本文選題：碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu)　切入點(diǎn)：微電極　出處：《華中科技大學(xué)》2015年博士論文

【摘要】：碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu)不僅具有良好的導(dǎo)電性和電化學(xué)穩(wěn)定性,還具有表面積大和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)。但是它們的制備大多存在工藝繁瑣、成本高、重復(fù)性差等缺陷。因此本文提出了三種操作簡(jiǎn)單且低成本的碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu)制備工藝,制備了新型碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu),并克服了上述工藝缺陷。應(yīng)用碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu)制備微超級(jí)電容電極和電容器原型,并采用循環(huán)伏安法、恒電流充放電法和交流阻抗法等對(duì)其電化學(xué)性能進(jìn)行表征。本文的主要內(nèi)容包括： 1、提出一種獨(dú)特的碳基微納分級(jí)結(jié)構(gòu)制造方法。用碳納米管(CNTs)修飾SU-8光刻膠和顯影液,通過(guò)光刻工藝結(jié)合熱解工藝制備了C-MEMS/NEMS結(jié)構(gòu)(即CNTs/C-MEMS).采用電化學(xué)沉積工藝在所得的碳結(jié)構(gòu)上集成二氧化錳(Mn02)薄膜,通過(guò)控制沉積參數(shù),獲得不同形貌的MnO2/CNTs/C-MEMS復(fù)合結(jié)構(gòu)。與C-MEMS、CNTs/C-MEMS和MnO2/C-MEMS三種微電極相比,MnO2/CNTs/C-MEMS微電極具有最優(yōu)異的電化學(xué)性能,這是由CNTs和MnO2的協(xié)同作用所實(shí)現(xiàn)。MnO2/CNTs/C-MEMS復(fù)合電極的面積比容量在0.5mA cm-2時(shí)可達(dá)到238mF cm-2,循環(huán)測(cè)試6000次后容量可保持為初始容量的81.8%。 2、提出基于納米壓印-氧等離子體刻蝕-熱解的碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)制備工藝。通過(guò)熱熔工藝制得半球結(jié)構(gòu),并制備PDMS半球模板,將其用于納米壓印工藝中,獲得大批量的SU-8光刻膠半球結(jié)構(gòu)。采用氧等離子體刻蝕所得光刻膠結(jié)構(gòu),通過(guò)調(diào)控刻蝕的時(shí)間,得到了不同形貌的光刻膠微納分級(jí)結(jié)構(gòu)。再結(jié)合熱解工藝,選取合適的熱解參數(shù),獲得碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)。利用電化學(xué)沉積工藝制備MnO2/碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu),將其用作微超級(jí)電容電極時(shí)表現(xiàn)出良好的電化學(xué)性能。當(dāng)掃描速度為5mV s-1時(shí),MnO2/碳微納復(fù)合電極的質(zhì)量比容量可達(dá)到337F g-1。 3、提出對(duì)三維碳微結(jié)構(gòu)進(jìn)行表面改性處理獲得碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)的工藝,基于所得結(jié)構(gòu)開(kāi)發(fā)對(duì)稱型微超級(jí)電容器原型。經(jīng)過(guò)濕化學(xué)處理后碳微結(jié)構(gòu)表面被剝離形成納米結(jié)構(gòu),再將其置于還原性氣氛中退火處理,得到活性碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)。它具有比表面積大、導(dǎo)電性好、浸潤(rùn)性好的優(yōu)點(diǎn),將它用作微電極時(shí)具有大的面積比容量、良好的倍率性能和循環(huán)特性。由此開(kāi)發(fā)的全固態(tài)柔性對(duì)稱型超級(jí)電容器表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能,在0.31mA cm-2時(shí)面積比容量可達(dá)222.05mF cm-2,循環(huán)測(cè)試30000次后比容量為初始比容量的104%,彎曲和扭曲狀態(tài)對(duì)其電化學(xué)性能無(wú)影響。將三個(gè)柔性超級(jí)電容器串聯(lián),可以點(diǎn)亮LED燈泡并持續(xù)數(shù)分鐘。對(duì)表面改性處理工藝進(jìn)一步改進(jìn),在濕化學(xué)處理后對(duì)獲得的氧化碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)進(jìn)行摻氮處理,并研究不同濃度摻氮前驅(qū)體對(duì)碳微電極性能的影響。氮原子的摻入使得含氮碳微納電極具有比活性碳微納電極更優(yōu)越的電化學(xué)性能,在1mA cm-2時(shí)其面積比容量可達(dá)882.36mF cm-2,倍率和循環(huán)性能都很優(yōu)異�；诤嘉⒓{分級(jí)結(jié)構(gòu)的對(duì)稱型超級(jí)電容器原型在1mA cm-2時(shí)面積比容量可達(dá)402.92mF cm-2,其能量密度和功率密度分別達(dá)到0.946mW h cm-3和890mW cm-3。為探索所得含氮碳微納分級(jí)結(jié)構(gòu)作為集流體的性能制得MnO2/碳復(fù)合電極,其面積比容量可達(dá)4.126F cm-2。
[Abstract]:The carbon - based micro - nano hierarchical structure not only has good electrical conductivity and electrochemical stability , but also has the advantages of large surface area and stable structure .

The carbon nanotubes ( CNTs ) are used to modify SU - 8 photoresist and developing solution . The C - MEMS / NEMS structure ( CNTs / C - MEMS ) is prepared by means of photoetching process combined with pyrolysis technology . The MnO2 / CNTs / C - MEMS composite structure has the most excellent electrochemical performance by controlling the deposition parameters . The area ratio of MnO2 / CNTs / C - MEMS composite electrode can reach 238mF cm - 2 when the capacity is 0.5mA cm - 2 , and the capacity can be kept as 81.8 % of the initial capacity after 6000 cycles .

2 . The preparation process of nano - imprint - oxygen plasma etching - pyrolysis carbon micro - nano - structure was proposed . The semi - spherical structure was prepared by hot - melt process , and the semi - spherical template of PDMS was prepared . The structure of photoresist with different morphology was obtained by using oxygen plasma etching .

3 . The process of obtaining carbon micro - nano - structure by surface modification of three - dimensional carbon microstructure was proposed . The structure was developed based on the structure . The surface of carbon microstructure was stripped to form nano - structure after wet chemical treatment .

【學(xué)位授予單位】：華中科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ127.11;TM53

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本文編號(hào)：1705146