紅外吸收法測定碳酸鑭和碳酸鈰中不可吹掃有機(jī)碳
本文選題:紅外吸收法 切入點(diǎn):總有機(jī)碳分析儀 出處:《冶金分析》2017年08期 論文類型:期刊論文
【摘要】:采用5mL鹽酸將試樣溶解完全,將氧氣通入試液中進(jìn)行吹掃,除去溶液中溶解的二氧化碳和易揮發(fā)性有機(jī)物后,將試液注入高溫燃燒管中,在專用催化劑存在下進(jìn)行熱催化高溫氧化反應(yīng),使有機(jī)碳轉(zhuǎn)化成二氧化碳,用非色散紅外檢測器進(jìn)行測定,建立了紅外吸收法測定碳酸鑭和碳酸鈰中不可吹掃有機(jī)碳(NPOC)含量的方法。采用正交試驗(yàn)法選擇了吹掃二氧化碳和易揮發(fā)有機(jī)物的最佳試液體積為25mL、吹掃時間為300s、試液pH值為1.0。NPOC校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為0.999 9,線性關(guān)系良好,方法檢出限為0.000 6%,方法的測定下限為0.001 9%。采用實(shí)驗(yàn)方法對碳酸鑭和碳酸鈰中NPOC進(jìn)行測定,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加標(biāo)回收率在95%~104%之間。
[Abstract]:The sample was dissolved completely with 5 mL hydrochloric acid and the oxygen was blown through the test solution. After removing the dissolved carbon dioxide and volatile organic compounds in the solution, the test solution was injected into the high temperature combustion tube. In the presence of a special catalyst, the oxidation of organic carbon was carried out at high temperature, and the organic carbon was converted into carbon dioxide, which was determined by non-dispersive infrared detector. A method for the determination of NPOC in lanthanum carbonate and cerium carbonate by infrared absorption was established. The optimum volume and time of blowing carbon dioxide and volatile organic compounds were 25mL and 300s, respectively. The correlation coefficient of the calibration curve of pH 1.0.NPOC was 0.999 9, and the linear relationship was good. The detection limit of the method was 0.000 6 and the lower limit of the method was 0.001 9. The NPOC in lanthanum carbonate and cerium carbonate was determined by experimental method. The relative standard deviation (RSD) was less than 5.0%, and the recovery rate was between 95% and 104%.
【作者單位】: 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國家工程研究中心;白云鄂博稀土資源研究與綜合利用國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【分類號】:O657.3;TQ133.3
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,本文編號:1632642
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