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離子液體用于萃取硫酸銨水溶液中丁酮肟的研究

發(fā)布時(shí)間:2021-04-01 19:08
  在工業(yè)上,丁酮肟可以通過(guò)丁酮和羥胺反應(yīng)來(lái)合成,但是該過(guò)程會(huì)副產(chǎn)含有丁酮肟的硫酸銨水溶液,需采用合適的溶劑對(duì)丁酮肟進(jìn)行萃取回收。作為可替代傳統(tǒng)有機(jī)溶劑的“綠色溶劑”,離子液體在萃取分離領(lǐng)域顯現(xiàn)出良好的應(yīng)用前景。本文使用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([Bmim][PF6])代替?zhèn)鹘y(tǒng)的有機(jī)溶劑萃取回收硫酸銨水溶液中的丁酮肟,以降低分離過(guò)程中的萃取劑的損失和能耗,提高副產(chǎn)物硫酸銨的質(zhì)量。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.建立了采用高效液相色譜儀同時(shí)測(cè)定水相中[Bmim][PF6]和丁酮肟含量的方法,在此基礎(chǔ)上實(shí)驗(yàn)測(cè)定了常壓和303.15K,313.15K.323.15K下 [Bmim][PF6]-丁酮肟-水體系的液液平衡數(shù)據(jù),計(jì)算了丁酮肟的分配系數(shù)和選擇性,考察了溫度、原料液中丁酮肟濃度等因素對(duì)[Bmim][PF6]和水的互溶度、[Bmim][PF6]萃取水中丁酮肟效果的影響。使用Othmer-Tobias方程和Hand方程驗(yàn)證了所測(cè)液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,使用NRTL方程對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了熱力學(xué)關(guān)聯(lián),并分析了關(guān)聯(lián)的準(zhǔn)確度。2.實(shí)驗(yàn)測(cè)定了常壓和303.15K、313.15K、323.15K下[Bmim][PF6]-硫酸銨冰體系的液液平衡數(shù)據(jù),討論了溫度、水溶液中硫酸銨濃度等因素對(duì)[Bmim][PF6]和水的互溶度的影響。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程驗(yàn)證了所測(cè)液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,再根據(jù)之前關(guān)聯(lián)所得NRTL二元交互作用參數(shù),分別使用NRTL方程和Pitzer電解質(zhì)溶液模型對(duì)離子液體相和水相的液液平衡實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了預(yù)測(cè)計(jì)算,并分析了預(yù)測(cè)計(jì)算的準(zhǔn)確度。3.建立了采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定硫酸銨水溶液中丁酮肟含量的方法,在此基礎(chǔ)上實(shí)驗(yàn)測(cè)定了常壓、303.15K下[Bmim][PF6]-丁酮肟-水-硫酸銨體系的液液相平衡數(shù)據(jù),計(jì)算了丁酮肟的分配系數(shù)和選擇性,考察了萃取時(shí)間、原料液中硫酸銨和丁酮肟濃度對(duì)硫酸銨水溶液中丁酮肟的萃取效果的影響。使用Othmer-Tobias方程和Bachman方程驗(yàn)證了所測(cè)液液平衡數(shù)據(jù)的可靠性,使用Rajendran改進(jìn)的Eisen-Joffe方程關(guān)聯(lián)了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并分析了關(guān)聯(lián)的準(zhǔn)確度。4.初步設(shè)計(jì)了離子液體[Bmim][PF6]萃取回收硫酸銨水溶液中丁酮肟的工藝,確定了萃取所需理論級(jí)數(shù)和離子液體的用量,繪制了萃取的工藝流程圖,選擇了合適的液液萃取設(shè)備,并對(duì)所選箱式泵混合澄清槽進(jìn)行了工藝設(shè)計(jì)。
【學(xué)位授予單位】:浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:TQ028.32
文章目錄
致謝
摘要
Abstract
縮寫、符號(hào)清單和術(shù)語(yǔ)表
1. 緒論
    1.1 前言
    1.2 丁酮肟
        1.2.1 丁酮肟概述
        1.2.2 丁酮肟的合成方法
    1.3 離子液體
        1.3.1 離子液體簡(jiǎn)介
        1.3.2 離子液體在萃取水中有機(jī)物方面的應(yīng)用
        1.3.3 離子液體的回收和再生
        1.3.4 含離子液體體系的液液相平衡及關(guān)聯(lián)
    1.4 加鹽萃取
        1.4.1 加鹽萃取簡(jiǎn)介
        1.4.2 加鹽萃取在分離水中有機(jī)物方面的應(yīng)用
        1.4.3 含鹽多元體系液液相平衡及關(guān)聯(lián)
    1.5 本文研究目的及內(nèi)容
2. [Bmim][PF6]-丁酮肟-水體系的液液平衡研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)分析條件與方法
    2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    2.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性驗(yàn)證
    2.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)計(jì)算
        2.5.1 相平衡準(zhǔn)則
        2.5.2 三元體系液液平衡計(jì)算
        2.5.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)計(jì)算
    2.6 本章小結(jié)
3. [Bmim][PF6]-硫酸銨-水體系的液液平衡研究
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        3.2.3 實(shí)驗(yàn)分析條件與方法
    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
    3.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性驗(yàn)證
    3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的預(yù)測(cè)計(jì)算
    3.6 本章小結(jié)
4. [Bmim][PF6]-丁酮肟-水-硫酸銨體系的液液平衡研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)分析條件與方法
    4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.3.1 液液平衡時(shí)間的確定
        4.3.2 硫酸銨和丁酮肟濃度對(duì)萃取效果的影響
        4.3.3 離子液體和傳統(tǒng)有機(jī)溶劑萃取效果的比較
    4.4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性驗(yàn)證
    4.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)計(jì)算
    4.6 本章小結(jié)
5. 液液萃取工藝的設(shè)計(jì)
    5.1 引言
    5.2 液液萃取工藝的設(shè)計(jì)
        5.2.1 設(shè)計(jì)任務(wù)的確定
        5.2.2 萃取劑用量的計(jì)算
        5.2.3 萃取設(shè)備的選擇
        5.2.4 萃取的工藝流程
    5.3 箱式泵混合澄清槽的工藝設(shè)計(jì)
        5.3.1 混合室有效體積和結(jié)構(gòu)尺寸的確定
        5.3.2 澄清室結(jié)構(gòu)尺寸的確定
        5.3.3 各相口及堰板位置和結(jié)構(gòu)尺寸的確定
    5.4 本章小結(jié)
6. 結(jié)論與展望
    6.1 結(jié)論
    6.2 展望
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)歷及科研成果

【參考文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前1條

1 胡學(xué)武;HPO法合成羥胺催化劑Pd+Pt/C的制備研究[J];工業(yè)催化;1997年01期



本文編號(hào):1627274

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