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超高效液相色譜法測定甲基磺酸錫電鍍液中甲基磺酸

發(fā)布時間:2018-02-28 10:08

  本文關鍵詞: 超高效液相色譜 蒸發(fā)光散射法 錫電鍍液 甲基磺酸 出處:《冶金分析》2017年06期  論文類型:期刊論文


【摘要】:準確測定甲基磺酸錫電鍍液中甲基磺酸的含量對鍍錫板穩(wěn)定生產(chǎn)和電鍍液老化評價有著重要意義。采用BEH Amide色譜柱(3.0×150mm,1.7μm),以0.010mol/L乙酸銨乙腈溶液-0.010mol/L乙酸銨水溶液(體積比為80∶20)為流動相,控制流速為0.40mL/min,建立了超高效液相色譜法測定甲基磺酸錫電鍍液中甲基磺酸含量的方法。干擾試驗表明:甲基磺酸錫電鍍液中其他共存組分對甲基磺酸的測定均沒有干擾。在甲基磺酸質(zhì)量濃度為1.00~10.00mL/L范圍內(nèi),甲基磺酸質(zhì)量濃度的對數(shù)與其峰面積的對數(shù)呈線性關系,線性相關系數(shù)為0.999 6。將實驗方法應用于甲基磺酸錫電鍍液實際樣品中甲基磺酸的測定,測得結果的相對標準偏差(RSD,n=11)為0.79%~1.2%,加標回收率為99%~102%。按照甲基磺酸錫電鍍液配方體系配制甲基磺酸錫電鍍液合成樣品,并采用實驗方法進行測定,測定值與理論值相符。
[Abstract]:Accurate determination of methanesulfonic acid in tin methanesulfonate electroplating solution is of great significance for the stable production of tin plating plate and the evaluation of ageing of plating solution. The BEH Amide column is used to determine the content of methanesulfonic acid in the electroplating solution of 3.0 脳 150mm ~ 1.7 渭 m ~ (-1) 渭 m 路m ~ (-1) with 0.010 mol / L ammonium acetate acetonitrile solution -0.010 mol / L ammonium acetate aqueous solution (volume). Than 80: 20) as the mobile phase, A method for the determination of methanesulfonic acid in tin methanesulfonate electroplating solution by ultra-high performance liquid chromatography was established at a flow rate of 0.40 mL / min. The interference test showed that none of the other coexisting components in tin methanesulfonate electroplating solution was determined for p-methylsulfonic acid. Interference. In the range of 1.00 渭 m L / L of methyl sulfonic acid, The logarithm of mass concentration of methyl sulfonic acid is linear with the logarithm of its peak area, and the linear correlation coefficient is 0.999 6. The method has been applied to the determination of methyl sulfonic acid in practical samples of tin methanesulfonate electroplating solution. The relative standard deviation (RSD) of the measured results is 0.79 ~ 1.2and the recovery rate is 99 ~ 102.The synthetic sample of tin methanesulfonate electroplating solution is prepared according to the formula system of tin methanesulfonate electroplating solution, and the measured value is in agreement with the theoretical value.
【作者單位】: 上海梅山鋼鐵股份有限公司技術中心;
【分類號】:O657.72;TQ153.13

【共引文獻】

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5 ;[J];;年期

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本文編號:1546849

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