70非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究

發(fā)布時間：2016-10-26 16:37

本文關(guān)鍵詞：非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究；遼寧電力科學(xué)研究院化學(xué)所（沈陽110006）李重；［摘；兵張朝陽；要］對非金屬化學(xué)鍍鎳活化方法的研究進(jìn)行了概述，提；的貴金屬活化工藝；［關(guān)鍵詞］化學(xué)鍍鎳；活化方法；非貴金屬［中圖分類；［文獻(xiàn)標(biāo)識碼］A；［文章編號］1001-1560（2001）02-；［11］；高德淑等以鎳、銅的氫氧化物膠體溶液浸漬ABS塑料；非金屬材料表面化

非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究

遼寧電力科學(xué)研究院化學(xué)所（沈陽110006）李重慶大學(xué)環(huán)境與化學(xué)化工學(xué)院（400044）魏錫文西南農(nóng)業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)部（重慶400716）鄭

［摘

兵張朝陽

昆

要］對非金屬化學(xué)鍍鎳活化方法的研究進(jìn)行了概述，提出了以特定鎳鹽溶液為活化液的直接活化法，代替?zhèn)鹘y(tǒng)

的貴金屬活化工藝。采用該活化法可在陶瓷或玻璃基體上生成具有較大催化活性的表面吸附金屬態(tài)鎳，然后化學(xué)鍍鎳，得到光亮、完整且結(jié)合力良好的Ni-P合金鍍層。對直接活化的原理、活化時間、熱處理時間和溫度以及活化劑濃度等因素的影響也進(jìn)行了討論。

［關(guān)鍵詞］化學(xué)鍍鎳；活化方法；非貴金屬［中圖分類號］To153.1

［文獻(xiàn)標(biāo)識碼］A

［文章編號］1001-1560（2001）02-0017-02

［11］

高德淑等以鎳、銅的氫氧化物膠體溶液浸漬ABS塑料基

非金屬材料表面化學(xué)鍍鎳前的活化處理直接影響鍍層的完整性、結(jié)合力、外觀質(zhì)量等，是非金屬化學(xué)鍍鎳研究的關(guān)鍵問題之一。幾十年來，化學(xué)鍍鎳的研究取得了很大發(fā)展，關(guān)于化學(xué)鍍鎳的新配方、新工藝不斷涌現(xiàn)，而關(guān)于活化的研究相對較少，這主要是因為化學(xué)鍍鎳的活化方法要求較高，機(jī)理復(fù)雜，可供選擇的化學(xué)鍍鎳活化劑種類少，增加了研究的難度。近年來，隨著化學(xué)鍍鎳的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，研究不斷深入，一些工作者逐漸開展了對這一領(lǐng)域的理論和實踐方面的探索。

體，用NaBH4還原二價鎳、銅為金屬態(tài)，然后化學(xué)鍍，取得一定的效果，但鍍層的結(jié)合力差，活性遠(yuǎn)低于鈀鹽制成的活化劑，并且難以達(dá)到完全覆蓋。還有報道用N型半導(dǎo)體氧化物SnO2、Ni2O3、

［12］

，該活化劑既適用于化MgO和ZnO等代替貴金屬作為活化劑

學(xué)鍍鎳也適用于化學(xué)鍍銅。但其工藝過程仍較復(fù)雜，不易控制，其活化效果尚需進(jìn)一步研究評價。

綜上所述，貴金屬活化法雖已得到廣泛應(yīng)用，但由于其成本較高、工藝較復(fù)雜且容易出現(xiàn)貴金屬污染鍍液等原因而受到限制，因此，開展非貴金屬活化新工藝的研究很有必要。本著方便、經(jīng)濟(jì)、易于清潔生產(chǎn)等原則，本研究提出了一種以鎳鹽為活化劑的直接活化新工藝。

!.!

化學(xué)鍍鎳活化法研究概況

使用鈀鹽的活化法

［1］

傳統(tǒng)的化學(xué)鍍鎳活化為敏化-活化兩步法和鈀混合催化液

［2］

一步法，它們具有活化效果好、工藝簡單等特點(diǎn)，是目前使用的

"實驗

主要方法。此外，還有其他一些鈀活化法正在研究中：在敏化、活化兩步之間，增加浸AgNO3溶液的三步活化法工藝———離子鈀活化法此外，吳國卉等

［7］

［5］

［3，4］

用鎳鹽、適量氨水、穩(wěn)定劑和蒸餾水等配制成pH值為8左右的活化液。該活化液為藍(lán)綠色透明溶液，其有效成分為低分子量有機(jī)物的鎳鹽，濃度75g/L，無毒無刺激氣味，性質(zhì)穩(wěn)定，可以長期保存。氨水和穩(wěn)定劑的作用是和Ni2 絡(luò)合，使較高濃度的鎳鹽溶液也能保持長期穩(wěn)定，并且能促進(jìn)活化液對基體表面的潤濕和滲透。

以常用電器陶瓷或鈉玻璃為基體，清洗后，在上述活化液中活化20min，使溶液完全浸濕表面，然后在200~250C溫度下熱處理20min，使鎳鹽在陶瓷表面的微孔中分解為具有很高催化活性的物質(zhì)，清洗去除表面附著不牢的物質(zhì)，然后施鍍。根據(jù)施鍍完全覆蓋為100分，完全10min后的表面覆蓋率評價活性情況，

鍍不上為0分，鍍好的樣品根據(jù)其覆蓋情況對比打分。用于結(jié)合力測定的樣品施鍍時間為30min。

化學(xué)鍍液配方為：??絡(luò)NiSO4H2O30g/L，NaH2PO2H2O30g/L，合劑18g/L，乙酸鈉25g/L，穩(wěn)定劑1~4mg/L，潤濕劑適量；施鍍條件：pH=4.5~5.0，!=85C。

結(jié)合力的評價參照GB5270—85，采用兩種方法：熱震實驗，樣品在300C下烘烤10min，取出后立即投入室溫冷水中，反復(fù)5

；用含絡(luò)合劑

的鈀溶液浸漬基體、再用肼還原離子鈀為金屬鈀的第三代活化

；以O(shè)P等為穩(wěn)定劑、不含二價錫的膠

［6］體鈀溶液活化，再以KBH4還原的TY-1型無錫膠體鈀活化法；

研究了在Pdcl2的鹽酸溶液中加入有機(jī)載體制

成清漆，用醋酸纖維素調(diào)節(jié)粘度，制得活化劑，進(jìn)行陶瓷表面的局部涂抹，在773K溫度下活化后，催化化學(xué)鍍鎳的方法；章兆蘭等

［8］

研究了用Pd或Ag氧化物和乙基纖維素、乙醇、乙基溶纖劑

［9］

等制成活化膠，采用絲網(wǎng)印刷方法進(jìn)行陶瓷表面局部活化的方法；袁高清等

則采用含有氯化鈀和醋酸丁酯、烷基酚聚氧乙烯

醚、乙二醇丁醚等的“三合一”前處理液對塑料表面進(jìn)行處理，利用光敏劑（熒光素類染料）在氧化態(tài)和還原態(tài)時顏色的不同，可以指示活化的效果并在一定程度上避免漏鍍的發(fā)生，這是最近的

［10］一項專利技術(shù)。

!."非貴金屬活化法

［收稿日期］2000-10-27

次，用5倍放大鏡觀察表面是否剝落、“起泡”；劃痕實驗，采用類似工藝制得的毛玻璃樣品（2cmX2cm），劃相距2mm的縱橫各5道劃痕，形成交錯的格子，5倍放大鏡下觀察格內(nèi)是否有鍍層剝落、“起泡”，結(jié)果與敏化-活化法的鍍層對比。

3.1

結(jié)果與討論

鎳活化法的原理

通常認(rèn)為，化學(xué)鍍鎳能夠連續(xù)進(jìn)行，鎳的自催化起著非常重

要的作用。對陶瓷、玻璃這類非金屬材料，由于表面缺乏初始的催化單元，必須先活化，以在其惰性表面上形成初始沉積點(diǎn)。與其用鈀、金等貴金屬來間接實現(xiàn)這一過程，不如設(shè)法直接讓金屬鎳來完成。直接活化法即根據(jù)這一思路，設(shè)計配制了一種便于吸附和分解的鎳鹽活化液，使經(jīng)處理過的陶瓷或玻璃表面活化時能吸附足夠的鎳鹽溶液，經(jīng)適當(dāng)熱處理后，鎳鹽在材料表面及表面的微孔中分解為金屬鎳，也有極少部分為氧化鎳，在化學(xué)鍍時，沒有清洗掉的氧化鎳溶解在酸性的鍍液中，而鎳作為化學(xué)鍍鎳的初始沉積點(diǎn)，具有較高的活性，從而催化生成均勻完全的覆蓋層。實驗表明，用鈀活化的表面，誘發(fā)沉積需要l~3s，而鎳活化法卻不到ls即有大量氣泡生成�；罨瘎┰�250C下的分解產(chǎn)物的X-射線衍射圖有3個金屬鎳的強(qiáng)峰，（lll），244.40 !分別為：（200）和76.34 （220），證明起活化作用的為金屬鎳。5l.74 3.2

活化時間對活性的影響

活化時間不同，樣品表面活化液的吸附情況也不同，一般低于l0min，活化液吸附不足，不能保證鍍層完整；要活化l0min以上，才能充分吸附，得到高覆蓋率，并且活化時間越長，獲得完全覆蓋的機(jī)會越大，但超過30min意義已不大（見圖l）

。

3.5

鍍層質(zhì)量

鎳鹽直接活化法的鍍層外觀光亮、完整，結(jié)合力良好。在熱震實驗中，鍍層無剝落、“起泡”；劃格法中，格內(nèi)有較嚴(yán)重的鍍層剝落，但是鈀敏化-活化法的對比樣品也有相同程度的鍍層剝落現(xiàn)象。因此，我們認(rèn)為，這主要與測試所用基體材料的表面狀態(tài)及鍍液成分、施鍍條件等因素有關(guān)，而與活化方法關(guān)系不大。的活化液，放置二個月未發(fā)現(xiàn)沉淀和活性下降現(xiàn)象。

3.3

熱處理溫度和時間對活性的影響

熱處理的目的是使活化劑中的鎳鹽熱分解，從而在惰性表面形成有效的催化性單元，這些單元主要是程度適當(dāng)?shù)慕饘冁�，因此，控制適當(dāng)?shù)臏囟群蜁r間至關(guān)重要。活性單元開始形成的溫度是l80~200C，當(dāng)溫度低于此值時，無論熱處理多長時間，都沒有活化效果，在2l0~290C，溫度越高，所需要的時間越短，但溫度高于300C時，會使鎳發(fā)生較嚴(yán)重的氧化，生成無活性的氧化鎳，導(dǎo)致催化性能下降，不能完全覆蓋，另外，在分解溫度以上處理時間過長，也會發(fā)生同樣問題，見圖2，圖3。3.4

鎳鹽濃度的影響

鎳鹽是活化液的主要成分，活化液的活性幾乎和其濃度成正比（圖4），但其濃度受在水中飽和溶解度的限制。加入氨水作為絡(luò)合劑可大大提高其溶解度，鎳鹽濃度為75g/

LpH值為8~9、

結(jié)論

采用鎳鹽代替鈀鹽作為活化劑，對陶瓷表面化學(xué)鍍鎳進(jìn)行了初步探討，活化液的組成簡單，配制方便，穩(wěn)定性好，活性較高，獲得的鍍層在外觀、結(jié)合力等方面均達(dá)到與貴金屬活化法同等質(zhì)量水平，但鎳的價格便宜，來源廣泛，催化活性更高，熱處理溫度較低，廢液也易于回收利用，對于非金屬基體化學(xué)鍍鎳的活化工藝，鎳鹽直接活化法有望提供一種新的更有前途的選擇。

［

參

考

文

獻(xiàn)

］

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（責(zé)任編輯

魏兆軍）

ActivationProcessforElectrolessNickelPlatingofDielectricMaterials

（ChemicaIDepartmentofLiaoningPowerResearchInstitute，Shenyang，LIBingetaIP.R.China110016）.CaiIiaobaohu2001，

（2），（Ch）3417!18.AninvestigationwasmadeontheactivationprocessforeIectroIessnickeIpIatingofdieIectricmateriaIs.ThenickeIsaItwasproposedtosubstitutepaIIadiumsaItasanactivatingagentfordieIectricmateriaIs.TheprincipIeofdirectac-tivationandthefactorsaffectingactivationwerediscussed.

非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究

作者：作者單位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次數(shù)：

李兵，魏錫文，張朝陽，鄭昆

李兵(遼寧電力科學(xué)研究院化學(xué)所)，魏錫文,張朝陽(重慶大學(xué)環(huán)境與化學(xué)化工學(xué)院)，鄭昆(西南農(nóng)業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)部)材料保護(hù)

Cailiao Baohu2001,34(2)21次

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70非金屬材料化學(xué)鍍鎳活化工藝研究