本文關(guān)鍵詞： ZrB2 高溫高壓 形貌 維氏硬度 單晶　出處：《吉林大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：硬質(zhì)陶瓷材料是具有高硬度的材料，其中一部分是過渡金屬元素（Ti、Zr、W、Mo）和輕元素（B、C、N、O）組成的化合物。此類化合物具有高的價電子密度、強共價鍵及原子三維空間排布結(jié)構(gòu)。因此它們不僅具有高硬度，還具有耐高溫、耐腐蝕和良好的電導(dǎo)性等優(yōu)點，已廣泛應(yīng)用在諸多領(lǐng)域。本論文利用高溫高壓的方法，通過兩種反應(yīng)方式合成出ZrB2并研究了ZrB2樣品的致密度、硬度和形貌。同時利用高溫高壓液態(tài)B2O3條件制備出了ZrB2單晶顆粒，分析了單晶顆粒的生長機理和硬度性質(zhì)。 首先，以高純度的Zr粉和B粉作為原料，利用SPD6×600T六面頂液壓機提供的5.0GPa壓力、1700℃～2000℃溫度條件，在保溫30min后合成了純相ZrB2體材料，實現(xiàn)了ZrB2體材料的合成、燒結(jié)一體化。在5.0GPa、1900℃的合成條件下，不同保溫時間合成出的ZrB2體材料的致密度和硬度呈現(xiàn)出相似的變化規(guī)律，即均隨著保溫時間的延長而先增大后減小。從ZrB2塊體材料的斷面掃描電子顯微鏡圖像可以看到，，隨著保溫時間的延長，體材料內(nèi)部晶粒在變大。體材料內(nèi)晶粒尺寸的變化直接影響著它的致密度和硬度。 以高純度的ZrO2粉和B粉作為原料，用高壓硼熱還原法合成ZrB2。在5.0GPa、1300℃～2050℃的條件下均能制備出ZrB2。通過分析X射線衍射結(jié)果，發(fā)現(xiàn)隨著合成溫度的提高，實驗的反應(yīng)速度越來越快。通過分析合成樣品中的物質(zhì)成分，確定了反應(yīng)方程式為ZrO2(s)+B(s)→ZrB2(s)+B2O3(l)。本文提出在高壓硼熱還原法合成ZrB2的反應(yīng)過程中存在B原子擴散，并且指出液態(tài)B2O3加劇了這種擴散。 將高純度的ZrB2粉（10μm，99.5%）和B2O3粉混合作為原料，在5.0GPa、1900℃的條件下制備出ZrB2單晶顆粒（粒徑可達80μm）。這種高壓下制備的ZrB2單晶顆粒與之前報道的六棱柱和六邊形片狀形貌不同，其生長模式是通過ZrB2層的堆疊進行生長。從整體上看，高壓液態(tài)B2O3條件制備的ZrB2單晶并沒有在某一方向上擇優(yōu)生長，而是可以看作是以比較均勻的速度向各個方向生長。我們討論了壓力、溫度、B2O3含量對ZrB2單晶形貌的影響。 通過對制備出的ZrB2大顆粒單晶進行硬度測試，首次得到了ZrB2單晶的疑似（100）或者（001）晶面的硬度數(shù)值。在負載為0.098N和0.245N時，ZrB2單晶（100）或者（001）晶面分別表現(xiàn)出44.1GPa和39.8GPa的硬度值，對ZrB2單晶直接進行硬度測試使得ZrB2的硬度表征更為準確。
[Abstract]:Hard ceramic materials are materials of high hardness, some of which are compounds consisting of transition metal elements Tizorru (WN) and light element (BX). These compounds have high valence electron density, The strong covalent bond and atomic three dimensional space arrangement structure. Therefore, they not only have high hardness, but also have the advantages of high temperature resistance, corrosion resistance and good conductivity, which have been widely used in many fields. In this paper, the method of high temperature and high pressure is used. The density, hardness and morphology of ZrB2 samples were studied by two kinds of reaction methods. At the same time, ZrB2 single crystal particles were prepared under the condition of high temperature and high pressure liquid B _ 2O _ 3. The growth mechanism and hardness properties of ZrB2 single crystal particles were analyzed. Firstly, pure phase ZrB2 material was synthesized from high purity Zr powder and B powder by using 5.0 GPA pressure pressure of 1700 鈩

本文編號：1538366