本文關(guān)鍵詞：粉萆薢化學(xué)成分、皂苷制備工藝及其質(zhì)量控制方法研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《北京中醫(yī)藥大學(xué)》 2013年

粉萆薢化學(xué)成分、皂苷制備工藝及其質(zhì)量控制方法研究

李淑青  

【摘要】：本論文分為三個部分 第一部分文獻(xiàn)綜述 粉草薢為薯蕷科植物薯蕷科植物粉萆薢或棉草薢的根莖。粉草薢即粉背薯蕷(Dioscorea collettii Hook. f. var. hypoglauca(Pslibin)Pei et Ting)的干燥根莖。味苦,平；歸腎,胃經(jīng),具利濕去濁,祛風(fēng)通痹,用于淋病白濁,白帶過多,濕熱瘡毒,腰膝痹病,風(fēng)濕痹痛,關(guān)節(jié)不利等,本論文共引用77篇相關(guān)文獻(xiàn)對粉草薢化學(xué)成分、藥理作用及臨床應(yīng)用等研究進(jìn)行了綜述,總結(jié)出粉草薢主要含有甾體類化合物,是其主要的有效物質(zhì)基礎(chǔ),也有二芳基庚烷類,木脂素類,有機(jī)酸及脂類等化學(xué)成分,具有降壓、降尿酸、抗炎鎮(zhèn)痛、抗菌、提高免疫、抗腫瘤等藥理作用,目前對其抗腫瘤的活性研究比較廣泛。臨床上用于治療淋病白濁、白帶過多,濕熱瘡毒、腰膝疼痛及風(fēng)濕頑痹和小便不利等癥狀。 第二部分粉萆薢的化學(xué)成分研究 通過多種色譜及光譜方法,對粉萆薢中化學(xué)成分進(jìn)行了分離和鑒定。從粉草薢藥材中分離得到18個化合物,通過各種理化及波譜技術(shù)(如tH NMR.13C NMR),目前鑒定了其中13個化合物的結(jié)構(gòu),其中包二芳基庚烷類3個,即：tsaokoarylone,1,7-雙-(4-羥基苯基)-1,4,6-庚三烯-3-酮,1,7-雙-(4-羥基苯基)-4,6-庚二烯-3-酮；醌類2個：大黃素,7-羥基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌；甾醇2個：β-谷甾醇,豆甾醇；脂肪酸1個：二十六烷酸；香豆素類1個：(3S)-6,8-二羥基-3-苯基-3,4-二氫異香豆素；黃酮1個：山柰酚；皂苷元2個：薯蕷皂苷元和魯可斯皂苷元；其它1個：5-羥甲基糠醛。其中7-羥基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌,豆甾醇,大黃素,二十六烷酸,山柰酚,魯可斯皂苷元6個化學(xué)物為首次從該植物中分離得到,tsaokoarylone和5-羥甲基糠醛2個化合物為首次從該屬植物中分離得到。 第三部分粉萆薢皂苷部位制備工藝研究 以粉萆薢總皂苷提取率為指標(biāo),單因素考察粒度對提取率的影響,并采用L9(34)正交試驗,以皂苷的提取量為考察指標(biāo),通過對提取溶劑、提取時間、提取次數(shù)、溶劑用量的考察,建立了粉草薢皂苷的最佳提取工藝,及水浴回流提取A2%乙醇提取D3次,每次C2h,溶劑用量為B1倍,并對粉萆薢皂苷最佳提取工藝進(jìn)行了驗證,結(jié)果表明該提取工藝合理、穩(wěn)定。 建立了粉草薢皂苷部位大孔吸附樹脂富集純化工藝。以皂苷的含量和轉(zhuǎn)移率為指標(biāo),優(yōu)化大孔吸附樹脂富集總皂苷的工藝。對樹脂類型、上樣量與樹脂體積比、上樣液濃度、樹脂柱徑高比、吸附流速、除雜溶劑、除雜流速、除雜體積、洗脫溶劑、洗脫流速、洗脫體積等參數(shù)進(jìn)行了考察,確定了最佳富集工藝為：將最佳提取工藝制的的提取液,濃縮至濃度相當(dāng)于I2g生藥／mL的藥液,以3000轉(zhuǎn)每分鐘的轉(zhuǎn)速離心30分鐘,所得上清液。按生藥量與樹脂體積比為R上樣于C型大孔樹脂上,樹脂柱徑高比為G2,進(jìn)行動態(tài)吸附,吸附流速分別為J2BV/h,待吸附完成后,用水洗脫3BV,用K2%乙醇洗脫L2BV,除雜流速分別為P2BV/h,洗脫劑為M2%乙醇,洗脫體積為N2BV,洗脫流速為S1BV/h,收集M2%乙醇洗脫液,減壓干燥即得粉草薢皂苷部位。皂苷含量達(dá)到53%,轉(zhuǎn)移率達(dá)到60%。該方法簡便,含量、轉(zhuǎn)移率較高,放大工藝驗證結(jié)果頁表明所建立的制備工藝穩(wěn)定可行,適合于工業(yè)化生產(chǎn)需要。 第四部分粉萆薢皂苷部位質(zhì)量控制研究 首次采用高氯酸比色法對粉萆薢皂苷部位進(jìn)行定量分析,以薯蕷皂苷元為對照品對皂苷部位進(jìn)行定量分析,皂苷線性回歸方程為Y=0.1383X-0.1582,r=0.9992,表明薯蕷皂苷元在2.86~20.05μg/mL范圍內(nèi)與吸光度線性度良好,且過原點。粉萆薢皂苷部位皂苷平均加樣回收率為101.88%,RSD=2.81%(n=6)。測得粉萆薢皂苷部位含量為51.87%-52.43%之間。三批樣品的含量測定結(jié)果表明,該方法準(zhǔn)確、可靠、穩(wěn)定性好,可作為粉草薛皂苷部位質(zhì)量控制的方法。 創(chuàng)新點： 1.對粉萆薢低極性部位進(jìn)行分離,共分離得到18個化合物,目前鑒定出其中13個,其中,7-羥基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌,豆甾醇,大黃素,二十六烷酸,山柰酚,魯可斯皂苷元6個化合物為首次從該植物中分離得到,tsaokoarylone和5-羥甲基糠醛2個化合物為首次從該屬植物中分離得到。 2.首次建立粉草薢皂苷部位大孔樹脂制備純化工藝,皂苷含量達(dá)到53%,轉(zhuǎn)移率達(dá)到60%。 3.首次建立粉草薢皂苷部位的含量測定方法。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：北京中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：TQ461
【目錄】：

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中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 何春年;芍藥屬藥用植物親緣學(xué)研究[D];中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué);2010年

2 彭燕;海燕和中華疣海星的化學(xué)成分及其生物活性研究[D];華南理工大學(xué);2010年

3 王延年;沙漠嘎種子化學(xué)成分及質(zhì)量研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2004年

4 馬挺軍;土貝母化學(xué)成分及抗腫瘤活性研究[D];中國農(nóng)業(yè)大學(xué);2005年

5 劉軍民;沉香（白木香）藥材規(guī)范化種植（GAP）研究[D];廣州中醫(yī)藥大學(xué);2005年

6 劉利;桑葉次生代謝產(chǎn)物研究[D];中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2005年

7 楊炳友;洋金花治療銀屑病有效部位的化學(xué)成分和藥理作用研究[D];黑龍江中醫(yī)藥大學(xué);2005年

8 劉高峰;北洋金花的非生物堿化學(xué)成分及指紋圖譜研究[D];黑龍江中醫(yī)藥大學(xué);2005年

9 盧汝梅;匙羹藤莖化學(xué)成分和降血糖作用的研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2005年

10 郭巧生;半夏遺傳多樣性的研究[D];南京農(nóng)業(yè)大學(xué);1998年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李淑青;粉萆薢化學(xué)成分、皂苷制備工藝及其質(zhì)量控制方法研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2013年

2 程萍;多棘海盤車化學(xué)成分的研究[D];第二軍醫(yī)大學(xué);2008年

3 肖瀟;粉萆薢化學(xué)成分及甾體類指標(biāo)成分含量測定方法研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2012年

4 武清斌;青葙子化學(xué)成分及生物活性研究[D];第二軍醫(yī)大學(xué);2011年

5 于曉敏;蓬子菜有效成分的化學(xué)研究[D];黑龍江中醫(yī)藥大學(xué);2004年

6 段磊;八角科植物果皮化學(xué)成分與促神經(jīng)突起生長活性研究[D];北京中醫(yī)藥大學(xué);2005年

7 吳艷玲;蒲公英促胃腸動力作用與化學(xué)成分的研究[D];延邊大學(xué);2005年

8 王彤彤;大葉貝殼杉化學(xué)成分及其細(xì)胞毒性的研究[D];蘭州大學(xué);2010年

9 李笑顏;藏藥川西千里光化學(xué)成分的研究[D];蘭州理工大學(xué);2010年

10 馬立杰;烏頭須根化學(xué)成分的研究[D];吉林大學(xué);2011年

  本文關(guān)鍵詞：粉萆薢化學(xué)成分、皂苷制備工藝及其質(zhì)量控制方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：139458