本文關(guān)鍵詞：化學(xué)工程的前沿——超細(xì)粉末制備，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《青島科技大學(xué)》 2008年

阻燃劑硼酸鋅的合成及晶體形狀改進(jìn)

李愛英  

【摘要】： 硼酸鋅是無機(jī)阻燃劑的一種,具有熱穩(wěn)定性好、粒度細(xì)、無毒等優(yōu)點(diǎn)。 本文通過對(duì)低水合硼酸鋅的三種合成方法:氫氧化鋅硼酸法、鋅鹽硼砂法、氧化鋅硼酸法進(jìn)行比較,確定以硼砂法作為本實(shí)驗(yàn)方法,并對(duì)實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行了改進(jìn)。 在本實(shí)驗(yàn)條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅。其中,B2O3的含量比傳統(tǒng)的2335型硼酸鋅略低。綜合分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并通過熱重分析儀和X-射線衍射儀對(duì)產(chǎn)物組成進(jìn)行分析鑒定。其反應(yīng)方程式為: 3.5Zn(NO_3)_2+3.5Na_2B_4O_7+0.5ZnO+10H_2O→4ZnO·5B_2O_3·10H_2O+7NaNO_3+4H_3BO_3 通過單因素實(shí)驗(yàn)尋求合成參數(shù),選定正交試驗(yàn)的因素和水平,通過正交試驗(yàn)來比較反應(yīng)溫度、物料配比、液固比和反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)合成硼酸鋅的影響,得出合成4510型硼酸鋅的較佳工藝條件為:反應(yīng)溫度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反應(yīng)時(shí)間7h。 在優(yōu)化工藝條件下,合成的硼酸鋅形狀是長(zhǎng)柱狀,長(zhǎng)約50～80μm,寬為10μm左右。為了使硼酸鋅的顆粒更加細(xì)小,晶形分布更加均一,本文選擇了改變反應(yīng)設(shè)備、改變反應(yīng)溶劑、添加表面活性劑和結(jié)晶改良劑等方法。結(jié)果表明:在恒溫振蕩槽中合成的硼酸鋅顆粒細(xì)小并且均勻,且在此條件下添加氯化鋁和硬脂酸改良劑后,合成的硼酸鋅均是顆粒細(xì)小,規(guī)整的球形,直徑大約1μm;加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液后,硼酸鋅形狀為不均勻的薄片狀,厚度為0.1μm左右,表面積在1μm2左右,改良效果較好。 對(duì)硼酸鋅的阻燃性能進(jìn)行測(cè)試,自制超細(xì)4510型硼酸鋅阻燃處理?xiàng)钅镜某商柯蕿?9.6%,同樣條件下測(cè)得市售2335型硼酸表面活性劑鋅處理?xiàng)钅痉鄣某商柯手挥?0.4%。自制硼酸鋅的成炭率比市售硼酸鋅高出30.26%。表明,自制硼酸鋅的成炭阻燃性能明顯優(yōu)于市售硼酸鋅的成炭阻燃性能。 本文的創(chuàng)新點(diǎn)是:本實(shí)驗(yàn)條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅,并且粒徑細(xì)小,阻燃性能優(yōu),文獻(xiàn)中尚未有此產(chǎn)物的研究報(bào)道。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類號(hào)】：TQ314.248
【目錄】：

摘要4-5

ABSTRACT5-12

前言12-13

1 文獻(xiàn)綜述13-32

1.1 阻燃劑的作用13

1.2 阻燃劑的發(fā)展簡(jiǎn)況13-15

1.3 阻燃劑的分類15-16

1.3.1 按阻燃劑與被阻燃基材的關(guān)系分類15-16

1.3.2 按阻燃元素種類分類16

1.3.3 按組分的不同分類16

1.4 阻燃劑基本要求16-17

1.5 阻燃機(jī)理17

1.6 硼酸鋅的性能17-18

1.7 硼酸鋅阻燃劑的阻燃機(jī)理18-19

1.8 硼酸鋅的合成工藝19-21

1.8.1 氫氧化鋅—硼酸法19

1.8.2 氧化鋅—硼酸法19-20

1.8.3 鋅鹽—硼砂法20-21

1.8.3.1 常規(guī)方法20

1.8.3.2 其他方法20-21

1.9 論文涉及的方法和原理21-27

1.9.1 晶體結(jié)晶理論21-25

1.9.1.1 溶解度和超溶解度曲線21-23

1.9.1.2 晶核的產(chǎn)生23-24

1.9.1.3 晶體的生長(zhǎng)24-25

1.9.2 沉淀法的化學(xué)原理25

1.9.3 沉淀法的影響因素25-27

1.9.3.1 濃度25-26

1.9.3.2 溫度26

1.9.3.3 反應(yīng)時(shí)間26

1.9.3.4 表面活性劑26

1.9.3.5 產(chǎn)品的洗滌26-27

1.10 硼酸鋅的國(guó)內(nèi)外發(fā)展趨勢(shì)27-30

1.11 硼酸鋅的應(yīng)用30-31

1.12 論文的主要工作31-32

2 硼砂法合成硼酸鋅及其工藝優(yōu)化32-50

2.1 實(shí)驗(yàn)部分32-34

2.1.1 反應(yīng)原理32

2.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟32

2.1.3 實(shí)驗(yàn)原料和試劑32

2.1.3.1 實(shí)驗(yàn)原料32

2.1.3.2 實(shí)驗(yàn)試劑32

2.1.4 實(shí)驗(yàn)裝置和儀器32-33

2.1.4.1 實(shí)驗(yàn)裝置33

2.1.4.2 實(shí)驗(yàn)儀器33

2.1.5 組分含量的測(cè)定方法33-34

2.1.6 硼酸鋅規(guī)格34

2.2 單因素試驗(yàn)34-42

2.2.1 反應(yīng)溫度的選擇34-36

2.2.2 原料配比的選擇36-38

2.2.3 液固比的選擇38-39

2.2.4 反應(yīng)時(shí)間的選擇39-41

2.2.5 添加晶種41

2.2.6 溶液pH 值的影響41-42

2.3 結(jié)果討論與分析42

2.4 正交試驗(yàn)42-46

2.4.1 實(shí)驗(yàn)條件42-45

2.4.2 正交試驗(yàn)結(jié)果的分析與討論45-46

2.5 產(chǎn)品的測(cè)試46-48

2.5.1 化學(xué)組成分析46

2.5.2 熱重分析與X—射線衍射分析46-47

2.5.3 粒度分析47-48

2.6 母液的循環(huán)使用48

2.7 結(jié)論48-50

2.7.1 反應(yīng)產(chǎn)物的確定48-49

2.7.2 基本反應(yīng)條件的確定與優(yōu)化49

2.7.3 反應(yīng)產(chǎn)物的分析鑒定49-50

3 新型硼酸鋅晶體形狀改進(jìn)50-62

3.1 實(shí)驗(yàn)藥品和主要儀器50

3.1.1 藥品50

3.1.2 主要儀器50

3.2 攪拌強(qiáng)度的影響50-51

3.3 添加表面活性劑51-54

3.4 改變反應(yīng)設(shè)備54-61

3.4.1 超聲波54

3.4.2 恒溫振蕩槽54-61

3.4.2.1 振蕩強(qiáng)度的影響55

3.4.2.2 改變?nèi)軇?/span>55-56

3.4.2.3 加入表面活性劑56-58

3.4.2.4 加入結(jié)晶改良劑58-61

3.5 結(jié)論61-62

4 硼酸鋅的阻燃測(cè)試62-66

4.1 實(shí)驗(yàn)儀器與藥品62

4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器62

4.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品62

4.2 木材阻燃的化學(xué)基礎(chǔ)62-63

4.3 評(píng)價(jià)硼酸鋅阻燃性能的灼燒成炭試驗(yàn)63-66

4.3.1 灼燒殘重曲線63-64

4.3.2 最佳灼燒時(shí)間64-65

4.3.3 硼酸鋅成炭性能的比較65-66

5 結(jié)論66-68

5.1 硼砂法合成硼酸鋅及其工藝優(yōu)化66

5.1.1 反應(yīng)產(chǎn)物的確定66

5.1.2 基本反應(yīng)條件的確定與優(yōu)化66

5.2 新型硼酸鋅晶體形狀改進(jìn)66-67

5.2.1 在恒溫槽中反應(yīng)66-67

5.2.2 在恒溫振蕩槽中反應(yīng)67

5.3 硼酸鋅的阻燃測(cè)試67-68

參考文獻(xiàn)68-71

附錄1 硼酸鋅組分的測(cè)定方法71-73

附錄2 硼酸鋅的X 射線衍射圖73-74

附錄3 實(shí)驗(yàn)溶液的配置與標(biāo)定74-76

附錄4 PHS－3C 型精密pH 計(jì)使用說明76-77

致謝77-78

攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄78-79

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【引證文獻(xiàn)】

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2 袁偉，謝進(jìn);低水合硼酸鋅的脫水溫度測(cè)定及其合成路線探討[J];北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1996年03期

3 張清輝;鄭水林;張強(qiáng);鄒勇;;化學(xué)復(fù)合法制備氧化鋅/水鎂石復(fù)合阻燃劑[J];非金屬礦;2006年03期

4 劉志強(qiáng),李小斌,周秋生,彭志宏;共沸蒸餾制備超細(xì)氧化鋁粉[J];粉末冶金材料科學(xué)與工程;1997年04期

5 余鋼;木質(zhì)素綜合利用進(jìn)展[J];高分子材料科學(xué)與工程;1992年02期

6 楊金龍,黃勇,李建保,吳建鑄;陶瓷粉末顆粒尺寸測(cè)試、表征及分散 (一)陶瓷粉末顆粒尺寸表征及分析[J];硅酸鹽通報(bào);1995年02期

7 徐躍萍,郭景坤;共沉淀中反應(yīng)物濃度、反應(yīng)過程pH值對(duì)納米粉末性能的影響[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);1993年03期

8 胡曉霞，史成武;硼酸鋅阻燃劑的研制[J];合肥工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);1996年03期

9 何瓊;溫現(xiàn)明;鄧小川;李法強(qiáng);馬培華;;硼酸鋅阻燃劑的性質(zhì)、制備方法及其阻燃機(jī)理[J];化工礦物與加工;2006年01期

10 石西昌,趙瑞榮,秦毅紅,沈?qū)幰?由Z_nSO_4·7H_2O制備硼酸鋅[J];化工冶金;1999年01期

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 ;新型阻燃劑ZB-1硼酸鋅[J];合成橡膠工業(yè);1989年04期

2 劉少敏,張明玖,呂秉玲;生產(chǎn)低水硼酸鋅現(xiàn)狀的分析及新生產(chǎn)工藝的提出[J];寧夏工學(xué)院學(xué)報(bào);1996年04期

3 張旭東,何文,王錦,孫豐文;陶瓷強(qiáng)助熔劑硼酸鋅的合成與應(yīng)用[J];新型建筑材料;1998年04期

4 徐淑英;美國(guó)Borax公司擴(kuò)大一倍硼酸鋅阻燃劑生產(chǎn)能力[J];現(xiàn)代塑料加工應(yīng)用;1999年03期

5 張亨;硼酸鋅的性質(zhì)、生產(chǎn)及阻燃應(yīng)用[J];合成材料老化與應(yīng)用;2002年04期

6 溫占璽;;Z_B—硼酸鋅的制備和應(yīng)用[J];山西化工;1990年02期

7 張虹;包清芝;;阻燃劑硼酸鋅[J];世界橡膠工業(yè);2007年05期

8 石西昌,趙瑞榮,秦毅紅,沈?qū)幰?由Z_nSO_4·7H_2O制備硼酸鋅[J];化工冶金;1999年01期

9 董國(guó)君,王君,景曉燕,張密林;納米水合硼酸鋅的合成[J];化學(xué)工程師;2003年02期

10 ;高性能硼酸鋅阻燃劑[J];阻燃材料與技術(shù);1993年01期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 王廣建;楊朝;劉曉娜;;超細(xì)硼酸鋅的制備[A];第七屆全國(guó)工業(yè)催化技術(shù)及應(yīng)用年會(huì)論文集[C];2010年

2 程琳;楊國(guó)昱;;新穎硼酸鋅的水熱合成與結(jié)構(gòu)[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第四屆全國(guó)多酸化學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文摘要集[C];2011年

3 劉金章;閆鵬勛;;多壁碳納米管表面生長(zhǎng)單晶-納米管由彎變直[A];第五屆中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議論文集Ⅱ[C];2004年

4 趙佩;楊國(guó)昱;;三維硼酸鋅[Zn(B_4O_8H_2)(C_4N_2H_(12))]·H_2O的合成及結(jié)構(gòu)[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第四屆全國(guó)多酸化學(xué)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文摘要集[C];2011年

5 時(shí)喜喜;李明;袁良杰;席美云;孫聚堂;;摻雜Eu~(3+)離子的非晶態(tài)硼酸鋅的合成及其發(fā)光性質(zhì)[A];第五屆全國(guó)稀土發(fā)光材料學(xué)術(shù)研討會(huì)論文摘要集[C];2005年

6 賈樂;趙建玲;錢豐;;阻燃抑煙實(shí)驗(yàn)階段性報(bào)告[A];銅牛杯第九屆功能性紡織品及納米技術(shù)研討會(huì)論文集[C];2009年

7 趙雪;朱平;張建波;;硼系阻燃劑的阻燃性研究及其發(fā)展動(dòng)態(tài)[A];2006全國(guó)阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2006年

8 佟芍朋;錢立軍;韓鑫磊;葉龍健;包祥俊;;硼系阻燃劑的發(fā)展及現(xiàn)狀[A];2009年中國(guó)阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2009年

9 耿巖;郝建薇;杜建新;;聚烯烴低煙無鹵阻燃應(yīng)用研究[A];2006全國(guó)阻燃學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2006年

10 田玉美;申連春;鄭云輝;曲玉寧;;煅燒硼酸鋅納米片來制備氧化鋅納米球的新方法[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)納米化學(xué)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前5條

1 杭訊;[N];中國(guó)國(guó)門時(shí)報(bào);2009年

2 北京理工大學(xué)教授 歐育湘;[N];中國(guó)化工報(bào);2001年

3 ;[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2002年

4 ;[N];中國(guó)化工報(bào);2004年

5 記者方云靜;[N];新疆日?qǐng)?bào)(漢);2009年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 田玉美;無機(jī)納米潤(rùn)滑油添加劑的合成及性能研究[D];吉林大學(xué);2006年

2 胡云楚;硼酸鋅和聚磷酸銨在木材阻燃中的成炭作用和抑煙作用[D];中南林業(yè)科技大學(xué);2006年

3 于振濤;具光學(xué)及光電功能硼酸鹽和鈾酰化合物：合成、結(jié)構(gòu)及性能[D];吉林大學(xué);2004年

4 夏英;新型無鹵阻燃ABS復(fù)合材料的研究[D];大連理工大學(xué);2008年

5 王奉強(qiáng);羥甲基化磷酸脒基脲/硼酸復(fù)合阻燃劑的合成與性能研究[D];東北林業(yè)大學(xué);2011年

6 高偉;防腐結(jié)構(gòu)刨花板的制備及其組分反應(yīng)機(jī)理研究[D];北京林業(yè)大學(xué);2010年

7 高曉燕;聚氨酯/納米無機(jī)復(fù)合材料的制備與性能研究[D];吉林大學(xué);2011年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 李勝利;硼酸鋅的可控合成及阻燃性研究[D];吉林大學(xué);2011年

2 胡志榮;無機(jī)阻燃劑超細(xì)硼酸鋅的制備研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2003年

3 王選倫;抑煙型阻燃HDPE護(hù)套料的性能優(yōu)化設(shè)計(jì)[D];四川大學(xué);2004年

4 邱軍;改性三聚氰胺氰尿酸鹽的合成及其阻燃聚酰胺6的研究[D];湘潭大學(xué);2013年

5 任慧;納米硼酸鋅的合成及其在聚合物中的阻燃應(yīng)用研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2011年

6 朱麗;硼酸鋅的合成及表面改性研究[D];江南大學(xué);2009年

7 陳婷;配位均勻沉淀法合成納米硼酸鋅及其應(yīng)用研究[D];湘潭大學(xué);2008年

8 黃春健;塑料阻燃用活性硼酸鋅的制備研究[D];江南大學(xué);2007年

9 王小丹;亞微米、納米粒子的制備及其在聚合物中的應(yīng)用研究（Ⅰ）[D];華南師范大學(xué);2005年

10 韋東梅;硼酸鋅陶瓷制備及微波介電性能研究[D];華中科技大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：化學(xué)工程的前沿——超細(xì)粉末制備，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：134871