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阻燃劑硼酸鋅的合成及晶體形狀改進

發(fā)布時間:2016-10-09 13:32

  本文關(guān)鍵詞:化學工程的前沿——超細粉末制備,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《青島科技大學》 2008年

阻燃劑硼酸鋅的合成及晶體形狀改進

李愛英  

【摘要】: 硼酸鋅是無機阻燃劑的一種,具有熱穩(wěn)定性好、粒度細、無毒等優(yōu)點。 本文通過對低水合硼酸鋅的三種合成方法:氫氧化鋅硼酸法、鋅鹽硼砂法、氧化鋅硼酸法進行比較,確定以硼砂法作為本實驗方法,并對實驗原料進行了改進。 在本實驗條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅。其中,B2O3的含量比傳統(tǒng)的2335型硼酸鋅略低。綜合分析實驗數(shù)據(jù),并通過熱重分析儀和X-射線衍射儀對產(chǎn)物組成進行分析鑒定。其反應方程式為: 3.5Zn(NO_3)_2+3.5Na_2B_4O_7+0.5ZnO+10H_2O→4ZnO·5B_2O_3·10H_2O+7NaNO_3+4H_3BO_3 通過單因素實驗尋求合成參數(shù),選定正交試驗的因素和水平,通過正交試驗來比較反應溫度、物料配比、液固比和反應時間等因素對合成硼酸鋅的影響,得出合成4510型硼酸鋅的較佳工藝條件為:反應溫度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反應時間7h。 在優(yōu)化工藝條件下,合成的硼酸鋅形狀是長柱狀,長約50~80μm,寬為10μm左右。為了使硼酸鋅的顆粒更加細小,晶形分布更加均一,本文選擇了改變反應設備、改變反應溶劑、添加表面活性劑和結(jié)晶改良劑等方法。結(jié)果表明:在恒溫振蕩槽中合成的硼酸鋅顆粒細小并且均勻,且在此條件下添加氯化鋁和硬脂酸改良劑后,合成的硼酸鋅均是顆粒細小,規(guī)整的球形,直徑大約1μm;加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液后,硼酸鋅形狀為不均勻的薄片狀,厚度為0.1μm左右,表面積在1μm2左右,改良效果較好。 對硼酸鋅的阻燃性能進行測試,自制超細4510型硼酸鋅阻燃處理楊木的成炭率為39.6%,同樣條件下測得市售2335型硼酸表面活性劑鋅處理楊木粉的成炭率只有30.4%。自制硼酸鋅的成炭率比市售硼酸鋅高出30.26%。表明,自制硼酸鋅的成炭阻燃性能明顯優(yōu)于市售硼酸鋅的成炭阻燃性能。 本文的創(chuàng)新點是:本實驗條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅,并且粒徑細小,阻燃性能優(yōu),文獻中尚未有此產(chǎn)物的研究報道。

【關(guān)鍵詞】:
【學位授予單位】:青島科技大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2008
【分類號】:TQ314.248
【目錄】:

  • 摘要4-5
  • ABSTRACT5-12
  • 前言12-13
  • 1 文獻綜述13-32
  • 1.1 阻燃劑的作用13
  • 1.2 阻燃劑的發(fā)展簡況13-15
  • 1.3 阻燃劑的分類15-16
  • 1.3.1 按阻燃劑與被阻燃基材的關(guān)系分類15-16
  • 1.3.2 按阻燃元素種類分類16
  • 1.3.3 按組分的不同分類16
  • 1.4 阻燃劑基本要求16-17
  • 1.5 阻燃機理17
  • 1.6 硼酸鋅的性能17-18
  • 1.7 硼酸鋅阻燃劑的阻燃機理18-19
  • 1.8 硼酸鋅的合成工藝19-21
  • 1.8.1 氫氧化鋅—硼酸法19
  • 1.8.2 氧化鋅—硼酸法19-20
  • 1.8.3 鋅鹽—硼砂法20-21
  • 1.8.3.1 常規(guī)方法20
  • 1.8.3.2 其他方法20-21
  • 1.9 論文涉及的方法和原理21-27
  • 1.9.1 晶體結(jié)晶理論21-25
  • 1.9.1.1 溶解度和超溶解度曲線21-23
  • 1.9.1.2 晶核的產(chǎn)生23-24
  • 1.9.1.3 晶體的生長24-25
  • 1.9.2 沉淀法的化學原理25
  • 1.9.3 沉淀法的影響因素25-27
  • 1.9.3.1 濃度25-26
  • 1.9.3.2 溫度26
  • 1.9.3.3 反應時間26
  • 1.9.3.4 表面活性劑26
  • 1.9.3.5 產(chǎn)品的洗滌26-27
  • 1.10 硼酸鋅的國內(nèi)外發(fā)展趨勢27-30
  • 1.11 硼酸鋅的應用30-31
  • 1.12 論文的主要工作31-32
  • 2 硼砂法合成硼酸鋅及其工藝優(yōu)化32-50
  • 2.1 實驗部分32-34
  • 2.1.1 反應原理32
  • 2.1.2 實驗步驟32
  • 2.1.3 實驗原料和試劑32
  • 2.1.3.1 實驗原料32
  • 2.1.3.2 實驗試劑32
  • 2.1.4 實驗裝置和儀器32-33
  • 2.1.4.1 實驗裝置33
  • 2.1.4.2 實驗儀器33
  • 2.1.5 組分含量的測定方法33-34
  • 2.1.6 硼酸鋅規(guī)格34
  • 2.2 單因素試驗34-42
  • 2.2.1 反應溫度的選擇34-36
  • 2.2.2 原料配比的選擇36-38
  • 2.2.3 液固比的選擇38-39
  • 2.2.4 反應時間的選擇39-41
  • 2.2.5 添加晶種41
  • 2.2.6 溶液pH 值的影響41-42
  • 2.3 結(jié)果討論與分析42
  • 2.4 正交試驗42-46
  • 2.4.1 實驗條件42-45
  • 2.4.2 正交試驗結(jié)果的分析與討論45-46
  • 2.5 產(chǎn)品的測試46-48
  • 2.5.1 化學組成分析46
  • 2.5.2 熱重分析與X—射線衍射分析46-47
  • 2.5.3 粒度分析47-48
  • 2.6 母液的循環(huán)使用48
  • 2.7 結(jié)論48-50
  • 2.7.1 反應產(chǎn)物的確定48-49
  • 2.7.2 基本反應條件的確定與優(yōu)化49
  • 2.7.3 反應產(chǎn)物的分析鑒定49-50
  • 3 新型硼酸鋅晶體形狀改進50-62
  • 3.1 實驗藥品和主要儀器50
  • 3.1.1 藥品50
  • 3.1.2 主要儀器50
  • 3.2 攪拌強度的影響50-51
  • 3.3 添加表面活性劑51-54
  • 3.4 改變反應設備54-61
  • 3.4.1 超聲波54
  • 3.4.2 恒溫振蕩槽54-61
  • 3.4.2.1 振蕩強度的影響55
  • 3.4.2.2 改變?nèi)軇?/span>55-56
  • 3.4.2.3 加入表面活性劑56-58
  • 3.4.2.4 加入結(jié)晶改良劑58-61
  • 3.5 結(jié)論61-62
  • 4 硼酸鋅的阻燃測試62-66
  • 4.1 實驗儀器與藥品62
  • 4.1.1 實驗儀器62
  • 4.1.2 實驗藥品62
  • 4.2 木材阻燃的化學基礎62-63
  • 4.3 評價硼酸鋅阻燃性能的灼燒成炭試驗63-66
  • 4.3.1 灼燒殘重曲線63-64
  • 4.3.2 最佳灼燒時間64-65
  • 4.3.3 硼酸鋅成炭性能的比較65-66
  • 5 結(jié)論66-68
  • 5.1 硼砂法合成硼酸鋅及其工藝優(yōu)化66
  • 5.1.1 反應產(chǎn)物的確定66
  • 5.1.2 基本反應條件的確定與優(yōu)化66
  • 5.2 新型硼酸鋅晶體形狀改進66-67
  • 5.2.1 在恒溫槽中反應66-67
  • 5.2.2 在恒溫振蕩槽中反應67
  • 5.3 硼酸鋅的阻燃測試67-68
  • 參考文獻68-71
  • 附錄1 硼酸鋅組分的測定方法71-73
  • 附錄2 硼酸鋅的X 射線衍射圖73-74
  • 附錄3 實驗溶液的配置與標定74-76
  • 附錄4 PHS-3C 型精密pH 計使用說明76-77
  • 致謝77-78
  • 攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文目錄78-79
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    【引證文獻】

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    9 董國君,王君,景曉燕,張密林;納米水合硼酸鋅的合成[J];化學工程師;2003年02期

    10 ;高性能硼酸鋅阻燃劑[J];阻燃材料與技術(shù);1993年01期

    中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

    1 王廣建;楊朝;劉曉娜;;超細硼酸鋅的制備[A];第七屆全國工業(yè)催化技術(shù)及應用年會論文集[C];2010年

    2 程琳;楊國昱;;新穎硼酸鋅的水熱合成與結(jié)構(gòu)[A];中國化學會第四屆全國多酸化學學術(shù)研討會論文摘要集[C];2011年

    3 劉金章;閆鵬勛;;多壁碳納米管表面生長單晶-納米管由彎變直[A];第五屆中國功能材料及其應用學術(shù)會議論文集Ⅱ[C];2004年

    4 趙佩;楊國昱;;三維硼酸鋅[Zn(B_4O_8H_2)(C_4N_2H_(12))]·H_2O的合成及結(jié)構(gòu)[A];中國化學會第四屆全國多酸化學學術(shù)研討會論文摘要集[C];2011年

    5 時喜喜;李明;袁良杰;席美云;孫聚堂;;摻雜Eu~(3+)離子的非晶態(tài)硼酸鋅的合成及其發(fā)光性質(zhì)[A];第五屆全國稀土發(fā)光材料學術(shù)研討會論文摘要集[C];2005年

    6 賈樂;趙建玲;錢豐;;阻燃抑煙實驗階段性報告[A];銅牛杯第九屆功能性紡織品及納米技術(shù)研討會論文集[C];2009年

    7 趙雪;朱平;張建波;;硼系阻燃劑的阻燃性研究及其發(fā)展動態(tài)[A];2006全國阻燃學術(shù)年會論文集[C];2006年

    8 佟芍朋;錢立軍;韓鑫磊;葉龍健;包祥俊;;硼系阻燃劑的發(fā)展及現(xiàn)狀[A];2009年中國阻燃學術(shù)年會論文集[C];2009年

    9 耿巖;郝建薇;杜建新;;聚烯烴低煙無鹵阻燃應用研究[A];2006全國阻燃學術(shù)年會論文集[C];2006年

    10 田玉美;申連春;鄭云輝;曲玉寧;;煅燒硼酸鋅納米片來制備氧化鋅納米球的新方法[A];中國化學會第26屆學術(shù)年會納米化學分會場論文集[C];2008年

    中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前5條

    1 杭訊;[N];中國國門時報;2009年

    2 北京理工大學教授 歐育湘;[N];中國化工報;2001年

    3 ;[N];中國有色金屬報;2002年

    4 ;[N];中國化工報;2004年

    5 記者方云靜;[N];新疆日報(漢);2009年

    中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前7條

    1 田玉美;無機納米潤滑油添加劑的合成及性能研究[D];吉林大學;2006年

    2 胡云楚;硼酸鋅和聚磷酸銨在木材阻燃中的成炭作用和抑煙作用[D];中南林業(yè)科技大學;2006年

    3 于振濤;具光學及光電功能硼酸鹽和鈾;衔铮汉铣、結(jié)構(gòu)及性能[D];吉林大學;2004年

    4 夏英;新型無鹵阻燃ABS復合材料的研究[D];大連理工大學;2008年

    5 王奉強;羥甲基化磷酸脒基脲/硼酸復合阻燃劑的合成與性能研究[D];東北林業(yè)大學;2011年

    6 高偉;防腐結(jié)構(gòu)刨花板的制備及其組分反應機理研究[D];北京林業(yè)大學;2010年

    7 高曉燕;聚氨酯/納米無機復合材料的制備與性能研究[D];吉林大學;2011年

    中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

    1 李勝利;硼酸鋅的可控合成及阻燃性研究[D];吉林大學;2011年

    2 胡志榮;無機阻燃劑超細硼酸鋅的制備研究[D];廣東工業(yè)大學;2003年

    3 王選倫;抑煙型阻燃HDPE護套料的性能優(yōu)化設計[D];四川大學;2004年

    4 邱軍;改性三聚氰胺氰尿酸鹽的合成及其阻燃聚酰胺6的研究[D];湘潭大學;2013年

    5 任慧;納米硼酸鋅的合成及其在聚合物中的阻燃應用研究[D];廣東工業(yè)大學;2011年

    6 朱麗;硼酸鋅的合成及表面改性研究[D];江南大學;2009年

    7 陳婷;配位均勻沉淀法合成納米硼酸鋅及其應用研究[D];湘潭大學;2008年

    8 黃春健;塑料阻燃用活性硼酸鋅的制備研究[D];江南大學;2007年

    9 王小丹;亞微米、納米粒子的制備及其在聚合物中的應用研究(Ⅰ)[D];華南師范大學;2005年

    10 韋東梅;硼酸鋅陶瓷制備及微波介電性能研究[D];華中科技大學;2012年


      本文關(guān)鍵詞:化學工程的前沿——超細粉末制備,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



    本文編號:134871

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