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氮化硅基多孔陶瓷的制備及性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-11-12 14:40

  本文關(guān)鍵詞:氮化硅基多孔陶瓷的制備及性能研究


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【摘要】:多孔氮化硅陶瓷是近年來(lái)新開(kāi)發(fā)的一種結(jié)構(gòu)功能一體化新型陶瓷材料,因其優(yōu)異的物理性能和廣闊的應(yīng)用前景,受到了國(guó)內(nèi)外相關(guān)學(xué)者的重點(diǎn)關(guān)注。本論文研究了直接氮化法制備氮化硅粉末,碳熱還原反應(yīng)-常壓燒結(jié)法制備氮化硅陶瓷工藝,考察了燒結(jié)制度、粉料配比以及膠黏劑種類等因素對(duì)多孔氮化硅陶瓷的制備的影響。采用直接氮化法制備高純度氮化硅細(xì)粉,結(jié)合熱力學(xué)分析和TG-DTA分析得出直接氮化法反應(yīng)機(jī)理,反應(yīng)屬于放熱反應(yīng),吉布斯自由能在1400℃時(shí)小于0,屬于自發(fā)反應(yīng),利用XRD、SEM以及粒徑分析進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:制得的多孔氮化硅主要由不規(guī)則的α-Si_3N_4晶粒交錯(cuò)搭接形成,產(chǎn)物晶粒細(xì)小,組織分布均勻,晶粒結(jié)合較為緊密,其粒徑均勻,D_(50)為6.59μm。采用碳熱還原-常壓燒結(jié)法制備多孔氮化硅陶瓷材料,結(jié)合熱力學(xué)分析、TG-DTA結(jié)果得出:碳熱還原反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng),其吉布斯自由能隨溫度升高而降低,反應(yīng)起始溫度為1472℃。利用XRD、SEM以及MIP進(jìn)行了表征,結(jié)果表明:制得的多孔氮化硅陶瓷主要由長(zhǎng)柱狀β-Si_3N_4晶粒交錯(cuò)搭接形成;1200℃預(yù)燒結(jié)制度有利于β-Si_3N_4晶粒的發(fā)育和成型,產(chǎn)物長(zhǎng)徑比較大,組織分布均勻,晶粒結(jié)合較為緊密,其內(nèi)部具備大量不規(guī)則孔隙結(jié)構(gòu),孔容為0.554 m L·g~(-1),氣孔率為48.04%。改變反應(yīng)物配比制備多孔氮化硅陶瓷,TG-DTA、XRD、SEM以及MIP結(jié)果表明:制得的氮化硅主要以長(zhǎng)柱狀β-Si_3N_4晶粒為主,添加50wt.%α-Si_3N_4的原料配比有利于β-Si_3N_4晶型的發(fā)育和成型,其產(chǎn)物的β-Si_3N_4晶粒均勻,長(zhǎng)徑比較高,孔隙分布均勻,晶粒結(jié)合緊密。膠黏劑的種類對(duì)碳熱還原-常壓燒結(jié)產(chǎn)物沒(méi)有影響。PVA相對(duì)于CMC更能促進(jìn)晶粒的成長(zhǎng),添加PVA后得到的β-Si_3N_4的長(zhǎng)徑比更大,孔容、孔徑、比表面積以及氣孔率都變小,晶粒結(jié)合更為緊密,其孔容為0.142 m L·g~(-1),氣孔率為22.35%。通過(guò)改變膠黏劑可以達(dá)到控制氣孔率的目的。
【學(xué)位授予單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ174.1

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本文編號(hào):1176349

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