本文關(guān)鍵詞：硫化釤中硫和釤的分離與測(cè)定

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【摘要】：研究了一種可同時(shí)測(cè)定硫化釤中硫和釤含量的方法。硫化釤樣品經(jīng)氫氧化鈉、過(guò)氧化鈉熔融,將負(fù)二價(jià)硫全部氧化為正六價(jià),經(jīng)兩次氨水分離,濾液在pH值為2~5的條件下,煮沸加入氯化鋇溶液沉淀硫酸根,計(jì)算硫含量;氨水分離兩次后的氫氧化釤沉淀經(jīng)鹽酸酸化后,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,測(cè)定釤含量。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了熔樣條件為550℃熔融10min,氯化鋇溶液沉淀硫酸根時(shí)沉淀不需陳化;由方差分析得出氨水分離次數(shù)和沉淀pH值為影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的顯著因素,進(jìn)一步試驗(yàn)確定氨水分離次數(shù)為2次、沉淀時(shí)pH值為2~5;此外,通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明方法采用鎳坩堝熔樣所引入的鎳并不影響測(cè)定結(jié)果。按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)硫化釤樣品進(jìn)行精密度考察,硫和釤測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.73%、0.18%;加標(biāo)回收試驗(yàn)表明,硫和釤的回收率分別在101%~103%、100%~102%之間。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)兩個(gè)硫化釤樣品進(jìn)行測(cè)定,并分別與氯化鋇滴定法測(cè)定硫及草酸鹽重量法測(cè)定釤的結(jié)果進(jìn)行對(duì)照,吻合較好。實(shí)驗(yàn)方法相比單元素測(cè)定法,避免了重復(fù)熔樣,減少了樣品預(yù)處理過(guò)程,實(shí)現(xiàn)了硫和釤的聯(lián)合測(cè)定,可用于日常生產(chǎn)分析。
【作者單位】： 包頭稀土研究院;瑞科稀土冶金及功能材料國(guó)家工程研究中心有限公司;北京科技大學(xué)化學(xué)與生物工程學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： 硫化釤 硫 釤 滴定法 重量法 方差分析
【分類號(hào)】：O655.1;TQ133.3
【正文快照】： 硫化釤(三硫化釤)常溫常壓下為黑色立方晶體,其在壓力或溫度的誘導(dǎo)下易發(fā)生相變而使顏色發(fā)生改變[1-2],作為應(yīng)力變色材料正被廣泛應(yīng)用于微小應(yīng)力計(jì)、光學(xué)貯存器和光學(xué)開(kāi)關(guān)等[3]。其常見(jiàn)生產(chǎn)工藝為硫化鋅和釤高溫置換制備三硫化二釤,該法制備三硫化二釤時(shí)會(huì)生成單硫化釤、十硫

【共引文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 駱艷華;郭麗娜;王凡;陳思學(xué);;含硫四氧化三錳控制樣品的制備[J];冶金分析;2009年02期

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本文編號(hào)：1129408