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低成本無機(jī)有機(jī)復(fù)合微濾膜的制備表征及應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2017-10-28 23:08

  本文關(guān)鍵詞:低成本無機(jī)有機(jī)復(fù)合微濾膜的制備表征及應(yīng)用


  更多相關(guān)文章: 低成本 陶瓷膜 無機(jī)有機(jī)復(fù)合膜 微濾 米糠發(fā)酵液


【摘要】:無機(jī)陶瓷微濾膜具有許多優(yōu)點(diǎn),如耐高壓、耐腐蝕和耐用易清洗等。因此,在處理油水分離、過濾生物醫(yī)藥中的微生物、分離提純食品發(fā)酵液中的有效成分等方面有著廣泛的應(yīng)用。但制備陶瓷微濾膜的方法是將無機(jī)納米粉體層涂在無機(jī)陶瓷支撐體上,然后再將粉體層經(jīng)過高溫?zé)Y(jié),形成無機(jī)分離層。所用納米粉體的顆粒尺寸分布均勻一致,價(jià)格不菲。此外,制備中的高溫?zé)Y(jié)過程導(dǎo)致陶瓷膜的成品率不高。這些都造成了無機(jī)陶瓷微濾膜制備的高成本,進(jìn)而限制了陶瓷膜應(yīng)用領(lǐng)域的拓展。有機(jī)聚合物膜雖然存在不耐溶劑、不耐高溫和不耐高壓等缺點(diǎn),但具有制備簡(jiǎn)便、孔結(jié)構(gòu)易調(diào)、選擇性高和成本低等優(yōu)點(diǎn)。因此,無機(jī)有機(jī)復(fù)合膜可以將無機(jī)陶瓷膜和有機(jī)聚合物膜各自的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合,在提高陶瓷微濾膜選擇性能的同時(shí),還可以降低微濾膜的制備成本。目前,國內(nèi)外針對(duì)無機(jī)有機(jī)復(fù)合微濾膜的研究,主要是聚焦在陶瓷基聚合物復(fù)合膜。在眾多的制備方法中,直接向支撐體上涂覆聚合物是較為簡(jiǎn)單的方法。但是,目前制備無機(jī)有機(jī)復(fù)合微濾膜所用的支撐體孔徑較小,集中在0.5.1.2 μm之間, 即在陶瓷微濾膜的表面上涂敷聚合物膜液,這勢(shì)必會(huì)增加復(fù)合膜的制備成本,不利于擴(kuò)大無機(jī)有機(jī)復(fù)合微濾膜的工業(yè)化應(yīng)用。因此,為了降低復(fù)合膜的制備成本,我們制備了一種管式陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜。選用19通道的無機(jī)陶瓷管(孔徑在5-20 μm之間)作為支撐體,以聚合物酚酞基聚醚酮(PEKC)作為中間層,以聚合物醋酸纖維素(CA)作為分離層,通過減壓涂覆和干濕相轉(zhuǎn)化的方法制備膜。陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜的潤濕性用接觸角進(jìn)行了表征,復(fù)合膜和支撐體的表面與截面結(jié)構(gòu)用掃描電鏡進(jìn)行了表征。此外還對(duì)復(fù)合膜的通量和截留性能進(jìn)行了表征。陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜對(duì)聚氧乙烯(PEO,Mw=600,000)的截留率最高可達(dá)到45%,對(duì)聚氧乙烯(PEO,Mw=1,000,000)的截留率最高可達(dá)到55%。 最后復(fù)合膜用來處理米糠發(fā)酵液,得到了澄清透明的滲透液,且發(fā)酵液多糖含量的損失僅為0.2%。這種方法簡(jiǎn)化了復(fù)合膜的制備過程,降低了復(fù)合膜的制備成本,但是其通量與商業(yè)化的無機(jī)陶瓷膜相比,相距甚遠(yuǎn)。為了進(jìn)一步提高復(fù)合膜的通量,我們制備了管式陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合微濾膜。以19通道的無機(jī)陶瓷管(孔徑在5-20 μm之間)作為支撐體,以PVDF/CA的共混物作為分離層,通過加壓涂覆和干濕相轉(zhuǎn)化的方法制備膜。PVDF/CA膜液的濃度是影響復(fù)合膜性能的決定性因素,且膜液的濃度越高,復(fù)合膜的截留性能越好。為了研究制備條件和膜性能的聯(lián)系,我們用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)定了膜液的粘度,用掃描電鏡觀察了復(fù)合膜的表面和截面形態(tài)。此外,還對(duì)膜的滲透性和截留率性能進(jìn)行了表征。結(jié)果顯示:當(dāng)PVDF/CA膜液的濃度從8wt%增加到18wt%,其純水通量從200增加到2000 L/m2-h;復(fù)合膜對(duì)聚氧乙烯(PEO,Mw=1,000,000)的截留率比商業(yè)化50 nm的無機(jī)陶瓷膜的要高;處理米糠發(fā)酵液時(shí),其濁度去除率可達(dá)到99%。 更為重要的是復(fù)合膜在經(jīng)過簡(jiǎn)單的物理清洗后,其通量恢復(fù)率可達(dá)到80%左右。為了證明管式陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合微濾膜的成本低,我們對(duì)其進(jìn)行了經(jīng)濟(jì)評(píng)估。通過核算:一支24 cm的復(fù)合膜,其制備成本約為9.705;一支24 cm的50 nm無機(jī)陶瓷膜,其成本約為24.12$。由此可知,商業(yè)化的無機(jī)陶瓷微濾膜的成本幾乎是復(fù)合膜制備成本的2.5倍。因此,鑒于復(fù)合膜簡(jiǎn)單快捷的制備方法以及較低的成本,和商業(yè)化的無機(jī)陶瓷膜相比,復(fù)合膜在微濾膜的應(yīng)用中表現(xiàn)出了顯著的優(yōu)勢(shì)。但是,24 cm復(fù)合膜的處理量遠(yuǎn)遠(yuǎn)滿足不了工業(yè)化實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用的需求,故更大處理量的復(fù)合膜亟待研究開發(fā)。我們?cè)谔沾苫?PVDF/CA復(fù)合微濾膜研究的基礎(chǔ)上,選用1016 cm的陶瓷管作為支撐體,12wt%的PVDF和CA的共混膜液作為有機(jī)分離層,利用改進(jìn)的涂覆裝置和加壓涂覆的方法制備工業(yè)化的復(fù)合膜。得到的復(fù)合膜用來處理米糠發(fā)酵液,過濾得到的滲透液的濁度顯著降低,去除率達(dá)到98.9%,而且發(fā)酵液的多糖含量沒有損失。因此,對(duì)于1016 cm的復(fù)合膜CS-PC12而言,其通量和截留性能均可以滿足工業(yè)化生產(chǎn)的需要,而且其制備過程簡(jiǎn)單快捷,制備成本較低。
【關(guān)鍵詞】:低成本 陶瓷膜 無機(jī)有機(jī)復(fù)合膜 微濾 米糠發(fā)酵液
【學(xué)位授予單位】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ051.893
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第1章 緒論12-22
  • 1.1 引言12
  • 1.2 微濾膜分離過程簡(jiǎn)介12-13
  • 1.3 微濾膜結(jié)構(gòu)與傳質(zhì)機(jī)理13
  • 1.3.1 微濾膜的結(jié)構(gòu)13
  • 1.3.2 微濾膜的傳質(zhì)機(jī)理13
  • 1.4 微濾分離膜的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)13-17
  • 1.4.1 微濾分離膜分類13-14
  • 1.4.2 微濾分離膜的制備14-15
  • 1.4.3 微濾分離膜的應(yīng)用現(xiàn)狀15-17
  • 1.5 無機(jī)有機(jī)復(fù)合膜的研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)17-19
  • 1.6 本文的研究思路以主要內(nèi)容19-22
  • 第2章 陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合微濾膜的制備表征及應(yīng)用22-34
  • 2.1 引言22
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-25
  • 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與裝置22-24
  • 2.2.2 陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜的制備24-25
  • 2.3 陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜的表征25-29
  • 2.3.1 復(fù)合膜接觸角25
  • 2.3.2 復(fù)合膜形態(tài)25-27
  • 2.3.3 復(fù)合膜滲透性和截留率27-29
  • 2.4 陶瓷基-PEKC-CA復(fù)合膜的應(yīng)用29-32
  • 2.4.1 復(fù)合膜截留性能29-31
  • 2.4.2 復(fù)合膜抗污染性能31-32
  • 2.5 結(jié)論32-34
  • 第3章 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合微濾膜制備表征及應(yīng)用34-46
  • 3.1 引言34
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分34-36
  • 3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與裝置34-35
  • 3.2.2 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的制備35-36
  • 3.3 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的表征36-41
  • 3.3.1 復(fù)合膜膜液粘度36
  • 3.3.2 復(fù)合膜形態(tài)36-38
  • 3.3.3 復(fù)合膜孔隙率和平均孔徑38-39
  • 3.3.4 陶瓷基-PVDF/CA滲透性和截留率39-41
  • 3.4 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的應(yīng)用41-44
  • 3.4.1 復(fù)合膜截留性能41-43
  • 3.4.2 復(fù)合膜抗污染性能43-44
  • 3.5 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的成本核算44
  • 3.6 結(jié)論44-46
  • 第4章 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的放大46-52
  • 4.1 引言46
  • 4.2 陶瓷基-PVDF/CA工業(yè)化復(fù)合膜的制備46-49
  • 4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料與裝置46-48
  • 4.2.2 陶瓷基-PVDF/CA復(fù)合膜的制備48-49
  • 4.3 陶瓷基-PVDF/CA工業(yè)化復(fù)合膜的性能49-51
  • 4.4 結(jié)論51-52
  • 第5章 結(jié)論與展望52-56
  • 參考文獻(xiàn)56-62
  • 致謝62-64
  • 在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的其他研究成果64

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