本文關(guān)鍵詞：硝酸鉀生產(chǎn)原料氯化鉀中有機成分分析研究

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【摘要】：硝酸鉀(KNO_3)是一種高品質(zhì)無氯肥料和無機化工產(chǎn)品,在農(nóng)業(yè)和工業(yè)上均有廣泛應(yīng)用。目前,世界上現(xiàn)有的硝酸鉀生產(chǎn)工藝主要有轉(zhuǎn)化法、離子交換法、溶劑萃取法和復(fù)分解循環(huán)法四種,其中國內(nèi)主要工藝為復(fù)分解循環(huán)法。以俄羅斯進口氯化鉀為原料復(fù)分解法生產(chǎn)硝酸鉀,冷卻結(jié)晶后副產(chǎn)物氯化銨懸浮在反應(yīng)液上層,而以國產(chǎn)氯化鉀為原料的反應(yīng)上層溶液澄清,從而導(dǎo)致硝酸鉀分離困難,生產(chǎn)成本增加。本文針對該問題進行研究,主要包含以下三個方面:(1)推測造成上述問題的原因可能是由于生產(chǎn)工藝的不同導(dǎo)致氯化鉀中殘留的浮選藥劑種類存在差異。故提出以甲醇、丙酮、三氯甲烷、四氯化碳和正己烷五種極性不同的溶劑提取進口氯化鉀中有機成分,并將提取物加入到以國產(chǎn)氯化鉀為原料的復(fù)分解反應(yīng)中,觀察是否有氯化銨懸浮物,確定提取物的最佳溶劑。結(jié)果表明,最佳溶劑為三氯甲烷,該溶劑提取物反應(yīng)后能使副產(chǎn)物氯化銨發(fā)生顯著上浮,溶劑萃取次數(shù)3次最佳,以全部萃取物質(zhì)量為總萃取量,3次后萃取率達99.1%。(2)采用三氯甲烷對樣品進行處理、通過氣相色譜優(yōu)化分析條件,建立氯化鉀中提取物的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS)定性分析方法,同時結(jié)合傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)輔助定性。結(jié)果表明:進口氯化鉀提取物成分主要為脂肪胺類物質(zhì),有十六胺、9-十八烯胺和十八胺,所占峰面積分別為11.56%,25.83%,18.97%,除此之外,還有少量酯類物質(zhì),如檸檬酸三乙酯,峰面積占2.08%,三(2-氯乙基)磷酸酯,峰面積占4.80%;國產(chǎn)提取物成分主要含十八烷基嗎啉,所占峰面積高達21.95%,其他成分有烷烴類,如正十六烷、十七烷、十九烷等,酚類,如2,4-二叔丁基苯酚等,酯類,如鄰苯二甲酸二辛酯等,成分種類雖比較多,但所占比例較小。該法能對提取物進行有效分離,分析結(jié)果準(zhǔn)確,同時根據(jù)鑒定出的浮選藥劑成分可知兩種氯化鉀的生產(chǎn)工藝確有不同,其中進口氯化鉀生產(chǎn)工藝為正浮選法,國產(chǎn)氯化鉀生產(chǎn)工藝為反浮選法。(3)為對反應(yīng)體系中浮選情況進行監(jiān)控,以相同萃取方法提取硝酸鉀中殘留有機物,再通過GC-MS對其主要成分進行分析鑒定。結(jié)果表明:硝酸鉀中有機物主要成分為鄰苯二甲酸二丁酯、檸檬酸三乙酯等五種酯類物質(zhì),未發(fā)現(xiàn)胺類物質(zhì);由此可知,原料氯化鉀中胺類浮選藥劑最終富集在氯化銨產(chǎn)品中,而在硝酸鉀中沒有殘留。該法為復(fù)分解反應(yīng)體系中浮選機理的推測和硝酸鉀生產(chǎn)工藝條件的優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。
【關(guān)鍵詞】：硝酸鉀 復(fù)分解法 三氯甲烷 GC-MS定性分析 浮選法
【學(xué)位授予單位】：湘潭大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ131.13
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第1章 緒論9-22
• 1.1 引言9-14
• 1.1.1 硝酸鉀簡介9
• 1.1.2 硝酸鉀生產(chǎn)現(xiàn)狀9-12
• 1.1.3 復(fù)分解法現(xiàn)有問題概述12-14
• 1.1.4 本課題來源及意義14
• 1.2 文獻綜述14-22
• 1.2.1 氯化鉀簡介14-15
• 1.2.2 氯化鉀浮選工藝15-16
• 1.2.3 氯化鉀浮選藥劑16-21
• 1.2.4 本論文的研究內(nèi)容21-22
• 第2章 氯化鉀中有機化學(xué)成分提取研究22-28
• 2.1 引言22
• 2.2 實驗部分22-25
• 2.2.1 實驗原料、儀器及試劑22-23
• 2.2.2 實驗步驟23-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-27
• 2.3.1 提取劑的確定25-26
• 2.3.2 溶劑萃取率26-27
• 2.4 本章小結(jié)27-28
• 第3章 氯化鉀中提取物定性分析28-35
• 3.1 引言28
• 3.2 實驗試劑和儀器28-29
• 3.3 提取物GC-MS定性分析29-32
• 3.3.1 提取物樣品的配制29
• 3.3.2 色譜條件的確定29-30
• 3.3.3 GC-MS結(jié)果分析30-32
• 3.4 傅立葉變換紅外光譜(FTIR)分析32-34
• 3.5 本章小結(jié)34-35
• 第4章 硝酸鉀中有機物提取分析35-40
• 4.1 引言35
• 4.2 硝酸鉀提取物GC-MS定性分析35-39
• 4.2.1 實驗儀器與試劑35
• 4.2.2 硝酸鉀有機物提取及分析條件35-36
• 4.2.3 GC-MS定性分析結(jié)果36-37
• 4.2.4 浮選機理分析37-39
• 4.3 本章小結(jié)39-40
• 第5章 結(jié)論與展望40-42
• 5.1 結(jié)論40-41
• 5.2 展望41-42
• 參考文獻42-45
• 致謝45-46
• 個人簡歷、在學(xué)期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及研究成果46

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本文編號：1098943