本文關鍵詞：礬山礦濕法磷酸的凈化處理及用于制備水溶性肥料

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【摘要】：濕法磷酸因原料產(chǎn)地及生產(chǎn)工藝各異,使其含有鐵、鋁、有機物質等多種雜質,在氨化反應制備水溶肥的過程中會有諸多化學反應發(fā)生,對水溶肥的質量產(chǎn)生很大影響。因此,濕法磷酸除雜后,再制備水溶肥是很必要的。本文采用化學沉淀法對秦皇島某公司提供的礬山礦濕法磷酸進行凈化處理,探討了其凈化機理,并后利用處理過的濕法磷酸制備磷酸一銨(MAP)水溶性肥料。選用H為氧化劑,K、N、NA為沉淀劑,通過單一變量與正交實驗方法研究工藝條件對除雜效果影響�？刂品磻獪囟�45℃,加入K1.00%,H5.00%,N1.50%,NA0.25%,自然沉降24 h,除雜效果最好,除鐵、鋁率分別能夠達到37.59%和6.49%。通過XRD、電子掃描能譜、熱分析、原子吸收以及滴定等方法分析沉淀,得到沉淀組成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、KAlSi3O8等混合組成。選用O和K為沉淀劑,通過單一變量法研究工藝條件對除雜及脫色效果影響�？刂品磻獪囟�40℃,加入00.50%,K0.75%,自然沉降7天,在此工藝條件下,濕法磷酸脫色率達到68.43%�？刂品磻獪囟�60℃,加入01.25%,K1.50%,自然沉降6天,除鐵率和除鋁率分別達到37.59%和1.30%。通過XRD、電子掃描能譜、熱分析等方法分析沉淀,得到沉淀組成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、 KAlSi3O8、(Mg,Fe)2Al4Si5O18、Mg(C2H3O2)等混合組成。處理后的濕法磷酸,鐵和鋁等雜質的含量明顯減少,使用其進行氨化反應生產(chǎn)MAP�？刂频妆葹�0.98,反應轉速為325 r/min,反應溫度為40℃,螯合劑B添加量為4%,產(chǎn)率達到97%,氨化產(chǎn)品水不溶物含量約為0.05%。在進行工業(yè)化生產(chǎn)時,調整氮磷比在0.98,水不溶物含量為0.42%。通過XRD、紅外光譜、熱分析等方法確定氨化產(chǎn)品為磷酸一銨。
【關鍵詞】：濕法磷酸 凈化 化學沉淀法 機理 氨化
【學位授予單位】：燕山大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ126.35
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第1章 緒論11-23
• 1.1 我國磷礦資源現(xiàn)狀11-12
• 1.2 磷酸生成方法12
• 1.3 濕法磷酸發(fā)展12-16
• 1.3.1 國外濕法磷酸技術概況12-13
• 1.3.2 國內(nèi)濕法磷酸技術概況13-16
• 1.4 濕法磷酸凈化方法16-20
• 1.4.1 溶劑沉淀法16-17
• 1.4.2 有機溶劑萃取法17-18
• 1.4.3 離子交換法18
• 1.4.4 結晶法18-19
• 1.4.5 電滲析法19
• 1.4.6 濃縮凈化法19
• 1.4.7 化學沉淀法19-20
• 1.5 水溶肥概述20-21
• 1.5.1 水溶肥概念20
• 1.5.2 水溶肥特性20
• 1.5.3 國內(nèi)外水溶肥發(fā)展現(xiàn)狀20-21
• 1.6 論文的選題意義及研究內(nèi)容21-23
• 第2章 實驗研究方法23-31
• 2.1 實驗材料23-24
• 2.1.1 實驗藥品23-24
• 2.1.2 實驗儀器24
• 2.2 凈化與脫色實驗過程24-28
• 2.2.1 實驗原理24
• 2.2.2 實驗過程24-26
• 2.2.3 鐵、鋁含量的測定26-28
• 2.2.4 脫色率的測定28
• 2.3 分析沉淀實驗過程28-29
• 2.3.1 XRD分析28
• 2.3.2 SEM與EDS分析28
• 2.3.3 熱分析法28-29
• 2.3.4 沉淀成分分析29
• 2.4 氨化實驗29-31
• 2.4.1 實驗過程29
• 2.4.2 化產(chǎn)品水不溶物含量的測定29-31
• 第3章 礬山礦濕法磷酸鐵鋁凈化工藝研究31-46
• 3.1 引言31
• 3.2 濕法磷酸凈化的影響因素及分析31-38
• 3.2.1 沉淀劑及助沉淀劑的選擇31-32
• 3.2.2 K用量對凈化效果的影響32-33
• 3.2.3 溫度對凈化效果的影響33-34
• 3.2.4 時間對凈化效果的影響34-35
• 3.2.5 H用量對凈化效果的影響35-36
• 3.2.6 N用量對凈化效果的影響36-37
• 3.2.7 NA用量對凈化效果的影響37-38
• 3.3 濕法磷酸凈化的正交實驗分析38-39
• 3.4 優(yōu)化條件下的重復實驗分析39-40
• 3.5 實驗室濕法磷酸凈化的放大實驗40
• 3.6 凈化機理研究40-44
• 3.6.1 XRD分析40-41
• 3.6.2 SEM與EDS分析41-43
• 3.6.3 熱分析法43
• 3.6.4 沉淀成分分析43-44
• 3.7 本章小結44-46
• 第4章 礬山礦濕法磷酸的脫色與凈化46-57
• 4.1 引言46
• 4.2 氧化脫色與除雜的影響因素及分析46-52
• 4.2.1 O添加量對脫色效果的影響46-47
• 4.2.2 O添加量對凈化除雜效果的影響47
• 4.2.3 反應溫度對脫色效果的影響47-48
• 4.2.4 反應溫度對凈化除雜效果的影響48-49
• 4.2.5 自然沉降時間對脫色效果的影響49-50
• 4.2.6 自然沉降時間對凈化除雜效果的影響50-51
• 4.2.7 K添加量對脫色效果的影響51
• 4.2.8 K添加量對凈化除雜效果的影響51-52
• 4.3 脫色機理分析52
• 4.4 凈化機理研究52-55
• 4.4.1 XRD分析52-53
• 4.4.2 SEM與EDS分析53-55
• 4.4.3 熱分析法55
• 4.5 本章小結55-57
• 第5章 氨化實驗工藝條件57-65
• 5.1 引言57
• 5.2 氨化實驗工藝優(yōu)化57-62
• 5.2.1 氮磷比對氨化實驗的影響57-58
• 5.2.2 轉速對氨化實驗的影響58
• 5.2.3 溫度對氨化實驗的影響58-59
• 5.2.4 螯合劑對氨化實驗的影響59-60
• 5.2.5 螯合劑B添加量對氨化實驗的影響60-61
• 5.2.6 實驗室氨化實驗分析61
• 5.2.7 實驗室放大氨化實驗分析61-62
• 5.2.8 工業(yè)化生產(chǎn)62
• 5.3 氨化產(chǎn)品表征62-64
• 5.3.1 X-射線衍射分析62
• 5.3.2 紅外光譜分析62-63
• 5.3.3 熱分析法63-64
• 5.4 本章小結64-65
• 結論65-67
• 參考文獻67-71
• 攻讀碩士學位期間承擔的科研任務與主要成果71-72
• 致謝72

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