本文關(guān)鍵詞：礬山礦濕法磷酸的凈化處理及用于制備水溶性肥料

  更多相關(guān)文章： 濕法磷酸 凈化 化學(xué)沉淀法 機(jī)理 氨化

【摘要】：濕法磷酸因原料產(chǎn)地及生產(chǎn)工藝各異,使其含有鐵、鋁、有機(jī)物質(zhì)等多種雜質(zhì),在氨化反應(yīng)制備水溶肥的過程中會(huì)有諸多化學(xué)反應(yīng)發(fā)生,對(duì)水溶肥的質(zhì)量產(chǎn)生很大影響。因此,濕法磷酸除雜后,再制備水溶肥是很必要的。本文采用化學(xué)沉淀法對(duì)秦皇島某公司提供的礬山礦濕法磷酸進(jìn)行凈化處理,探討了其凈化機(jī)理,并后利用處理過的濕法磷酸制備磷酸一銨(MAP)水溶性肥料。選用H為氧化劑,K、N、NA為沉淀劑,通過單一變量與正交實(shí)驗(yàn)方法研究工藝條件對(duì)除雜效果影響�？刂品磻�(yīng)溫度45℃,加入K1.00%,H5.00%,N1.50%,NA0.25%,自然沉降24 h,除雜效果最好,除鐵、鋁率分別能夠達(dá)到37.59%和6.49%。通過XRD、電子掃描能譜、熱分析、原子吸收以及滴定等方法分析沉淀,得到沉淀組成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、KAlSi3O8等混合組成。選用O和K為沉淀劑,通過單一變量法研究工藝條件對(duì)除雜及脫色效果影響�？刂品磻�(yīng)溫度40℃,加入00.50%,K0.75%,自然沉降7天,在此工藝條件下,濕法磷酸脫色率達(dá)到68.43%�？刂品磻�(yīng)溫度60℃,加入01.25%,K1.50%,自然沉降6天,除鐵率和除鋁率分別達(dá)到37.59%和1.30%。通過XRD、電子掃描能譜、熱分析等方法分析沉淀,得到沉淀組成,由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、 KAlSi3O8、(Mg,Fe)2Al4Si5O18、Mg(C2H3O2)等混合組成。處理后的濕法磷酸,鐵和鋁等雜質(zhì)的含量明顯減少,使用其進(jìn)行氨化反應(yīng)生產(chǎn)MAP�？刂频妆葹�0.98,反應(yīng)轉(zhuǎn)速為325 r/min,反應(yīng)溫度為40℃,螯合劑B添加量為4%,產(chǎn)率達(dá)到97%,氨化產(chǎn)品水不溶物含量約為0.05%。在進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)時(shí),調(diào)整氮磷比在0.98,水不溶物含量為0.42%。通過XRD、紅外光譜、熱分析等方法確定氨化產(chǎn)品為磷酸一銨。
【關(guān)鍵詞】：濕法磷酸 凈化 化學(xué)沉淀法 機(jī)理 氨化
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ126.35
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-11
• 第1章 緒論11-23
• 1.1 我國磷礦資源現(xiàn)狀11-12
• 1.2 磷酸生成方法12
• 1.3 濕法磷酸發(fā)展12-16
• 1.3.1 國外濕法磷酸技術(shù)概況12-13
• 1.3.2 國內(nèi)濕法磷酸技術(shù)概況13-16
• 1.4 濕法磷酸凈化方法16-20
• 1.4.1 溶劑沉淀法16-17
• 1.4.2 有機(jī)溶劑萃取法17-18
• 1.4.3 離子交換法18
• 1.4.4 結(jié)晶法18-19
• 1.4.5 電滲析法19
• 1.4.6 濃縮凈化法19
• 1.4.7 化學(xué)沉淀法19-20
• 1.5 水溶肥概述20-21
• 1.5.1 水溶肥概念20
• 1.5.2 水溶肥特性20
• 1.5.3 國內(nèi)外水溶肥發(fā)展現(xiàn)狀20-21
• 1.6 論文的選題意義及研究內(nèi)容21-23
• 第2章 實(shí)驗(yàn)研究方法23-31
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料23-24
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)藥品23-24
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器24
• 2.2 凈化與脫色實(shí)驗(yàn)過程24-28
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)原理24
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)過程24-26
• 2.2.3 鐵、鋁含量的測定26-28
• 2.2.4 脫色率的測定28
• 2.3 分析沉淀實(shí)驗(yàn)過程28-29
• 2.3.1 XRD分析28
• 2.3.2 SEM與EDS分析28
• 2.3.3 熱分析法28-29
• 2.3.4 沉淀成分分析29
• 2.4 氨化實(shí)驗(yàn)29-31
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)過程29
• 2.4.2 化產(chǎn)品水不溶物含量的測定29-31
• 第3章 礬山礦濕法磷酸鐵鋁凈化工藝研究31-46
• 3.1 引言31
• 3.2 濕法磷酸凈化的影響因素及分析31-38
• 3.2.1 沉淀劑及助沉淀劑的選擇31-32
• 3.2.2 K用量對(duì)凈化效果的影響32-33
• 3.2.3 溫度對(duì)凈化效果的影響33-34
• 3.2.4 時(shí)間對(duì)凈化效果的影響34-35
• 3.2.5 H用量對(duì)凈化效果的影響35-36
• 3.2.6 N用量對(duì)凈化效果的影響36-37
• 3.2.7 NA用量對(duì)凈化效果的影響37-38
• 3.3 濕法磷酸凈化的正交實(shí)驗(yàn)分析38-39
• 3.4 優(yōu)化條件下的重復(fù)實(shí)驗(yàn)分析39-40
• 3.5 實(shí)驗(yàn)室濕法磷酸凈化的放大實(shí)驗(yàn)40
• 3.6 凈化機(jī)理研究40-44
• 3.6.1 XRD分析40-41
• 3.6.2 SEM與EDS分析41-43
• 3.6.3 熱分析法43
• 3.6.4 沉淀成分分析43-44
• 3.7 本章小結(jié)44-46
• 第4章 礬山礦濕法磷酸的脫色與凈化46-57
• 4.1 引言46
• 4.2 氧化脫色與除雜的影響因素及分析46-52
• 4.2.1 O添加量對(duì)脫色效果的影響46-47
• 4.2.2 O添加量對(duì)凈化除雜效果的影響47
• 4.2.3 反應(yīng)溫度對(duì)脫色效果的影響47-48
• 4.2.4 反應(yīng)溫度對(duì)凈化除雜效果的影響48-49
• 4.2.5 自然沉降時(shí)間對(duì)脫色效果的影響49-50
• 4.2.6 自然沉降時(shí)間對(duì)凈化除雜效果的影響50-51
• 4.2.7 K添加量對(duì)脫色效果的影響51
• 4.2.8 K添加量對(duì)凈化除雜效果的影響51-52
• 4.3 脫色機(jī)理分析52
• 4.4 凈化機(jī)理研究52-55
• 4.4.1 XRD分析52-53
• 4.4.2 SEM與EDS分析53-55
• 4.4.3 熱分析法55
• 4.5 本章小結(jié)55-57
• 第5章 氨化實(shí)驗(yàn)工藝條件57-65
• 5.1 引言57
• 5.2 氨化實(shí)驗(yàn)工藝優(yōu)化57-62
• 5.2.1 氮磷比對(duì)氨化實(shí)驗(yàn)的影響57-58
• 5.2.2 轉(zhuǎn)速對(duì)氨化實(shí)驗(yàn)的影響58
• 5.2.3 溫度對(duì)氨化實(shí)驗(yàn)的影響58-59
• 5.2.4 螯合劑對(duì)氨化實(shí)驗(yàn)的影響59-60
• 5.2.5 螯合劑B添加量對(duì)氨化實(shí)驗(yàn)的影響60-61
• 5.2.6 實(shí)驗(yàn)室氨化實(shí)驗(yàn)分析61
• 5.2.7 實(shí)驗(yàn)室放大氨化實(shí)驗(yàn)分析61-62
• 5.2.8 工業(yè)化生產(chǎn)62
• 5.3 氨化產(chǎn)品表征62-64
• 5.3.1 X-射線衍射分析62
• 5.3.2 紅外光譜分析62-63
• 5.3.3 熱分析法63-64
• 5.4 本章小結(jié)64-65
• 結(jié)論65-67
• 參考文獻(xiàn)67-71
• 攻讀碩士學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)與主要成果71-72
• 致謝72

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