本文關(guān)鍵詞：氯化反應(yīng)區(qū)域選擇性研究

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【摘要】：1,3-二氯丙酮和1,1,3-三氯丙酮是重要的精細(xì)化工中間體,在醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域有許多重要應(yīng)用。兩者均可由丙酮氯化法直接生產(chǎn),但由于丙酮的六個(gè)氫原子均能被取代,其氯化深度和選擇性難以控制,而產(chǎn)物分離又比較困難,因此對(duì)其合成方法及工藝進(jìn)一步的研究具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。丙酮和甲醇先在室溫下氯化制備中間產(chǎn)物1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷,再氯氣催化酮羰基脫甲醇制備1,3-二氯丙酮,脫保護(hù)用三氯甲烷做溶劑效果最好,加入少量水可有效抑制副反應(yīng)發(fā)生,室溫下反應(yīng)收率可達(dá)90%以上。探索了丙酮催化氯化和1,3-二氯丙酮氯化制備1,1,3-三氯丙酮的方法。在三乙胺用量為丙酮質(zhì)量的5%時(shí)催化丙酮氯化,1,1,3-三氯丙酮含量可達(dá)50%以上。甲醇催化丙酮氯化產(chǎn)物中三氯產(chǎn)物幾乎全為1,1,3-三氯丙酮,但轉(zhuǎn)化率較低。水作為溶劑對(duì)于抑制丙酮氯化時(shí)的各種副反應(yīng)有較好的效果,但反應(yīng)難以進(jìn)行到三氯階段。甲醇作為溶劑時(shí),丙酮氯化液幾乎檢測(cè)不到1,1,1-三氯丙酮,但1,1,3-三氯丙酮含量?jī)H能達(dá)到40%。1,3-二氯丙酮在鐵粉催化下氯化制備1,1,3-三氯丙酮最佳溫度為40-50℃,轉(zhuǎn)化率為90%以上,且收率較高。研究了麥芽酚的合成工藝,以(2-呋喃基)乙醇為原料,先經(jīng)氯氣氯化生成中間體再脫氯制備麥芽酚。發(fā)現(xiàn)氯化反應(yīng)結(jié)束后清除溶液中殘留的氯氣或在反應(yīng)液中添加二甲亞砜可有效提高中間體轉(zhuǎn)化率并減少焦油的產(chǎn)生。
【關(guān)鍵詞】：丙酮 1 3-二氯丙酮 1 1 3-三氯丙酮 氯化 麥芽酚
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O621.25
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 緒論9-22
• 1.1 氯代丙酮的簡(jiǎn)介9-15
• 1.1.1 氯代丙酮的基本性質(zhì)10-11
• 1.1.2 氯代丙酮衍生物簡(jiǎn)介11-15
• 1.1.2.1 一氯丙酮衍生物11-12
• 1.1.2.2 二氯丙酮衍生物12-13
• 1.1.2.3 三氯丙酮衍生物13-15
• 1.2 氯代丙酮的合成方法15-19
• 1.2.1 丙酮氯化方法介紹15-16
• 1.2.2 一氯丙酮的合成方法16-17
• 1.2.3 二氯丙酮的合成方法17-18
• 1.2.4 三氯丙酮的合成方法18-19
• 1.3 甲基麥芽酚的合成19-21
• 1.3.1 甲基麥芽酚的性質(zhì)及應(yīng)用19
• 1.3.2 麥芽酚的合成現(xiàn)狀19-21
• 1.4 本課題的目的與意義21-22
• 第二章 1,3-二氯丙酮的合成22-38
• 2.1 試劑與儀器22-24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)裝置圖24
• 2.3 檢測(cè)方法24-27
• 2.4 實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)分析27-36
• 2.4.1 中間產(chǎn)物1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷的制備28-32
• 2.4.1.1 通氯量對(duì)收率的影響29
• 2.4.1.2 物料配比對(duì)收率的影響29-30
• 2.4.1.3 誘導(dǎo)時(shí)間30-32
• 2.4.2 酮羰基的脫保護(hù)32-35
• 2.4.3 中間體1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷的表征35-36
• 2.5 本章小結(jié)36-38
• 第三章 1,1,3-三氯丙酮制備方法研究38-56
• 3.1 試劑與儀器38-39
• 3.2 實(shí)驗(yàn)裝置圖39
• 3.3 檢測(cè)方法39-40
• 3.4 實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)分析40-55
• 3.4.1 丙酮直接氯化制備1,1,3-三氯丙酮40-49
• 3.4.1.1 催化氯化法40-44
• 3.4.1.2 加溶劑氯化法44-46
• 3.4.1.3 氣相氯化法46-49
• 3.4.2 由1,3-二氯丙酮合成1,1,3-三氯丙酮49-55
• 3.5 本章小結(jié)55-56
• 第四章 麥芽酚的制備56-64
• 4.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑和儀器信息56-57
• 4.2 實(shí)驗(yàn)裝置圖57
• 4.3 檢測(cè)方法57
• 4.4 麥芽酚的制備57-63
• 4.4.1 實(shí)驗(yàn)方法及步驟設(shè)計(jì)57-58
• 4.4.2 實(shí)驗(yàn)方法及數(shù)據(jù)分析58-62
• 4.4.2.1 呋喃甲基醇氯化58-59
• 4.4.2.2 氯化液處理59-62
• 4.4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析62-63
• 4.5 本章小結(jié)63-64
• 第五章 結(jié)論64-65
• 參考文獻(xiàn)65-68
• 致謝68-69
• 攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果69

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1 羅績(jī)深;余賜章;熊庭輝;譚泓;;丙酮氯化反應(yīng)液中1,1,3-三氯丙酮含量與比重的關(guān)系[J];中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志;1991年04期

2 羅績(jī)深;余賜章;熊庭輝;譚泓;;在串聯(lián)的半間歇攪拌釜式反應(yīng)器中丙酮氯化反應(yīng)的研究[J];化學(xué)反應(yīng)工程與工藝;1991年02期

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4 田寶娟,李志偉,王孟歌,閻宏遠(yuǎn);葉酸中三氯丙酮和有機(jī)溶劑殘留量的毛細(xì)管GC測(cè)定[J];中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志;2005年04期

5 馬志英;;從真假魚翅的危害談起[J];生命與災(zāi)害;2013年02期

6 ;[J];;年期

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 王佳;氯化反應(yīng)區(qū)域選擇性研究[D];東南大學(xué);2016年

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