本文關鍵詞：納米腐植酸及磺化腐殖酸的制備研究

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【摘要】：通過單因素及正交實驗,分別篩選出采用硫酸及亞硫酸鈉為磺化劑時磺化腐植酸最佳制備條件,并對產品進行了表征。通過單因素實驗篩選出最佳納米腐植酸制備工藝條件,采用LS-900型歐美克激光粒度儀考察了測量條件對納米腐植酸粒徑測量結果的影響。對納米腐植酸生產工藝進行放大,以適應不同規(guī)模的生產需求,本反應可以用縮心模型來描述；采用相似放大法對反應器進行放大研究,畫出了納米腐植酸工業(yè)流程圖及討論了制備中所產生“三廢”的處理。研究結果如下：(1)腐植酸為原料制備磺化腐植酸工藝中,以亞硫酸鈉為磺化劑的最佳工藝為：反應時間為90min,反應溫度為50℃,無水亞硫酸鈉的固液比為1：10,以硫酸為磺化劑的最佳工藝為：磺化時間為3.5h,硫酸濃度為15%,水浴溫度為75℃,堿溶時間2h,氫氧化鈉濃度25%。(2)風化煤為原料制備納米腐植酸工藝中,以產品的粒徑為指標的最優(yōu)工藝條件為：反應溫度60℃,剪切速度為1400轉每分鐘,晶粒調整劑為復配：十二烷基苯磺酸鈉(C)+脂肪醇聚氧乙烯醚(E),堿溶反應時間為3h,陳化時間為4h,烘干條件為真空干燥80℃,在此條件下能夠得到粒度分布均勻的納米級腐植酸。晶型調整劑的種類對納米腐植酸粒徑影響最為顯著。在此條件下,納米腐植酸中位徑為60nm,比表面積為104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制備出的納米腐植酸中位徑可以達到30nm,且粒度均勻。通過單因素實驗確定最優(yōu)測量條件為：最優(yōu)分散劑為六偏磷酸鈉、超聲溫度為冰水混合物溫度,超聲時間為10min,分散質濃度0.2g/L,分散劑濃度0.1%。討論了最優(yōu)測量條件對防止納米腐植酸二次團聚的作用機理,最優(yōu)條件下D25為50nm、D50為60nm、D90為70nm,比表面積達到104.97m2·g-1。掃描電鏡結果50-70nm證明該測試條件下粒度較為準確。(3)建立了腐植酸堿溶的反應動力學方程,反應符合縮芯模型,方程為：k=1.2474×10-3 exp{2.614674×104/RT},用最小二乘法對其進行檢驗,實驗值與擬合值相對誤差為分別為2.07%和3.28%,證明所建立方程較為可靠。通過逐級放大實驗探索反應器放大,得出制備納米腐植酸的放大準則是保持線速度相同,且葉輪末梢線速度U=πN d=3.14×1.495=4.7r.m/s
【關鍵詞】：納米腐植酸 磺化腐植酸 最優(yōu)條件 動力學方程
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O636.9
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 文獻綜述11-19
• 1.1 腐植酸的性質及應用11-13
• 1.1.1 腐植酸性質11-12
• 1.1.2 腐植酸的應用12-13
• 1.2 腐植酸的改性方法13-15
• 1.2.1 腐植酸磺化方法14
• 1.2.2 磺化腐植酸應用14-15
• 1.3 納米材料的性質及應用15-17
• 1.3.1 納米材料的性質15-16
• 1.3.2 納米材料的制備方法16
• 1.3.3 納米腐植酸的應用16-17
• 1.4 本課題研究的目的和意義17
• 1.5 本課題研究的內容17-19
• 1.5.1 磺化腐植酸實驗研究17
• 1.5.2 納米腐植酸工藝優(yōu)化及放大實驗研究17-19
• 第2章 腐植酸磺化實驗研究19-41
• 2.1 原料、儀器與設備19-20
• 2.2 腐植酸制備原理與步驟20-21
• 2.3 腐植酸磺化實驗研究21-26
• 2.3.1 腐植酸硝化21-22
• 2.3.2 腐植酸中和22
• 2.3.3 腐植酸磺化22-23
• 2.3.4 磺化度的測定23
• 2.3.5 預處理對磺化反應的影響23-26
• 2.4 結果與討論26-30
• 2.4.1 單因素實驗26-29
• 2.4.2 正交實驗29-30
• 2.5 硫酸磺化腐植酸實驗研究30-38
• 2.5.1 硫酸磺化的方法與步驟30-32
• 2.5.2 實驗結果與討論32-38
• 2.6 凝膠色譜分析(GPC)38-39
• 2.7 本章小結39-41
• 第3章 納米腐植酸工藝優(yōu)化試驗研究41-62
• 3.1 概述41
• 3.2 實驗室優(yōu)化納米腐植酸工藝條件研究41-56
• 3.2.1 主要原料與試劑41-42
• 3.2.2 主要設備42
• 3.2.3 實驗研究方法42-43
• 3.2.4 實驗結果與討論43-53
• 3.2.5 最優(yōu)工藝下剪切方式的比較53-55
• 3.2.6 小結55-56
• 3.3 激光粒度分析儀測定納米腐植酸粒度測量條件的研究[45]56-62
• 3.3.1 概述56
• 3.3.2 原料、儀器與設備56-57
• 3.3.3 納米腐植酸的粒度測定方法57
• 3.3.4 結果與討論57-60
• 3.3.5 掃描電鏡分析60-61
• 3.3.6 小結61-62
• 第4章 納米腐植酸制備的放大研究62-79
• 4.1 納米腐植酸制備反應過程數學模型建立62-71
• 4.1.1 主要原料與試劑62
• 4.1.2 主要設備儀器62-63
• 4.1.3 實驗依據63
• 4.1.4 實驗方法與步驟63-65
• 4.1.5 實驗結果討論65-68
• 4.1.6 最小二乘法驗證實驗數據68-71
• 4.2 反應器模型的研究71-75
• 4.2.1 放大原理72
• 4.2.2 實驗方法與步驟72-74
• 4.2.3 實驗結果74-75
• 4.3 納米腐植酸制備的工業(yè)化探究75-78
• 4.4 本章小結78-79
• 第5章 結論與展望79-80
• 參考文獻80-84
• 個人簡歷、在學期間發(fā)表的學術論文與研究成果84-85
• 致謝85

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本文編號：980404