本文關(guān)鍵詞：微波輔助法合成氯代苯酚衍生物

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【摘要】：氯代苯酚衍生物是一種被廣泛用作農(nóng)藥、醫(yī)藥和染料中間體的重要有機(jī)化合物。近幾年來,隨著醫(yī)藥工業(yè)水平的不斷提高,多種新型氯代苯酚發(fā)展成為染料和醫(yī)藥中間體,滿足了國(guó)內(nèi)外工業(yè)對(duì)氯代苯酚衍生物快速上升的市場(chǎng)需求。目前,氯代苯酚衍生物是由芳香族的鹵化反應(yīng)生成,通常會(huì)伴隨著大量副產(chǎn)物產(chǎn)生,且耗費(fèi)大量的能源,增加了生產(chǎn)成本。為提高此類反應(yīng)的合成效率,降低能源消耗,本課題提出一種綠色、高效的微波輔助法來合成對(duì)氯苯酚衍生物。本論文采用微波加熱,以氯化銅為催化劑,鹽酸為氯源和溶劑,氧氣為氧化劑,在氯代苯酚衍生物的合成過程中,氧化反應(yīng)和氯化反應(yīng)同時(shí)進(jìn)行,反應(yīng)一步完成,反應(yīng)完成后,母液中的鹽酸和氯化銅可回收再利用。論文系統(tǒng)地研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、酸度、通氧量以及氯化銅套用次數(shù)對(duì)選擇性和轉(zhuǎn)化率的影響。合成了6種氯代苯酚衍生物,通過核磁和質(zhì)譜表征,確定了各自的結(jié)構(gòu)和分子式。依次從反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量、酸度、通氧量等方面確定了各自反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件,探討了氯化銅的催化原理,提出了苯酚衍生物的氯氧化反應(yīng)機(jī)理。本論文所采用的微波輔助法在合成對(duì)氯苯酚衍生物的過程中相較于傳統(tǒng)的芳香族的鹵化反應(yīng)有以下優(yōu)點(diǎn):(1)采用微波加熱,大幅度縮短反應(yīng)時(shí)間,并而提高了產(chǎn)率及選擇性;(2)以鹽酸為氯源,替代了格昂貴、有毒的氯源,如LiCl、Cl_2等;(3)通過原位再生催化計(jì)量氯化銅,充分利用鹽酸從而減少重金屬的使用;(4)簡(jiǎn)化了反應(yīng)過程,降低了能源消耗及反應(yīng)成本;(5)鹽酸和CuCl_2都可回收循環(huán)使用。綜上所述,具備更先進(jìn)高效反應(yīng)機(jī)理的微波輔助法在合成對(duì)氯苯酚衍生物的工業(yè)化生產(chǎn)中有極大的應(yīng)用空間,可以在國(guó)家產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)升級(jí)、綠色化學(xué)生產(chǎn)的大背景下,對(duì)氯代苯酚的生產(chǎn)工業(yè)提供新的理論依據(jù)和發(fā)展。
【關(guān)鍵詞】：氯代苯酚 微波輔助 氯氧化 催化原理
【學(xué)位授予單位】：齊魯工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O625.33
【目錄】：

• 摘要7-8
• ABSTRACT8-10
• 第1章 緒論10-19
• 1.1 微波輔助法簡(jiǎn)介10-12
• 1.1.1 微波簡(jiǎn)介10-11
• 1.1.2 微波輔助法介紹11-12
• 1.2 對(duì)氯苯酚的研究進(jìn)展12-16
• 1.2.1 對(duì)氯苯酚簡(jiǎn)介和用途12
• 1.2.2 對(duì)氯苯酚的合成方法12-16
• 1.3 課題的提出16-17
• 1.4 課題的研究意義及創(chuàng)新點(diǎn)17-19
• 1.4.1 課題的研究意義17
• 1.4.2 課題的創(chuàng)新點(diǎn)17-19
• 第2章 對(duì)氯苯酚的制備與表征19-25
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑19
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器19
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品或試劑19
• 2.2 對(duì)氯苯酚（化合物1）的制備和表征19-24
• 2.2.1 對(duì)氯苯酚的制備19-22
• 2.2.2 對(duì)氯苯酚的核磁譜圖分析22-23
• 2.2.3 對(duì)氯苯酚的質(zhì)譜分析23-24
• 2.3 小結(jié)24-25
• 第3章 鄰甲氧基對(duì)氯苯酚和對(duì)甲氧基鄰氯苯酚的制備及表征25-35
• 3.1 鄰甲氧基對(duì)氯苯酚（化合物2）的制備與表征25-29
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑25
• 3.1.2 鄰甲氧基對(duì)氯苯酚的制備25-28
• 3.1.3 鄰甲氧基對(duì)氯苯酚的核磁譜圖分析28-29
• 3.1.4 鄰甲氧基對(duì)氯苯酚的質(zhì)譜譜圖分析29
• 3.2 對(duì)甲氧基鄰氯苯酚（化合物3）的制備與表征29-34
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑29-30
• 3.2.2 對(duì)甲氧基鄰氯苯酚的制備30-32
• 3.2.3 對(duì)甲氧基鄰氯苯酚的核磁氫譜譜圖分析32-33
• 3.2.4 對(duì)甲氧基鄰氯苯酚的質(zhì)譜譜圖分析33-34
• 3.3 小結(jié)34-35
• 第4章 間甲基對(duì)氯苯酚和鄰甲基對(duì)氯苯酚的制備及表征35-45
• 4.1 間甲基對(duì)氯苯酚（化合物4）的制備及表征35-40
• 4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑35
• 4.1.2 間甲基對(duì)氯苯酚的制備35-38
• 4.1.3 間甲基對(duì)氯苯酚的核磁共振譜圖分析38-39
• 4.1.4 間甲基對(duì)氯苯酚的質(zhì)譜譜圖分析39-40
• 4.2 鄰甲基對(duì)氯苯酚（化合物7）的制備及表征40-44
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑40
• 4.2.2 鄰甲基對(duì)氯苯酚的制備40-43
• 4.2.3 鄰甲基對(duì)氯苯酚的核磁共振譜圖分析43-44
• 4.2.4 鄰甲基對(duì)氯苯酚的質(zhì)譜譜圖分析44
• 4.3 小結(jié)44-45
• 第5章 4-氯代水楊醛的制備與表征45-50
• 5.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑45
• 5.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器45
• 5.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品或試劑45
• 5.2 4-氯代水楊醛（化合物5）的制備和表征45-49
• 5.2.1 4-氯代水楊醛的制備45-48
• 5.2.2 4-氯代水楊醛的核磁譜圖分析48-49
• 5.2.3 4-氯代水楊醛的質(zhì)譜譜圖分析49
• 5.3 小結(jié)49-50
• 第6章 4-氯代百里酚的制備與表征50-55
• 6.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑50
• 6.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器50
• 6.1.2 實(shí)驗(yàn)藥品或試劑50
• 6.2 4-氯代百里酚（化合物6）的制備和表征50-54
• 6.2.1 4-氯代百里酚的制備50-53
• 6.2.2 4-氯代百里酚的核磁譜圖分析53-54
• 6.2.3 4-氯代百里酚的質(zhì)譜譜圖分析54
• 6.3 小結(jié)54-55
• 第7章 催化原理的研究55-58
• 第8章 結(jié)論58-60
• 8.1 結(jié)論58-59
• 8.2 展望59-60
• 參考文獻(xiàn)60-66
• 致謝66-67
• 攻讀碩士期間主要科研成果67

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1 熊亞文;微波輔助法合成氯代苯酚衍生物[D];齊魯工業(yè)大學(xué);2016年

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本文編號(hào)：965361