本文關(guān)鍵詞：納米結(jié)構(gòu)氧化鋅固相微萃取涂層纖維的制備及其分析應(yīng)用

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【摘要】：針對現(xiàn)在的商品化固相微萃取(SPME)纖維普遍存在制作過程復(fù)雜、價(jià)格昂貴、熱穩(wěn)定性和抗溶劑型能差、使用壽命短等問題。本論文利用方便快捷的電化學(xué)沉積作用快速制備了氧化鋅(ZnO)納米片SPME涂層纖維,用于富集和分離環(huán)境水樣中的紫外線吸收劑(UV filters)和多環(huán)芳烴(PAHs),并利用高效液相色譜(HPLC)進(jìn)行分析。論文主要包括四章內(nèi)容;第一章:從現(xiàn)在社會(huì)關(guān)心的人類健康問題著手,介紹了環(huán)境污染化合物的性質(zhì)及其對環(huán)境、人類生活的危害,并對SPME的原理和技術(shù)進(jìn)展進(jìn)行了綜述。第二章:以HF刻蝕的不銹鋼絲(ESS)為基體,采用電沉積法制備了Zn-Zn O納米片纖維,與HPLC聯(lián)用測定了環(huán)境水樣中的UV filters,考察了SPME的影響因素。在優(yōu)化條件下,所得的平均加標(biāo)回收率為85.8%-105%,檢出限為0.052-0.084μg·L-1(S/N=3),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于9.67%。電沉積Zn-ZnO涂層纖維的制作方法快捷、機(jī)械強(qiáng)度高、使用壽命長,萃取效率高。第三章:用電沉積法制備了納米Zn-ZnO涂層纖維,通過對電解質(zhì)溶液中Zn(NO3)2和六次甲基四胺(HMT)溶液濃度、電沉積時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化,制備了多孔海綿狀Zn-ZnO納米纖維并且與高效液相色譜(HPLC)聯(lián)用對萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。優(yōu)化后的纖維能夠?qū)Νh(huán)境水樣中UV filters進(jìn)行選擇性萃取,萃取效率高,得到了較為滿意的測定結(jié)果。第四章:在前兩章研究的基礎(chǔ)上對SPME纖維進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化改造,介紹了制備改性氧化鋅纖維涂層的方法。在ESS表面直接電沉積均勻氧化鋅涂層,然后自組裝十一烷基硫醇(HS-C11-OH)形成獨(dú)特的與有機(jī)材料結(jié)合的氧化鋅涂層(ESS/ZnO-S-C11-OH)。與HPLC聯(lián)用,探討了ESS/ZnO-S-C11-OH纖維的萃取效率,并與商用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)纖維進(jìn)行對比。此外,評價(jià)了ESS/ZnO-S-C11-OH纖維對UV filters、鄰苯二甲酸酯(PAEs)和多環(huán)芳烴(PAHs)的萃取分離性能,并且對微萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化。成功測定了不同環(huán)境水樣中PAHs。
【關(guān)鍵詞】：多環(huán)芳烴 紫外線吸收劑 固相微萃取 刻蝕不銹鋼絲 電化學(xué)沉積 氧化鋅
【學(xué)位授予單位】：西北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ340.1;O658.2
【目錄】：

• 摘要10-11
• ABSTRACT11-14
• 第一章 文獻(xiàn)綜述14-30
• 1.1 紫外吸收劑14-16
• 1.1.1 紫外吸收劑的性質(zhì)14-15
• 1.1.2 紫外吸收劑的危害15-16
• 1.2 多環(huán)芳烴16-17
• 1.2.1 多環(huán)芳烴的性質(zhì)16
• 1.2.2 多環(huán)芳烴的危害16
• 1.2.3 PAHs 的檢測方法16-17
• 1.3 固相微萃取17-21
• 1.3.1 SPME 的原理17-18
• 1.3.2 SPME 的研究近況18
• 1.3.3 SPME 的萃取方式18-19
• 1.3.3.1 頂空萃取18
• 1.3.3.2 膜保護(hù)萃取18-19
• 1.3.4 SPME纖維19-20
• 1.3.5 SPME的涂層20-21
• 1.4 SPME技術(shù)展望21-22
• 參考文獻(xiàn)22-30
• 第二章 不銹鋼絲為基底制備氧化鋅納米片用于固相微萃取的選擇性纖維30-45
• 2.1 前言30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分30-32
• 2.2.1 儀器與試劑30-31
• 2.2.1.1 儀器30
• 2.2.1.2 試劑30-31
• 2.2.2 環(huán)境水樣的收集和預(yù)處理31
• 2.2.3 制備鋅-氧化鋅納米片涂層纖維31
• 2.2.4 SPME-HPLC過程31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-41
• 2.3.1 Zn-ZnO納米片涂層纖維的表面結(jié)構(gòu)32
• 2.3.2 Zn-ZnO涂層纖維表面元素分析32-33
• 2.3.3 制作Zn-ZnO纖維的條件優(yōu)化33-34
• 2.3.4 Zn-ZnO纖維萃取性能34-35
• 2.3.5 影響SPME的因素35-36
• 2.3.5.1 萃取時(shí)間和解析時(shí)間35
• 2.3.5.2 萃取溫度35-36
• 2.3.5.3 攪拌速率36
• 2.3.5.4 鹽效應(yīng)36
• 2.3.6 方法性能分析36-37
• 2.3.7 分析實(shí)際水樣37-39
• 2.3.8 穩(wěn)定性和耐久性39-40
• 2.3.9 與其它方法的比較40-41
• 2.4 結(jié)論41-42
• 參考文獻(xiàn)42-45
• 第三章 快速制備多孔海綿狀鋅-氧化鋅涂層纖維及其擇性萃取分析環(huán)境水樣中紫外線吸收劑45-62
• 3.1 前言45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分45-46
• 3.2.1 儀器與試劑45-46
• 3.2.1.1 儀器45
• 3.2.1.2 試劑45-46
• 3.2.2 制備Zn-ZnO涂層纖維46
• 3.2.3 實(shí)際水樣收集46
• 3.2.4 SPME-HPLC過程46
• 3.3 結(jié)果與討論46-51
• 3.3.1 多孔海綿狀Zn-ZnO纖維的表面結(jié)構(gòu)47-48
• 3.3.2 多孔海綿狀Zn-ZnO纖維制作條件優(yōu)化48-49
• 3.3.3 多孔海綿狀Zn-ZnO纖維萃取選擇性49-50
• 3.3.4 SPME條件優(yōu)化50-51
• 3.3.4.1 萃取時(shí)間和解析時(shí)間的影響50
• 3.3.4.2 溫度的影響50
• 3.3.4.3 攪拌速率的影響50-51
• 3.3.4.4 鹽效應(yīng)的影響51
• 3.4 分析方法性能51-52
• 3.5 實(shí)際水樣分析52-54
• 3.6 穩(wěn)定性和耐用性54
• 3.7 與其它方法的比較54-56
• 3.8 結(jié)論56-57
• 參考文獻(xiàn)57-62
• 第四章 巰基十一烷醇改性氧化鋅纖維及其選擇性固相微萃取環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴62-76
• 4.1 前言62
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分62-64
• 4.2.1 儀器和試劑62-63
• 4.2.1.1 儀器62
• 4.2.1.2 試劑62-63
• 4.2.2 制備Zn-ZnO涂層纖維63
• 4.2.3 收集實(shí)際水樣63
• 4.2.4 SPME過程63-64
• 4.3 結(jié)果與討論64-72
• 4.3.1 ZnO-S-C11-OH的形貌結(jié)構(gòu)64-65
• 4.3.2 制作 Zn O-S-C11-OH 涂層纖維的條件優(yōu)化65-66
• 4.3.3 Zn O-S-C11-OH 涂層纖維的選擇性66-67
• 4.3.4 SPME 的條件優(yōu)化67-68
• 4.3.4.1 溫度對萃取效率的影響67
• 4.3.4.2 萃取時(shí)間和解析時(shí)間對萃取效率的影響67
• 4.3.4.3 攪拌速率對萃取效率的影響67
• 4.3.4.4 鹽效應(yīng)67-68
• 4.3.5 分析方法特性68-69
• 4.3.6 實(shí)際水樣分析69-71
• 4.3.7 耐用性和穩(wěn)定性71-72
• 4.4 結(jié)論72-73
• 參考文獻(xiàn)73-76
• 碩士期間發(fā)表的論文76-77
• 致謝77

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本文編號：950526