本文關鍵詞：速滅威分子印跡壓電傳感檢測方法的研究

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【摘要】：速滅威(metolcarb)是一種被廣泛使用的氨基甲酸酯類農藥,屬于中等毒性殺蟲劑�？山浧つw、呼吸道和消化道進入人體造成急性中毒,導致頭痛、惡心,甚至四肢癱瘓等癥狀。目前已經建立了幾種速滅威農藥的檢測方法,如高效液相色譜法、高效液相色譜-質譜聯(lián)用法和酶聯(lián)免疫吸附法等,但是這些方法需要消耗大量有機溶劑或者抗體制備周期長、不易保存等,因此為了保障人類健康,建立一種快速、簡便、靈敏的痕量速滅威檢測方法具有重要意義。本論文制備了一種新型的基于分子印跡技術的壓電石英晶體微天平傳感器,用于食品中痕量速滅威的檢測。先以速滅威為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,在偶氮二異丁腈的引發(fā)下合成了速滅威分子印跡聚合物,對合成的材料進行了靜態(tài)吸附平衡實驗,動態(tài)吸附平衡實驗以及Scatchard方程分析。將制備的速滅威分子印跡聚合物作為敏感材料修飾在石英晶體金電極上,構建了對速滅威具有特異性識別能力的分子印跡壓電傳感器,并對該傳感器的吸附性能進行了一系列測試。實驗結果表明該聚合物傳質速度較快,對速滅威的吸附容量較高,最大表觀吸附量為4.93 mg g-1。以分子印跡聚合物為識別元件構建的傳感檢測方法檢出限達2.309μg L-1(S/N=3),線性范圍為5-70 μg L-1。傳感器具有較高的選擇性,速滅威對結構類似物異丙威、殘殺威和甲萘威的選擇系數分別為2.45,2.97,4.41。在濃度為60μg L-1的速滅威溶液中使用傳感器連續(xù)重復測定6次,相對標準偏差為3.34%,說明其再生性良好。對蘋果汁、梨和卷心菜進行了加標回收實驗,加標回收率在85.4%-95.5%之間,相對標準偏差小于8.3%,且傳感器檢測結果與傳統(tǒng)的高效液相色譜法的檢測結果具有較高的一致性(R2=0.9826),說明該方法有較好的實用性。
【關鍵詞】：速滅威 分子印跡聚合物 壓電石英晶體微天平 檢測
【學位授予單位】：天津科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TS207.53;O657.1
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 前言8-19
• 1.1 氨基甲酸酯類農藥概述8-12
• 1.1.1 氨基甲酸酯類農藥簡介8-9
• 1.1.2 速滅威農藥簡介9
• 1.1.3 速滅威農藥殘留常用的檢測方法9-12
• 1.2 生物傳感器概述12-14
• 1.2.1 生物傳感器簡介12
• 1.2.2 生物傳感器的原理和特點12-13
• 1.2.3 生物傳感器的分類13
• 1.2.4 生物傳感器的應用13-14
• 1.3 石英晶體微天平傳感器概述14-15
• 1.3.1 石英晶體微天平傳感器簡介14-15
• 1.3.2 石英晶體微天平傳感器的應用15
• 1.4 分子印跡技術概述15-18
• 1.4.1 分子印跡技術簡介15
• 1.4.2 分子印跡技術的基本原理15-16
• 1.4.3 分子印跡聚合物的制備方法16-17
• 1.4.4 分子印跡仿生傳感器17-18
• 1.5 本課題的主要研究內容及目的意義18-19
• 2 材料與方法19-32
• 2.1 實驗材料19-21
• 2.1.1 主要實驗試劑19-20
• 2.1.2 主要實驗儀器20
• 2.1.3 主要溶液的配制20-21
• 2.1.4 實驗藥品的處理21
• 2.2 實驗方法21-32
• 2.2.1 速滅威分子印跡聚合材料的制備21-22
• 2.2.2 速滅威分子印跡聚合材料的表征22
• 2.2.3 速滅威分子印跡材料吸附性能的測定22-24
• 2.2.4 速滅威印跡壓電石英晶體微天平傳感器的制備24-27
• 2.2.5 速滅威分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器的優(yōu)化實驗27-28
• 2.2.6 速滅威分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器吸附性能的測定28-29
• 2.2.7 實際樣品的測定29-32
• 3 結果與討論32-54
• 3.1 速滅威分子印跡聚合物的制備32-33
• 3.1.1 速滅威分子印跡聚合物的合成機理32
• 3.1.2 速滅威紫外分光檢測條件的確定及標準曲線的繪制32-33
• 3.2 速滅威分子印跡聚合物制備條件的優(yōu)化33-38
• 3.2.1 反應溶劑的選擇33-34
• 3.2.2 功能單體和交聯(lián)劑的選擇34-35
• 3.2.3 模板分子、功能單體、交聯(lián)劑的比例35-36
• 3.2.4 引發(fā)劑的選擇36-37
• 3.2.5 反應溫度和時間37
• 3.2.6 模板分子的去除37-38
• 3.3 速滅威分子印跡聚合物的表征38-39
• 3.3.1 傅立葉紅外光譜表征38-39
• 3.4 速滅威分子印跡聚合物吸附性能的表征39-43
• 3.4.1 吸附介質的選擇39-40
• 3.4.2 分子印跡聚合物對速滅威的靜態(tài)吸附平衡實驗40-41
• 3.4.3 Scatchard方程分析41-42
• 3.4.4 分子印跡聚合物對速滅威的動態(tài)吸附平衡實驗42-43
• 3.5 速滅威分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器的構建及其性能研究43-49
• 3.5.1 速滅威分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器的表觀形態(tài)表征43-44
• 3.5.2 速滅威印跡壓電石英晶體微天平傳感器制備條件的優(yōu)化44-46
• 3.5.3 速滅威分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器吸附性能的研究46-49
• 3.6 分析方法的特征量49-50
• 3.7 實際樣品的檢測50-54
• 3.7.1 分子印跡壓電石英晶體微天平傳感器檢測實際樣品50-51
• 3.7.2 高效液相色譜-紫外法檢測實際樣品51
• 3.7.3 兩種檢測方法的比較分析51-54
• 4 結論54-55
• 5 展望55-56
• 6 參考文獻56-65
• 7 攻讀碩士學位期間發(fā)表論文情況65-66
• 8 致謝66

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6 張千;出生后早期接觸速滅威對小鼠成年期前的神經行為發(fā)育的影響[D];安徽醫(yī)科大學;2009年

7 王志剛;出生后早期接觸低劑量速滅威對小鼠神經發(fā)育的影響[D];安徽醫(yī)科大學;2008年

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本文編號：931531