本文關(guān)鍵詞：貴金屬納米介質(zhì)中魯米諾的化學(xué)發(fā)光特性及應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 納米銀 納米金 魯米諾 化學(xué)發(fā)光 分析應(yīng)用

【摘要】：化學(xué)發(fā)光分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種分析方法,因其具有靈敏度高、線性范圍寬、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單、分析速率快等諸多優(yōu)點(diǎn),在生物、醫(yī)藥、臨床、環(huán)境等領(lǐng)域表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。魯米諾,是目前應(yīng)用最為普遍的一種發(fā)光試劑,具有量子產(chǎn)率高、水溶性好等優(yōu)點(diǎn)。隨著高催化活性的貴金屬納米粒子的開(kāi)發(fā)利用,魯米諾化學(xué)發(fā)光法已從分子離子水平進(jìn)入納米粒子領(lǐng)域。本論文將貴金屬納米粒子應(yīng)用于經(jīng)典魯米諾化學(xué)發(fā)光體系,大大拓寬了化學(xué)發(fā)光分析法在藥物復(fù)雜分析體系中的應(yīng)用領(lǐng)域。本論文分為兩部分,第一部分綜述了納米材料的研究現(xiàn)狀及發(fā)展,貴金屬納米粒子在魯米諾化學(xué)發(fā)光體系中的分析應(yīng)用。第二部分為具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,考察了納米銀為催化劑,luminol-K3[Fe(CN)6]體系分別對(duì)頭孢泊肟酯和鹽酸頭孢他美酯的分析;納米金作催化劑,luminol-AgNO3體系對(duì)法莫替丁及頭孢呋辛酯的檢測(cè),并對(duì)其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.在堿性環(huán)境中,納米銀能增敏魯米諾-鐵氰化鉀體系化學(xué)發(fā)光信號(hào),但頭孢泊肟酯可以使該體系發(fā)光強(qiáng)度明顯降低。提出了檢測(cè)頭孢泊肟酯的化學(xué)發(fā)光分析新方法,而且討論了可能的化學(xué)反應(yīng)機(jī)理。在選取的流路和實(shí)驗(yàn)條件下,該方法測(cè)定頭孢泊肟酯的線性范圍為8.0×10-9~2.0×10-7 mol/L(0.9965)和2.0×10-7~1.0×10-6mol/L(0.9952),檢出限是4.5×10-9 mol/L。對(duì)1.0×10-6 mol/L和1.0×10-7mol/L的頭孢泊肟酯標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次,其RSD分別為1.6%和1.2%。用此體系測(cè)定片劑中頭孢泊肟酯的含量,結(jié)果滿意。2.基于納米銀能夠增強(qiáng)魯米諾-鐵氰化鉀-鹽酸頭孢他美酯(CPH)體系的化學(xué)發(fā)光信號(hào),建立了CPH流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光檢測(cè)新方法。根據(jù)化學(xué)發(fā)光光譜,紫外-可見(jiàn)吸收光譜對(duì)該體系的化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。在選擇好的實(shí)驗(yàn)條件下,此方法檢測(cè)CPH的線性范圍為5.0×10-9~1.0×10-6 mol/L,檢出限為3.2×10-9 mol/L,對(duì)2.0×10-7 mol/L CPH進(jìn)行11次測(cè)定的RSD為1.4%。方法對(duì)樣品中CPH進(jìn)行測(cè)定,回收率為99.1%~101%。3.在堿性條件下,納米金能夠催化luminol-Ag+的化學(xué)發(fā)光,法莫替丁的引入可以使化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度顯著增大,基于此增敏信號(hào)提出了測(cè)定法莫替丁的化學(xué)發(fā)光分析新方法,同時(shí)對(duì)反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了討論。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),納米金粒徑不同,對(duì)魯米諾體系的催化能力不同。納米金粒徑為16nm時(shí),催化能力最強(qiáng)。在選擇的實(shí)驗(yàn)條件下,法莫替丁濃度與增敏化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度呈線性關(guān)系,線性范圍是1.0×10-7~8.0×10-10mol/L,檢出限為5.0×10-10 mol/L,對(duì)5.0×10-8 mol/L的法莫替丁測(cè)定11次,RSD為2.5%。該方法用于樣品中法莫替丁的測(cè)定,結(jié)果令人滿意。4.研究發(fā)現(xiàn)頭孢呋辛酯可以明顯降低納米金-魯米諾-Ag+體系的化學(xué)發(fā)光信號(hào),基于此得到了測(cè)定頭孢呋辛酯的化學(xué)發(fā)光分析法。考察了參加反應(yīng)的各物質(zhì)的濃度對(duì)化學(xué)發(fā)光體系的影響,并提出了可能的發(fā)光機(jī)理。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,該方法對(duì)頭孢呋辛酯檢測(cè)的線性范圍為8.0×10-8~5.0×10-6 mol/L,檢出限為5.5×10-8mol/L,對(duì)5.0×10-7 mol/L的頭孢呋辛酯測(cè)定11次,RSD為2.1%。并以此方法測(cè)定片劑中頭孢呋辛酯的含量,回收率為99.2%~102%。
【關(guān)鍵詞】：納米銀 納米金 魯米諾 化學(xué)發(fā)光 分析應(yīng)用
【學(xué)位授予單位】：延安大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3;TB383.1
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 綜述11-23
• 1.1 納米材料簡(jiǎn)介11-13
• 1.1.1 貴金屬納米材料11-12
• 1.1.2 氧化物納米材料12
• 1.1.3 碳納米材料12-13
• 1.1.4 銅的硫?qū)倩锛{米材料13
• 1.2 貴金屬納米材料在液相化學(xué)發(fā)光體系中的分析應(yīng)用13-21
• 1.2.1 化學(xué)發(fā)光原理及應(yīng)用13-14
• 1.2.2 貴金屬納米材料參與的魯米諾化學(xué)發(fā)光體系14-18
• 1.2.3 貴金屬納米粒子參與的光澤精化學(xué)發(fā)光體系18-19
• 1.2.4 貴金屬納米材料參與的過(guò)氧化草酸酯類化學(xué)發(fā)光體系19-20
• 1.2.5 貴金屬納米材料參與的Ce(Ⅳ) 化學(xué)發(fā)光體系20
• 1.2.6 貴金屬納米材料參與的其他化學(xué)發(fā)光體系20-21
• 1.3 選題意義及研究?jī)?nèi)容21-23
• 第二章 研究報(bào)告23-58
• 2.1 納米銀介質(zhì)中頭孢泊肟酯的化學(xué)發(fā)光特性及分析應(yīng)用23-32
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)部分23-24
• 2.1.2 結(jié)果與討論24-31
• 2.1.3 結(jié)論31-32
• 2.2 納米銀催化魯米諾化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定鹽酸頭孢他美酯的研究32-40
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)部分32
• 2.2.2 結(jié)果與討論32-39
• 2.2.3 結(jié)論39-40
• 2.3 納米金增敏魯米諾-硝酸銀體系化學(xué)發(fā)光法測(cè)定法莫替丁的研究40-49
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)部分40-41
• 2.3.2 結(jié)果與討論41-48
• 2.3.3 結(jié)論48-49
• 2.4 納米金增敏化學(xué)發(fā)光法測(cè)定頭孢呋辛酯49-58
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 2.4.2 結(jié)果與討論50-57
• 2.4.3 結(jié)論57-58
• 參考文獻(xiàn)58-74
• 致謝74-75
• 攻讀碩士學(xué)位期間論文完成情況75

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本文編號(hào)：930695