本文關(guān)鍵詞：基于β-二酮—席呋堿-Ln配合物的摻雜與共聚雜化發(fā)光材料的研究

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【摘要】：本論文依托合成得到的Salen類席呋堿配體H2L~1 (H2L~1= N,N'-Bis(salicylidene)cyclohexane-1,2-diamine)和兩個β-二酮類配體HL2 (HL2= (Z)-3-methyl-1-phenyl-4-(2,2,2-trifluoro-l-hydroxyethylidene)-1H-pyrazol-5(4H)-one)與HL3 (HL3=4,4,4-trifluoro-l-(thiophen-2-yl)butane-l,3-dione),分別與Zn(OAc)2·2H2O、 LnCl3·6H2O (Ln=La, Nd, Yb, Er, Eu, Tb或Gd)在Py (Py=pyridine)或4-vinyl-Py (4-vinyl-Py=4-viny1-pyridine)存在的條件下自組裝,分別得到三個系列的18個新的異二核稀土配合物：系列一[Zn(L~1)(Py)Ln(L2)3](Ln=La,1; Nd,2; Yb,3; Er,4; Gd,5; Eu,6; Tb,7)；系列二[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L2)3] (Ln=La,8; Nd,9; Yb,10; Er,11; Gd,12; Eu,13; Tb,14)及系列三[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L3)3] (Ln=La,15; Gd,16; Eu,17; Tb,18)。在對上述18個配合物通過采用元素分析(EA)、傅里葉變換紅外吸收光譜(FT-IR)、核磁共振氫譜(1H NMR)及X-射線單晶衍謝(XRD)等結(jié)構(gòu)表征的基礎(chǔ)上,重點研究了其光物理性能。首先,將系列一中配合物[Zn(L~1)(Py)Ln(L2)3] (Ln=La,1; Nd,2; Yb,3; Er,4; Gd,5)物理摻雜于EMMA (poly(methyl methacrylate))制備得到雜化材料PMMA@[Zn(L~1)(Py)Ln(L2)3] (Ln=La,1; Nd,2; Yb,3; Er,4; Gd,5)。其次,利用系列二[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L2)3] (Ln=La,8; Nd,9; Yb,10; Er,11; Gd,12; Eu,13; Tb,14)及系列三[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L3)3] (Ln=La,15; Gd,16; Eu,17; Tb,18)配合物單體上vinyl的存在,在AIBN (2,2-azobisisobutyronitrile)催化作用下,分別與MMA (methyl methacrylate)、NVK (vinyl-carbazole)或ST (styrene)二元自由基共聚合,得到系列PMMA、 PVK或PS支撐的鍵合型雜化材料Poly(MMA-co-[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L2)3]) (Ln=La, 8; Nd,9; Yb,10; Er,11; Gd,12)與Poly(MMA-co-[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L3)3]) (Ln=La, 15; Gd,16; Eu,17)、Poly(NVK-co-[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L3)3]) (Ln=La,15; Gd,16; Eu,17)和 Poly(ST-co-[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L3)3]) (Ln=La,15; Gd,16; Eu,17)。此外,在利用傅里葉變換紅外吸收光譜(FT-IR)、核磁共振氫譜(1H NMR)、X-射線粉末衍射(PXRD)及凝膠滲透色譜(GPC)等手段對雜化材料進行了表征的基礎(chǔ)上,重點研究了其光物理性能及熱穩(wěn)定性能。
【關(guān)鍵詞】：Salen類席呋堿 β-二酮 物理摻雜 化學(xué)鍵合 稀土雜化發(fā)光材料
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ422;O641.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-21
• 1.1 引言11
• 1.2 稀土發(fā)光材料的研究11-15
• 1.2.1 稀土配合物的敏化機理及能量傳遞過程11-13
• 1.2.2 稀土配合物的研究進展13-15
• 1.3 稀土配合物的應(yīng)用15-19
• 1.3.1 物理摻雜型稀土雜化材料15-16
• 1.3.2 化學(xué)鍵合型稀土雜化材料16-18
• 1.3.3 電致發(fā)光器件18-19
• 1.4 研究目的和思路及創(chuàng)新點19-21
• 1.4.1 研究目的19
• 1.4.2 研究思路19-20
• 1.4.3 創(chuàng)新點20-21
• 第二章 基于β-二酮-席呋堿-Ln的異二核稀土配合物的合成、表征及其發(fā)光性能研究21-44
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗主要試劑及儀器21-22
• 2.2.1 實驗主要試劑及藥品21-22
• 2.2.2 實驗主要儀器22
• 2.3 表征測試手段22-23
• 2.4 實驗部分23-26
• 2.4.1 水楊醛席呋堿配體H_2L~1的合成23
• 2.4.2 新型β-二酮有機配體HL~2的合成23-24
• 2.4.3 前驅(qū)體[Zn(L~1)(Py)]和[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)]的合成24-25
• 2.4.4 基于配體HL~2和前驅(qū)體[Zn(L~1)(Py]和[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)]的稀土配合物的合成25-26
• 2.5 結(jié)果與討論26-43
• 2.5.1 配體和前驅(qū)體及配合物的表征26-32
• 2.5.2 稀土配合物[Zn(L~1)(Py)Ln(L~2)_3]和[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)Ln(L~2)_3]的結(jié)構(gòu)表征32-38
• 2.5.3 稀土配合物2-7和9-14的光物理性質(zhì)測試結(jié)果38-41
• 2.5.4 稀土配合物2-7和9-14的光物理性質(zhì)分析41-43
• 2.6 本章小結(jié)43-44
• 第三章 近紅外光區(qū)異二核稀土配合物與MMA的摻雜和鍵合型雜化材料的表征及發(fā)光性能研究44-72
• 3.1 引言44
• 3.2 實驗主要試劑及儀器44-45
• 3.2.1 實驗主要試劑及藥品44-45
• 3.2.2 實驗主要儀器45
• 3.3 表征及測試手段45
• 3.4 實驗部分45-47
• 3.4.1 以AIBN為催化劑制備聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)45-46
• 3.4.2 稀土配合物1-5與PMMA有機摻雜型雜化材料的合成46
• 3.4.3 稀土配合物8-12與MMA有機鍵合型雜化材料的合成46-47
• 3.5 結(jié)果與討論47-65
• 3.5.1 摻雜型和鍵合型雜化材料的表征47-54
• 3.5.2 摻雜型和鍵合型雜化材料的發(fā)光性能研究54-61
• 3.5.3 能級圖和能量傳遞過程61-63
• 3.5.4 電子結(jié)構(gòu)計算63-65
• 3.6 本章小結(jié)65-66
• 附表66-72
• 第四章 可見光區(qū)異二核稀土配合物的合成及其與MMA、NVK、ST的鍵合型雜化材料的表征和發(fā)光性能研究72-91
• 4.1 引言72
• 4.2 實驗主要試劑及儀器72-73
• 4.2.1 實驗主要試劑及藥品72
• 4.2.2 實驗主要儀器72-73
• 4.3 實驗部分73-76
• 4.3.1 基于配體HL~3和前驅(qū)體[Zn(L~1)(4-vinyl-Py)]的稀土配合物的合成73
• 4.3.2 稀土配合物15-17與MMA、NVK和ST的鍵合型雜化材料的合成73-76
• 4.4 結(jié)果與討論76-89
• 4.4.1 稀土配合物15-18的表征76-78
• 4.4.2 鍵合型雜化材料的表征78-85
• 4.4.3 稀土配合物15-18的發(fā)光性能研究85-86
• 4.4.4 鍵合型雜化材料的發(fā)光性能研究86-88
• 4.4.5 能級匹配和能量傳遞過程88-89
• 4.5 本章小結(jié)89-91
• 結(jié)論與展望91-94
• 參考文獻94-99
• 攻讀碩士期間取得的成果99-100
• 致謝100

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