本文關(guān)鍵詞：環(huán)糊精柱結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用方法測定果蔬中烯酰嗎啉異構(gòu)體殘留量

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【摘要】：基于乙二胺-β-環(huán)糊精的包結(jié)分離作用,建立了一種快速、簡便的檢測5種果蔬(黃瓜、葡萄、萵苣、茄子和土豆)中烯酰嗎啉順反-異構(gòu)體的LC/MS方法。果蔬中殘留的烯酰嗎啉異構(gòu)體用QuEChERS方法提取,然后用自組裝的N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和磁性四氧化三鐵納米粒子(MNPS)復(fù)合物進(jìn)行快速凈化。由于乙二胺-β-環(huán)糊精柱能與順、反烯酰嗎啉異構(gòu)體形成穩(wěn)定性不同的包結(jié)物,環(huán)糊精柱能高效分離幾何異構(gòu)體,結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用技術(shù),通過選擇離子監(jiān)測靈敏地測定5種果蔬中的順、反烯酰嗎啉異構(gòu)體殘留量�？疾炝瞬煌鶞貙ο徇悩�(gòu)體分離度的影響以及電噴霧離子化等優(yōu)化條件。采用0.1%甲酸-乙腈(10鐩90,v/v)作流動相,流速0.5mL·min~(-1),在20℃的柱溫下,烯酰嗎啉順反異構(gòu)體在環(huán)糊精柱上的分離度(Rs)為2.2,分析時間在10min內(nèi)。烯酰嗎啉順反異構(gòu)體的質(zhì)譜定量離子m/z 388.20-301,Q1電壓是-18ev,碰撞能量(CE)-21ev以及Q3電壓是-20ev,碰撞能量(CE)-32ev。對于反式-和順式-烯酰嗎啉分別在0.125~20μg·kg~(-1)和0.375~60μg·kg~(-1)范圍存在良好的線性關(guān)系(r0.999)。它們的最低檢出限(LODs,S/N=3)分別為0.035~0.066和0.015~0.069μg·kg~(-1)�；|(zhì)樣品的加標(biāo)回收率均在76%~109.0%之間,對反式-烯酰嗎啉的日內(nèi)精密度和日間精密度在3.2%~8.2%和2.9%~9.9%范圍,而對于順式-烯�，斄盏娜諆�(nèi)精密度和日間精密度在1.1%~6.9%和2.3%~10.1%范圍。該方法簡便、快速和準(zhǔn)確,適用于果蔬中烯酰嗎啉順、反異構(gòu)體的含量測定。
【作者單位】： 南昌大學(xué)化學(xué)學(xué)院;南昌市疾病預(yù)防控制中心;
【關(guān)鍵詞】： LC-MS/MS 乙二胺-β-環(huán)糊精柱 烯酰嗎啉異構(gòu)體 果蔬 食品安全分析
【基金】：江西省教育廳重點(diǎn)基金資助項(xiàng)目(GJJ150019) 江西省衛(wèi)生和計劃生育委員會指導(dǎo)性課題計劃(20156054)
【分類號】：TS255.7;O657.63
【正文快照】： 食品中農(nóng)藥殘留不僅直接影響人類的身體健康,而且會影響到農(nóng)產(chǎn)品的進(jìn)出口貿(mào)易[1]。因此,發(fā)展快速、簡便、經(jīng)濟(jì)、高效、耐用、安全和可靠的農(nóng)藥殘留量分析方法具有重要的意義[2-3]。烯酰嗎啉(dimethomorph)是德國巴斯夫公司開發(fā)的一種高效農(nóng)藥殺菌劑,化學(xué)名為[(E,Z)-4-[3-(4-氯

【參考文獻(xiàn)】

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【相似文獻(xiàn)】

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本文編號：911027