發(fā)布時間：2017-09-24 08:06

  本文關(guān)鍵詞：基于海藻酸鹽Pickering乳化劑的制備及應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 海藻酸鈉 微/納凝膠 海藻酸酰胺 反相乳液法 Pickering乳化劑

【摘要】：早在1907年,Pickering就發(fā)現(xiàn)了不溶性細粉能夠代替?zhèn)鹘y(tǒng)的表面活性劑穩(wěn)定乳液,從此人們將固體粒子穩(wěn)定的乳液稱為Pickering乳液。Pickering乳化劑能夠避免傳統(tǒng)表面活性劑的一些負面作用,如毒性、起泡等,并具有獨特的界面粒子自組裝效應(yīng),這引起學者們的廣泛關(guān)注。海藻酸鈉(Sodium Alginate, SA)是一種天然多糖,其具有廉價易得,無毒,無免疫原性,生物相容性和生物可降解性,可以進行化學改性等優(yōu)點。本文以海藻酸鈉及其疏水改性衍生物為原料,制備成微／納米凝膠粒子,構(gòu)建出一類新型的Pickering乳化劑,其將在醫(yī)藥、食品和化妝品等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。以SA為原料,CaCl2為交聯(lián)劑,通過離子交聯(lián)法,制備了海藻酸鈣微／納米凝膠(SA-Ca)粒子,利用動態(tài)光散射(DLS)對SA-Ca凝膠粒子尺寸和分布進行了表征,結(jié)果表明制備的SA-C啦子粒徑較小,分布較窄：考察了原料SA和交聯(lián)齊CaCl2的濃度對制備的SA-Ca粒子粒徑的影響；實驗研究結(jié)果表明,通過離子交聯(lián)法能夠制備尺寸均一可控的微／納SA-Ca粒子,且實驗操作簡單易行,過程綠色無毒,但制備的粒子濃度過低,難以直接用于穩(wěn)定乳液。以SA為原料,CaCl2為交聯(lián)劑,通過反相乳液法,借助confined impingement jets (CIJ)混合器,制備了海藻酸鈣(SA-Ca)微／納米凝膠,并利用DLS對其尺寸和分布以及穩(wěn)定性進行了表征；考察了表面活性劑用量、油水體積比、CA濃度與CaCl2濃度對SA-Ca微／納粒子粒徑和分布的影響,得到制備SA-C啦子的最佳實驗條件：表面活性劑的用量為油相的1%,氯仿：SA水溶液=3：1,SA濃度為15g/L,CaCl2濃度為0.5 mol/L。利用透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM),對SA-Ca凝膠粒子的干態(tài)形貌分別進行了表征,發(fā)現(xiàn)交聯(lián)后的凝膠粒子呈較為規(guī)則的球形形貌,粒徑分布均勻。還利用視頻接觸角儀測定其三相接觸角,表征其表面潤濕性,結(jié)果表明SA-Ca粒子膜表現(xiàn)出很強的親水性,不具備良好的穩(wěn)定乳液的條件,需要對其進行進一步的疏水改性。以SA和正辛胺為原料,1-乙基-3-[3-(二甲基胺基)丙基]-碳化二亞胺鹽酸鹽(EDC-HCl)為偶聯(lián)劑,反應(yīng)合成了不同取代度的兩親性海藻酸酰辛胺(C8NSA),并使用紅外光譜法(FTIR)、元素分析(EA)等手段對其進行表征。將所制的C8NSA通過反相乳液法制備了鈣交聯(lián)海藻酸酰辛胺(C8NSA-Ca)微／納米凝膠粒子,考察了C8NSA取代度、C8NSA和CaCl2濃度對制備的CgNSA-Ca凝膠粒子粒徑的影響,以能夠乳化制備高穩(wěn)定的、粒徑分布均一的Pickering乳液為目標,選擇制備C8NSA-Ca凝膠納米粒子的實驗條件為：C8NSA的取代度為30.76%,C8NSA濃度為10g/L,CaCl2濃度為0.5 mol/L.并利用DLS、TEM和SEM等手段對C8NSA-Ca凝膠粒子尺寸、分布和干態(tài)形貌進行了表征,發(fā)現(xiàn)C8NSA-Ca粒子呈類球形形貌,粒徑分布均勻,水化粒徑約在400 nm,干態(tài)粒徑約在200 nm。利用視頻接觸角儀測定其三相接觸角,表征其表面潤濕性,結(jié)果表明隨著取代度的增大,C8NSA-Ca粒子膜的接觸角也不斷增大,且均比SA-Ca粒子膜三相接觸角有明顯增大,其中取代為度30.76%的C8NSA制備的30.76%C8NSA-Ca接觸角接近90°,證明其具備良好的穩(wěn)定乳液的條件。用所制的30.76%C8NSA-Ca啦子乳化液體石蠟制備Pickering乳液。研究了影響乳液穩(wěn)定性的多個重要因素,增加凝膠粒子的顆粒濃度,乳液的穩(wěn)定性增高,乳液粒徑減小,顆粒濃度達到一定程度后,繼續(xù)增大顆粒濃度,乳液穩(wěn)定性及乳滴粒徑分布沒有得到明顯的改善。油相體積分數(shù)影響著乳液的穩(wěn)定性和乳液類型,在油相體積分數(shù)為0.7時,30.76%C8NSA-Ca粒子穩(wěn)定的乳液發(fā)生轉(zhuǎn)相。通過調(diào)節(jié)pH值和電解質(zhì)濃度也可以改變?nèi)橐旱姆�(wěn)定性,當pH值為7時,30.76%C8NSA-Ca粒子穩(wěn)定的乳液粒徑達到最小,分布最均勻。當NaCl濃度為0.08 mol/L時,30.76%C8NSA-Ca粒子穩(wěn)定的乳液粒徑達到最小,分布最均勻。乳液的流變性分析表明了隨著顆粒濃度增大,乳液黏度更高,彈性行為更強。乳液的熒光顯微表征,證實了粒子成功地吸附在油水界面,形成了一層顆粒膜,很好地包覆住分散相液滴,有效阻止了分散相液滴的聚結(jié)從而達到了穩(wěn)定乳液的目的。
【關(guān)鍵詞】：海藻酸鈉 微/納凝膠 海藻酸酰胺 反相乳液法 Pickering乳化劑
【學位授予單位】：揚州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O648.23
【目錄】：

• 摘要2-4
• Abstract4-10
• 第一章 前言10-22
• 1.1 海藻酸鹽納米粒子10-13
• 1.1.1 海藻酸鹽的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)10-11
• 1.1.2 海藻酸鹽納米粒子的制備方法研究11-13
• 1.2 Pickering乳化劑13-20
• 1.2.1 Pickering乳化劑的概述和分類13-15
• 1.2.2 Pickering乳化劑穩(wěn)定乳液的機理15-16
• 1.2.3 影響Pickering乳液性能的主要因素16-19
• 1.2.4 乳液的流變性19
• 1.2.5 Pickering乳液研究進展19-20
• 1.3 本論文研究的目的與意義20-21
• 1.4 主要研究內(nèi)容21-22
• 第二章 海藻酸鈣微/納凝膠粒子的制備22-36
• 2.1 引言22
• 2.2 實驗部分22-25
• 2.2.1 實驗試劑與儀器22-23
• 2.2.2 海藻酸鈣(SA-Ca)微/納凝膠粒子的制備23-24
• 2.2.2.1 SA溶液的配制23
• 2.2.2.2 CaCl_2溶液的配制23
• 2.2.2.3 離子交聯(lián)法制備SA-Ca微/納凝膠粒子23-24
• 2.2.2.4 反相乳液法制備SA-Ca微/納凝膠粒子24
• 2.2.3 SA-Ca凝膠粒子粒徑測量24
• 2.2.4 SA-Ca凝膠粒子的形貌表征24-25
• 2.2.5 SA-Ca凝膠粒子表面潤濕性表征25
• 2.3 結(jié)果與討論25-35
• 2.3.1 離子交聯(lián)法制備的SA-Ca凝膠粒子25-28
• 2.3.2 反相乳液法制備的SA-Ca凝膠粒子28-35
• 2.3.2.1 表面活性劑用量對SA-Ca凝膠粒子粒徑的影響28-29
• 2.3.2.2 相體積比對SA-Ca凝膠粒子粒徑的影響29-30
• 2.3.2.3 海藻酸鈉濃度對SA-Ca凝膠粒子粒徑的影響30-31
• 2.3.2.4 交聯(lián)劑濃度對SA-Ca凝膠粒子粒徑的影響31-32
• 2.3.2.5 SA-Ca粒子的穩(wěn)定性分析32-33
• 2.3.2.6 SA-Ca凝膠粒子的形貌33-34
• 2.3.2.7 SA-Ca凝膠粒子膜的三相接觸角34-35
• 2.4 本章小結(jié)35-36
• 第三章 鈣交聯(lián)海藻酸酰辛胺微/納凝膠粒子的制備36-47
• 3.1 引言36
• 3.2 實驗部分36-39
• 3.2.1 實驗試劑與儀器36-37
• 3.2.2 海藻酸酰辛胺(C_8NSA)的制備37-38
• 3.2.3 C_8NSA的紅外分析38
• 3.2.4 C_8NSA溶液的表面張力38
• 3.2.5 不同取代度C_8NSA的元素分析38-39
• 3.2.6 鈣交聯(lián)海藻酸酰辛胺(C_8NSA)凝膠粒子的制備39
• 3.2.7 C_8NSA-Ca凝膠粒子的粒徑分析39
• 3.2.8 C_8NSA-Ca凝膠粒子的形貌表征39
• 3.2.9 C_8NSA-Ca凝膠粒子的接觸角測量39
• 3.3 結(jié)果與討論39-45
• 3.3.1 C_8NSA的紅外光譜40
• 3.3.2 C_8NSA溶液的表面張力40-41
• 3.3.3 C_8NSA的元素分析和取代度的計算41
• 3.3.4 C_8NSA取代度對C_8NSA-Ca粒子粒徑的影響41-42
• 3.3.5 C_8NSA濃度對C_8NSA-Ca粒子粒徑的影響42-43
• 3.3.6 氯化鈣濃度對C_8NSA-Ca粒子粒徑的影響43
• 3.3.7 C_8NSA-Ca粒子的形貌43-44
• 3.3.8 C_8NSA-Ca粒子的接觸角44-45
• 3.4 本章小結(jié)45-47
• 第四章 C_8NSA-Ca凝膠粒子穩(wěn)定Pickering乳液的研究47-61
• 4.1 引言47
• 4.2 實驗部分47-48
• 4.2.1 實驗試劑與儀器47-48
• 4.2.2 乳液的制備和乳液類型的鑒定48
• 4.2.3 乳液的粒徑分析48
• 4.2.4 乳液的顯微分析48
• 4.2.5 乳液的流變性48
• 4.3 結(jié)果與討論48-59
• 4.3.1 顆粒濃度對乳液的影響48-51
• 4.3.2 相體積比對乳液的影響51-53
• 4.3.3 鹽濃度對乳液的影響53-55
• 4.3.4 粒子水分散相pH值對乳液的影響55-57
• 4.3.5 乳液的流變性分析57-59
• 4.3.6 C_8NSA-Ca粒子在油水界面的吸附59
• 4.4 本章小結(jié)59-61
• 第五章 結(jié)論61-63
• 參考文獻63-74
• 致謝74-75
• 攻讀碩士期間論文發(fā)表情況75-76

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