2-N-鄰苯二甲酰亞胺殼聚糖基手性固定相的制備及手性識(shí)別能力研究
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【摘要】:為了開發(fā)具有高效手性識(shí)別能力的新型多糖類手性固定相,合成了5種糖單元2-位具有鄰苯二甲酰亞胺,而3,6-位同時(shí)具有4種不同苯基氨基甲酸酯基團(tuán)(2-氯、3-氯、4-氯和3,5二氯取代的苯基氨基甲酸酯)和一種無(wú)取代的苯基氨基甲酸酯基團(tuán)的殼聚糖類衍生物,并將其涂覆在氨丙基硅膠表面制備成HPLC手性固定相.利用紅外光譜和核磁氫譜對(duì)所合成的衍生物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征與分析,并應(yīng)用HPLC法評(píng)價(jià)其對(duì)10種對(duì)映體的手性識(shí)別能力.研究結(jié)果表明:這些新型殼聚糖類手性固定相的手性識(shí)別能力受苯基氨基甲酸酯取代基中芳環(huán)上側(cè)基的引入位置、數(shù)量和空間位阻的影響較大.同時(shí)色譜測(cè)試中所使用流動(dòng)相的成分對(duì)該類手性固定相的識(shí)別能力也具有較大影響.進(jìn)一步探討了這些衍生物的氨基甲酸酯殘基核磁氫譜中N—H質(zhì)子的化學(xué)位移和紅外光譜中N—H波數(shù)與手性識(shí)別能力之間的關(guān)系.
【作者單位】: 哈爾濱工程大學(xué)材料科學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院超輕材料與表面技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;Nagoya
【關(guān)鍵詞】: 殼聚糖 -N-鄰苯二甲酰亞胺 苯基氨基甲酸酯 手性固定相 手性識(shí)別能力
【基金】:國(guó)家自然科學(xué)基金(基金號(hào)21474024,51603054,51673052) 黑龍江省自然科學(xué)基金(基金號(hào)E201419,B2015022) 黑龍江省博士后基金(項(xiàng)目號(hào)LHB-Z15050) 中央高;究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)基金(基金號(hào)HEUCF20161011) 國(guó)家大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃(項(xiàng)目號(hào)201610217067)資助項(xiàng)目
【分類號(hào)】:O636.1;O658
【正文快照】: **通訊聯(lián)系人,E-mail:zhanglili1984@hrbeu.edu.cn;shenjun@hrbeu.edu.cn(2Nagoya University,Furo-cho,Chikusa-ku,Nagoya 464-8603,Japan)高效液相色譜手性固定相法是目前獲得光學(xué)純對(duì)映體最直接和最快速有效的分析分離方法,手性固定相的制備是該技術(shù)的核心和關(guān)鍵內(nèi)容[1~4].
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本文編號(hào):889639
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