本文關(guān)鍵詞：三甲基硅基淀粉醚的制備及性能研究

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【摘要】：淀粉因具有來源廣泛、價(jià)格低廉、無毒、穩(wěn)定、良好的生物相容性和生物降解性等優(yōu)點(diǎn)而日益受到人們的關(guān)注。雖然淀粉分子中含有大量的親水性基團(tuán)羥基,但羥基大都通過分子內(nèi)和分子間相互作用形成氫鍵,因此,淀粉不溶于冷水且在有機(jī)溶劑中的溶解度低。為了改善淀粉的應(yīng)用性能,利用化學(xué)改性的方法對(duì)其進(jìn)行改性,使之具有在有機(jī)溶劑中的溶解性、疏水性等性能并可拓寬淀粉的應(yīng)用領(lǐng)域。將淀粉進(jìn)行甲硅烷基化可賦予淀粉許多新的性能,如：溶解性、疏水性、熱穩(wěn)定性等。但是,原淀粉顆粒結(jié)構(gòu)緊密,只有表面極少量的羥基可與有機(jī)硅試劑發(fā)生反應(yīng),不足以改變淀粉的性能,因此,有必要對(duì)原淀粉進(jìn)行降解,降解后的蠟質(zhì)玉米淀粉再與有機(jī)硅試劑進(jìn)行硅烷化反應(yīng)。本文采取先糊化后降解的方法制備降解淀粉,糊化溫度為90℃、糊化時(shí)間為1h、HCl酸水解溫度為60℃、HC1水溶液濃度為0.5 mo1·L-1、水解時(shí)間為5h條件下對(duì)原淀粉進(jìn)行了降解,降解后的淀粉重均分子量Mw為4.3×104,分子量分布為9.0。采用降解蠟質(zhì)玉米淀粉作為原料,以六甲基二硅氮烷(HMDS)為有機(jī)硅醚化劑,以Cu(NO3)2·3H2O為反應(yīng)催化劑,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為反應(yīng)溶劑,對(duì)淀粉進(jìn)行了疏水化改性。分別研究了反應(yīng)溫度、催化劑Cu(NO3)2·3H2O用量對(duì)反應(yīng)的影響,其中包括HMDS轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物取代度(DS)和反應(yīng)效率(Re),HMDS與無水葡萄糖單元(AGU)摩爾比對(duì)產(chǎn)物取代度的影響。反應(yīng)最佳條件為：反應(yīng)溫度80℃,體系質(zhì)量百分比10%(W/V),n(Cu(NO3)2·3H2O)/n(HMDS)=2.1%,在該條件下,調(diào)節(jié)HMDS與AGU摩爾比,可制備不同取代度的三甲基硅基淀粉醚。對(duì)不同取代度的三甲基硅基淀粉醚進(jìn)行了FT-IR和1HNMR表征,驗(yàn)證了產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和取代度值正確。對(duì)產(chǎn)物三甲基硅基淀粉醚的溶解性、疏水性、熱穩(wěn)定性和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,對(duì)于DS=2.68的的三甲基硅基淀粉醚其在四氫呋喃(THF)、氯仿(CHCl3)、丙酮中的溶解度分別為33.4、20.5、26.2；疏水性的研究中接觸角最高達(dá)130.88°；熱穩(wěn)定性研究中最大降解溫度達(dá)408℃；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg研究中對(duì)于DS=1.63和DS=2.59的產(chǎn)物,其Tg分別為89.9℃和109.1℃。
【關(guān)鍵詞】：淀粉 三甲基硅基 取代度 性能 疏水
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O636.12
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 引言9-10
• 1 三甲基硅基淀粉醚研究進(jìn)展10-25
• 1.1 含羥基化合物的硅醚化10-17
• 1.1.1 硅醚化羥基化合物的概述10-12
• 1.1.2 常用的含硅試劑12-13
• 1.1.3 常用的催化劑13-14
• 1.1.4 硅醚的研究進(jìn)展14-17
• 1.2 淀粉及其硅醚化17-24
• 1.2.1 淀粉的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)17-18
• 1.2.2 淀粉的降解18-20
• 1.2.3 淀粉的改性方法20
• 1.2.4 淀粉的疏水化改性20-22
• 1.2.5 三甲基硅基淀粉醚的研究現(xiàn)狀22-23
• 1.2.6 三甲基硅基淀粉醚的應(yīng)用及展望23-24
• 1.3 本論文設(shè)計(jì)思想24-25
• 2 實(shí)驗(yàn)部分25-30
• 2.1 主要試劑及儀器25-26
• 2.2 蠟質(zhì)玉米淀粉的降解及性能測(cè)定26-27
• 2.2.1 蠟質(zhì)玉米淀粉的降解26
• 2.2.2 降解蠟質(zhì)玉米淀粉的分子量測(cè)定26-27
• 2.2.3 降解蠟質(zhì)玉米淀粉的溶解性測(cè)定27
• 2.3 三甲基硅基淀粉醚的制備及性能測(cè)定27-30
• 2.3.1 三甲基硅基淀粉醚的制備27
• 2.3.2 三甲基硅基淀粉醚的取代度測(cè)定27-28
• 2.3.3 三甲基硅基淀粉醚的紅外表征28
• 2.3.4 三甲基硅基淀粉醚的~1H NMR表征28
• 2.3.5 三甲基硅基淀粉醚的分子量測(cè)定28
• 2.3.6 三甲基硅基淀粉醚的溶解性測(cè)定28
• 2.3.7 三甲基硅基淀粉醚的疏水性測(cè)定28-29
• 2.3.8 三甲基硅基淀粉醚的熱穩(wěn)定性測(cè)定29
• 2.3.9 三甲基硅基淀粉醚的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定29-30
• 3 三甲基硅基淀粉醚的合成及性能研究30-66
• 3.1 蠟質(zhì)玉米淀粉的降解30-31
• 3.2 三甲基硅基淀粉醚的合成條件研究31-66
• 3.2.1 六甲基二硅氮烷與淀粉進(jìn)行硅烷化反應(yīng)條件的選擇33-57
• 3.2.2 三甲基硅基淀粉醚的紅外表征57-58
• 3.2.3 三甲基硅基淀粉醚的~1H NMR表征58-59
• 3.2.4 三甲基硅基淀粉醚分子量的測(cè)定59
• 3.2.5 三甲基硅基淀粉醚溶解性的測(cè)定59-60
• 3.2.6 三甲基硅基淀粉醚的疏水性測(cè)定60-62
• 3.2.7 三甲基硅基淀粉醚的熱穩(wěn)定性測(cè)定62-64
• 3.2.8 三甲基硅基淀粉醚的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測(cè)定64-66
• 結(jié)論66-67
• 參考文獻(xiàn)67-74
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況74-75
• 致謝75-76

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