本文關鍵詞：蓖麻油裂解制癸二酸催化劑氧化鐵摻雜改性的研究

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【摘要】：癸二酸是一種重要的化工原料,主要通過高溫催化裂解蓖麻油制備而得,被用于生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)工程塑料、耐高溫型潤滑油、化妝品、添加劑和表面活性劑等。為了解決癸二酸傳統(tǒng)制備工藝中四氧化三鉛催化劑引起的產(chǎn)品污染問題,本實驗室研制了以氧化鐵為催化劑的清潔生產(chǎn)工藝。然而,反應工藝溫度條件較為苛刻,本文嘗試對氧化鐵催化劑進行摻雜改性,探索較低溫度條件下裂解蓖麻油制備癸二酸的工藝。摻雜不同金屬離子對Fe203催化劑進行改進,并在較低溫度條件下檢測其催化性能,結果表明摻雜6%鎂離子改性后的催化劑對裂解蓖麻油制備癸二酸反應的催化活性最高。該催化劑的最優(yōu)制備條件：氨水溶液作沉淀劑,采用溶膠-凝膠法制備催化劑前軀體,焙燒溫度和焙燒時間分別為600℃和4 h。對摻雜改性前后的催化劑進行XRD、SEM、EDAX、TPR表征,并對其前軀體進行DSC和TGA表征。結果表明摻雜鎂離子改性前后的催化劑均為α-Fe203,摻雜6%鎂離子沒有改變α-Fe203的晶型,且鎂離子均勻分布在催化劑中。摻雜6%鎂離子改性后使催化劑的平均粒徑變小,被還原溫度由294℃升高至307℃,使催化劑在裂解蓖麻油制備癸二酸反應體系中的穩(wěn)定性得到提高。且摻雜6%鎂離子后使催化劑前軀體轉化為α-Fe2O3晶型所需要的溫度由400～500℃提高至500～600℃。采用摻雜改性后的催化劑,在250℃下進行裂解蓖麻油制備癸二酸反應,研究較低溫度條件下裂解蓖麻油制備癸二酸工藝。結果表明：在250℃條件下,蓖麻油用量為15 mL,催化劑加入量為0.3 g,質(zhì)量分數(shù)為40%的NaOH溶液用量為15 mL,稀釋劑液體石蠟用量為50 mL時,與采用未摻雜改進的Fe203催化劑進行反應相比較,癸二酸的收率達到最大值的反應時間由5.0 h縮短至4.5 h,收率也由25.24%提高至39.64%。計算裂解蓖麻油制備癸二酸反應的動力學數(shù)據(jù),比較摻雜改性前后的催化劑對該反應動力學常數(shù)的影響。結果表明：在250℃、260℃和270℃進行反應時,與未摻雜改性的催化劑相比較,采用摻雜改性后的催化劑使反應速率常數(shù)分別由0.7180 h-1、0.8020h-1、0.8864 h-1提高至0.7800 h-1、0.8276 h-1、0.8955 h-1,表觀活化能由24.893 kJ/mol降低到16.235 kJ/mol。說明摻雜改性后可以提高氧化鐵催化劑的活性,提高裂解反應速率,降低該反應的表觀活化能,使裂解蓖麻油制備癸二酸反應在較低溫度下更容易進行。
【關鍵詞】：蓖麻油 癸二酸 氧化鐵 摻雜 活化能
【學位授予單位】：西北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 文獻綜述10-19
• 1.1 癸二酸簡介10-11
• 1.1.1 癸二酸的特性10
• 1.1.2 癸二酸的用途10-11
• 1.2 蓖麻油簡介11
• 1.2.1 蓖麻油的特性11
• 1.2.2 蓖麻油的用途11
• 1.3 裂解蓖麻油制備癸二酸工藝介紹11-13
• 1.4 半導體催化劑簡介13-15
• 1.4.1 半導體催化劑的特性13
• 1.4.2 半導體的分類13-14
• 1.4.3 半導體催化劑的改進方法14-15
• 1.5 氧化鐵簡介15-17
• 1.5.1 氧化鐵的特性15
• 1.5.2 氧化鐵在催化劑領域中的應用15-16
• 1.5.3 氧化鐵在其它領域中的應用16-17
• 1.6 溶膠-凝膠法制備催化劑17-18
• 1.7 本課題的研究目的及內(nèi)容18-19
• 1.7.1 本課題的研究目的18
• 1.7.2 本課題的研究內(nèi)容18-19
• 第二章 實驗部分19-31
• 2.1 實驗儀器及試劑19-21
• 2.1.1 實驗儀器19-20
• 2.1.2 實驗試劑20-21
• 2.2 催化劑的制備及表征21-22
• 2.2.1 催化劑的制備21-22
• 2.2.2 催化劑的表征22
• 2.3 癸二酸的制備及檢測22-28
• 2.3.1 癸二酸的制備22-23
• 2.3.2 癸二酸的檢測23-25
• 2.3.3 產(chǎn)品癸二酸中鐵含量的檢測25-27
• 2.3.4 產(chǎn)品癸二酸的表征27-28
• 2.4 蓖麻油酸濃度的測定28-30
• 2.4.1 標準曲線的繪制28-29
• 2.4.2 蓖麻油酸濃度的測定29-30
• 2.5 本章小結30-31
• 第三章 摻雜改性氧化鐵催化劑的制備與性能研究31-49
• 3.1 催化劑的改性與制備31-38
• 3.1.1 催化劑改進方向的選擇31-33
• 3.1.2 摻雜金屬離子的選擇33-34
• 3.1.3 金屬離子摻雜量的選擇34-35
• 3.1.4 沉淀劑對催化劑活性的影響35-36
• 3.1.5 焙燒溫度對催化劑活性的影響36-37
• 3.1.6 焙燒時間對催化劑活性的影響37-38
• 3.2 催化劑的表征38-46
• 3.2.1 差示掃描量熱和熱重分析(DSC/TGA)38-40
• 3.2.2 X射線衍射分析(XRD)40-41
• 3.2.3 掃描電鏡分析(SEM)41-42
• 3.2.4 X射線能譜分析(EDAX)42-45
• 3.2.5 程序升溫還原分析(TPR)45-46
• 3.3 催化劑的穩(wěn)定性46-47
• 3.4 本章小結47-49
• 第四章 摻雜改性氧化鐵催化裂解蓖麻油制備癸二酸低溫工藝研究49-59
• 4.1 反應條件的選擇49-52
• 4.1.1 催化劑用量的選擇49-50
• 4.1.2 堿液用量的選擇50-51
• 4.1.3 稀釋劑用量的選擇51-52
• 4.2 摻雜改性前后催化劑的低溫反應工藝比較52-53
• 4.3 產(chǎn)品癸二酸的表征53-57
• 4.3.1 產(chǎn)品癸二酸的純化54
• 4.3.2 癸二酸含量的測定54
• 4.3.3 堿熔色度的測定54
• 4.3.4 水分含量的測定54-55
• 4.3.5 熔點的測定55
• 4.3.6 灰分含量的測定55
• 4.3.7 鐵含量的測定55-56
• 4.3.8 薄層色譜分析(TLC)56
• 4.3.9 紅外光譜分析(IR)56-57
• 4.3.10 產(chǎn)品的質(zhì)量分析57
• 4.4 本章小結57-59
• 第五章 摻雜改性氧化鐵催化裂解蓖麻油酸反應動力學計算59-72
• 5.1 蓖麻油酸裂解反應機理59-60
• 5.2 典型反應級數(shù)的速率公式60-61
• 5.3 反應動力學計算61-70
• 5.3.1 反應條件61
• 5.3.2 蓖麻油酸濃度與時間關系61-66
• 5.3.3 速率常數(shù)的計算66-68
• 5.3.4 表觀活化能的計算68-70
• 5.4 本章小結70-72
• 第六章 結論與展望72-74
• 6.1 結論72-73
• 6.2 展望73-74
• 參考文獻74-80
• 攻讀碩士學位期間取得的科研成果80-81
• 致謝81

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