本文關(guān)鍵詞：富勒烯衍生物合成、表征及金屬富勒烯高壓結(jié)構(gòu)形變研究

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【摘要】：本篇論文在用電弧放電法合成、高效液相色譜法分離富勒烯的基礎(chǔ)上,主要研究以下兩方面:一是為了使富勒烯成為功能化材料,擴(kuò)大使用范圍。采用空心富勒烯C_(60),C_(70)和金屬富勒烯Gd@C_(82)與四種氮雜冠醚:四氮雜環(huán)十二烷,四氮雜環(huán)十四烷,四氮雜環(huán)十五烷和六氮雜環(huán)十八烷進(jìn)行氫胺化反應(yīng)研究。并對得到的富勒烯多加成衍生物創(chuàng)新嘗試以固體形式表征。采用基質(zhì)輔助激光解析電離飛行時間質(zhì)譜(質(zhì)譜),元素分析,紅外吸收光譜,紫外-可見光譜和X射線衍射等手段對其進(jìn)行研究。首先通過元素分析計算多加成富勒烯衍生物的加成度,然后用質(zhì)譜表征衍生物的分子式結(jié)構(gòu)�；诩t外光譜分析,表明富勒烯衍生物發(fā)生反應(yīng)的機(jī)理。而紫外吸收光譜可以從帶隙值能量方面深入分析衍生物的性質(zhì),最后X射線衍射方法則表明衍生物為非晶態(tài)粉末狀物質(zhì)。二是希望掌握富勒烯的結(jié)構(gòu)形變規(guī)律,在實(shí)際應(yīng)用中避免富勒烯形變影響材料使用價值。在高壓條件下研究大碳籠金屬富勒烯Sm@C_(3v)(134)-C_(94)的結(jié)構(gòu)形變。通過對Sm@C_(3v)(134)-C_(94)的原位高壓紅外吸收光譜的測試,去研究金屬富勒烯碳籠的結(jié)構(gòu)在高壓下的形變過程和金屬對碳籠形變的影響,內(nèi)嵌的Sm原子對碳籠有支持作用,減緩其靠近部分的碳籠隨壓力的形變。通過理論計算模擬結(jié)果和常壓下Sm@C_(3v)(134)-C_(94)的中紅外波段的振動模式相比較,分析碳籠的振動模式。Sm@C_(3v)(134)-C_(94)碳籠的形變隨著壓力升高而愈加劇烈,且在高壓下的形變是各向異性的。特別發(fā)現(xiàn)Sm@C_(3v)(134)-C_(94)的HOMO-LUMO帶隙值隨壓力變化是非線性的。
【關(guān)鍵詞】：富勒烯衍生物 氮雜冠醚 氫胺化作用 金屬富勒烯 高壓 形變 紅外吸收光譜
【學(xué)位授予單位】：中國計量大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O613.71;O521.2
【目錄】：

• 致謝5-6
• 摘要6-7
• Abstract7-15
• 1 緒論15-39
• 1.1 富勒烯籠內(nèi)化學(xué)修飾17-21
• 1.2 富勒烯籠外化學(xué)修飾21-24
• 1.2.1 Diels-Alder反應(yīng)21-22
• 1.2.2 Prato反應(yīng)22
• 1.2.3 Bingel-Hirsch反應(yīng)22-23
• 1.2.4 與偏三氯苯反應(yīng)反應(yīng)23
• 1.2.5 苯甲基化反應(yīng)23
• 1.2.6 羥基化反應(yīng)23-24
• 1.3 氫胺化反應(yīng)概述24-32
• 1.3.1 氫胺化反應(yīng)原料25-27
• 1.3.2 一級胺、二級胺與富勒烯氫胺化反應(yīng)機(jī)理27-31
• 1.3.3 三級胺與富勒烯氫胺化反應(yīng)機(jī)理31-32
• 1.3.4 多胺與富勒烯氫胺化反應(yīng)機(jī)理32
• 1.4 富勒烯高壓紅外研究32-36
• 1.4.1 富勒烯高壓結(jié)構(gòu)研究進(jìn)展32-34
• 1.4.2 高壓技術(shù)簡介34-36
• 1.4.2.1 DAC工作原理34-35
• 1.4.2.2 密封墊圈35
• 1.4.2.3 傳壓介質(zhì)35-36
• 1.5 課題研究目的和內(nèi)容36-39
• 1.5.1 研究目的37
• 1.5.2 研究內(nèi)容37-39
• 2 實(shí)驗儀器與化學(xué)試劑39-43
• 2.1 實(shí)驗所用原料和主要儀器39-40
• 2.1.1 實(shí)驗所用原料39
• 2.1.2 實(shí)驗儀器39-40
• 2.2 產(chǎn)物表征手段40-43
• 2.2.1 高效液相色譜（ HPLC）40-41
• 2.2.2 質(zhì)譜（ MS）41
• 2.2.3 元素分析 (EA)41
• 2.2.4 紅外吸收光譜（IR）41-42
• 2.2.5 紫外可見光譜（UV-VIS）42
• 2.2.6 X射線衍射（ XRD）42
• 2.2.7 高壓紅外光譜42-43
• 3 富勒烯氫胺化衍生物制備43-53
• 3.1 引言43
• 3.2 富勒烯氫胺化產(chǎn)物制備43-49
• 3.2.1 富勒烯的合成43-45
• 3.2.2 富勒烯的提取45
• 3.2.3 富勒烯的分離45-49
• 3.3 富勒烯氫胺化反應(yīng)49-51
• 3.3.1 富勒烯C_(60)氫胺化反應(yīng)49-50
• 3.3.2 富勒烯C_(70)和Gd@C_(82)氫胺化反應(yīng)50-51
• 3.4 本章小結(jié)51-53
• 4 富勒烯氫胺化衍生物的表征53-68
• 4.1 引言53
• 4.2 元素分析53-55
• 4.3 質(zhì)譜55-60
• 4.4 紅外吸收光譜60-62
• 4.5 固體紫外吸收光譜62-66
• 4.6 X射線衍射分析66-67
• 4.7 本章小結(jié)67-68
• 5 金屬富勒烯原位高壓紅外吸收光譜研究68-76
• 5.1 引言68
• 5.2 金屬富勒烯樣品制備68-69
• 5.3 高壓下原位紅外光譜分析69-75
• 5.4 本章小結(jié)75-76
• 6 結(jié)論與展望76-78
• 6.1 主要研究結(jié)論76-77
• 6.2 研究工作展望77-78
• 參考文獻(xiàn)78-85
• 作者簡介85

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本文編號：880121