發(fā)布時(shí)間：2017-09-17 14:19

  本文關(guān)鍵詞：基于金屬—有機(jī)骨架材料固相萃取的手性分析研究

  更多相關(guān)文章： 手性化合物 金屬-有機(jī)骨架材料 固相萃取 手性分離 定量分析

【摘要】：論文主要工作內(nèi)容有以下幾方面:簡(jiǎn)要介紹手性及手性分離的意義、手性分離的方法、固相萃取、以及對(duì)映體過(guò)剩值(e.e.%)快速分析研究進(jìn)展。合成了一種具有均一手性結(jié)構(gòu)的金屬-有機(jī)骨架材料[Zn2(D-Cam)2(4,4’-bpy)]n(D-Cam=D-(+)-Camphoric Acid,4,4'-bpy=4,4'-bipyridine),將其作為固相萃取吸附劑填充到固相萃取柱中,對(duì)聯(lián)萘酚進(jìn)行萃取分析,C18柱檢測(cè)洗脫液,并對(duì)固相萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)固相萃取后的洗脫液對(duì)映體總濃度(c)與固相萃取前的原料液對(duì)映體過(guò)剩值(e.e.%)之間具有良好的線性關(guān)系,且同OD-H柱測(cè)定的結(jié)果之間具有較小的誤差,表明該方法用于手性化合物e.e.%值的檢測(cè)具有一定的應(yīng)用前景。合成了一種具有三維手性結(jié)構(gòu)的金屬-有機(jī)骨架材料{[Co(L-tyr)]n(L-tyrCo)}(L-Tyr=L-tyrosine),對(duì)聯(lián)萘酚進(jìn)行萃取分析,紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè)洗脫液,并對(duì)固相萃取條件進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)固相萃取后的洗脫液對(duì)映體總濃度(c)與固相萃取前的原料液對(duì)映體過(guò)剩值(e.e.%)之間具有良好的線性關(guān)系,并將該方法用于未知樣品的e.e.%值檢測(cè),且同使用手性HPLC方法相比,效果較好。合成了一種具有手性結(jié)構(gòu)的金屬-有機(jī)骨架材料{[Co0.5Zn0.5(L-Tyr)]n(LtyrCo/Zn)},(L-Tyr=L-tyrosine),將其作為吸附劑填充到固相萃取柱中,并對(duì)具有較好吸附效果的聯(lián)萘酚與特羅格爾堿進(jìn)行萃取分析,用C18柱檢測(cè)洗脫液的濃度,并對(duì)固相萃取的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過(guò)固相萃取后的洗脫液對(duì)映體總濃度(c)與固相萃取前的原料液對(duì)映體過(guò)剩值(e.e.%)之間具有一定的相關(guān)性。
【關(guān)鍵詞】：手性化合物 金屬-有機(jī)骨架材料 固相萃取 手性分離 定量分析
【學(xué)位授予單位】：云南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O658.2
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第1章 緒言8-18
• 1.1 手性與手性分離分析8-10
• 1.1.1 手性8-9
• 1.1.2 手性分離9
• 1.1.3 手性分析9-10
• 1.2 固相萃取10-15
• 1.2.1 固相萃取概述10-11
• 1.2.2 固相萃取基本原理與基本操作步驟11-13
• 1.2.3 新型固相萃取吸附劑研究進(jìn)展13-15
• 1.3 手性化合物對(duì)映體快速分析研究進(jìn)展15-17
• 1.4 本論文的主要工作17-18
• 第2章 手性金屬-有機(jī)骨架材料[Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n對(duì)聯(lián)萘酚手性分析研究18-30
• 2.1 引言18-19
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分19-21
• 2.2.1 試劑、儀器與材料19-20
• 2.2.2 [Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n晶體的合成20
• 2.2.3 [Zn_2(D-Cam)_2(4,4’-bpy)]_n晶體的預(yù)處理20
• 2.2.4 固相萃取柱的制備20
• 2.2.5 固相萃取實(shí)驗(yàn)20-21
• 2.2.6 計(jì)算公式21
• 2.3 結(jié)果與討論21-29
• 2.3.1 晶體Zn-MOF的表征21-23
• 2.3.2 固相萃取柱的重現(xiàn)性23
• 2.3.3 固相萃取條件的優(yōu)化23-26
• 2.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立26-29
• 2.4 本章小結(jié)29-30
• 第3章 手性金屬-有機(jī)骨架材料{[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}對(duì)聯(lián)萘酚手性分析研究30-43
• 3.1 引言30-31
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分31-33
• 3.2.1 試劑、儀器與材料31
• 3.2.2 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶體的合成31-32
• 3.2.3 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶體的預(yù)處理32
• 3.2.4 固相萃取柱的制備32
• 3.2.5 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)的確定32
• 3.2.6 固相萃取實(shí)驗(yàn)32
• 3.2.7 計(jì)算公式32-33
• 3.3 結(jié)果與討論33-42
• 3.3.1 {[Co(L-tyr)]_n(L-tyrCo)}晶體的表征33-34
• 3.3.2 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)的確定34-35
• 3.3.3 固相萃取柱的重現(xiàn)性35
• 3.3.4 固相萃取柱的再生性35-37
• 3.3.5 固相萃取條件的優(yōu)化37-39
• 3.3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立39-42
• 3.4 本章小結(jié)42-43
• 第4章 手性金屬-有機(jī)骨架材料{[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}對(duì)聯(lián)萘酚與特羅格爾堿的手性分析研究43-54
• 4.1 引言43-44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分44-45
• 4.2.1 試劑、儀器與材料44
• 4.2.2 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶體的合成44-45
• 4.2.3 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶體的預(yù)處理45
• 4.2.4 固相萃取柱的制備45
• 4.2.5 固相萃取實(shí)驗(yàn)45
• 4.3 結(jié)果與討論45-53
• 4.3.1 {[Co_(0.5)Zn_(0.5)(L-Tyr)]_n(L-tyrCo/Zn)}晶體的表征45-46
• 4.3.2 固相萃取柱的重現(xiàn)性46-47
• 4.3.3 固相萃取柱的再生性47-48
• 4.3.4 固相萃取條件的優(yōu)化48-53
• 4.4 本章小結(jié)53-54
• 參考文獻(xiàn)54-60
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文和研究成果60-61
• 致謝61

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