本文關(guān)鍵詞：石墨烯化學(xué)法全合成

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【摘要】：石墨烯是最近才被發(fā)現(xiàn)的一種具有二維平面結(jié)構(gòu)的新型碳材料,以sp2雜化的碳原子形成的二維六邊形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),使其具有了許多獨(dú)特而優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)。有關(guān)石墨烯的制備方法的研究已成為當(dāng)下最熱門的研究課題之一,目前石墨烯的制備方法有機(jī)械剝離法、氧化石墨-還原法、化學(xué)氣相沉積法、外延生長(zhǎng)法、電弧法、有機(jī)合成法等。然而,每種方法有其優(yōu)點(diǎn)但同時(shí)也存在著難以避免的缺點(diǎn),其中,有機(jī)合成法由于其可高效地得到具有較少缺陷的石墨烯而吸引著越來(lái)越多的關(guān)注。如何通過(guò)純有機(jī)合成的方法將一個(gè)有機(jī)小分子通過(guò)多步反應(yīng)合成得到石墨烯這樣的材料是一個(gè)令人著迷的科學(xué)挑戰(zhàn)。在此,我們提出一種對(duì)聚(2,5-二氯苯撐-1,4-乙炔撐)(可由2,6-二氯苯胺高效合成得到)進(jìn)行閃熱解得到石墨烯的制備方法。本文的合成邏輯可分為以下兩步：(1)從單芳香環(huán)小分子到石墨烯一維骨架——聚(對(duì)苯撐乙炔)鏈的構(gòu)建；(2)通過(guò)熱致脫氫環(huán)化,使得一維骨架在并聯(lián)方向及正交方向得以延長(zhǎng),從而拼接起石墨烯二維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本文主要做了以下兩方面的研究工作：1.以2,6-二氯苯胺為原料,經(jīng)過(guò)四步有機(jī)反應(yīng)高效的得到聚(2,5-二氯苯撐-1,4-乙炔撐)。通過(guò)對(duì)該聚合物進(jìn)行的紫外可見(jiàn)光譜(UV-vis)、熒光光譜、循環(huán)伏安曲線(CV)及熱重量分析(TGA)的測(cè)試可知,該聚合物具有一定的熒光及電化學(xué)性能并且熱穩(wěn)定性較好。對(duì)該聚合物進(jìn)行閃熱解處理,使其發(fā)生自由基反應(yīng)得到了石墨烯產(chǎn)品FP-100。由對(duì)FP-100樣品的拉曼光譜圖、原子力顯微鏡(AFM)圖像及透射電鏡(TEM)圖片的分析可知：得到的產(chǎn)物為具有石墨烯特有的褶皺行為的片狀結(jié)構(gòu),大部分該片狀結(jié)構(gòu)的厚度為0.6 nm～0.7 nm,相當(dāng)一至兩層石墨烯的厚度,通過(guò)進(jìn)一步的觀察發(fā)現(xiàn)該片層結(jié)構(gòu)含有許多中空缺陷。2.利用硅氫加成反應(yīng),將合成的含末端烯或末端炔基團(tuán)的液晶小分子分別接枝到聚甲基氫硅氧烷(PMHS)主鏈上,得到了一系列以聚甲基氫硅氧烷為骨架的側(cè)鏈型液晶聚合物,再通過(guò)核磁共振氫譜(1H-NMR)、核磁共振硅譜(29Si-NMR)、凝膠滲透色譜(GPC)、熱重量分析(TGA)、差示掃描量熱(DSC)、偏光顯微鏡(POM)及小角X射線散射(SAXS)對(duì)這些液晶聚合物的性質(zhì)進(jìn)行了詳細(xì)的研究。研究結(jié)果表明：由烯烴氫化硅烷化反應(yīng)制得的液晶聚合物PVLC1和PVLC2的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度及清亮點(diǎn)都要比相對(duì)應(yīng)的由炔烴氫化硅烷化反應(yīng)得到的液晶聚合物PALC1及PALC2的低；并且用炔烴氫化硅烷化制得的聚硅氧烷液晶聚合物更傾向于形成層狀結(jié)構(gòu)的近晶相。這說(shuō)明：與烷基硅烷液晶聚合物相比,烯基硅烷衍生物更具有剛性、且能很大程度上影響到其相態(tài)性質(zhì)。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯 閃熱解 有機(jī)合成 自由基反應(yīng) 炔烴-氫化硅烷化 側(cè)鏈型液晶聚合物 聚硅氧烷
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O613.71
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 緒論10-28
• 1.1 石墨烯發(fā)現(xiàn)史10
• 1.2 石墨烯的性質(zhì)及其應(yīng)用10-15
• 1.2.1 石墨烯的電學(xué)性質(zhì)及其應(yīng)用11-12
• 1.2.2 石墨烯的光學(xué)性質(zhì)及其應(yīng)用12-13
• 1.2.3 石墨烯的機(jī)械性能13
• 1.2.4 石墨烯的熱學(xué)性質(zhì)13-14
• 1.2.5 石墨烯的其他優(yōu)異性質(zhì)及應(yīng)用14-15
• 1.3 石墨烯的制備方法15-24
• 1.3.1 對(duì)高定向熱解石墨的機(jī)械剝離法15-16
• 1.3.2 基底生長(zhǎng)法16-20
• 1.3.3 自下而上的有機(jī)合成法20-21
• 1.3.4 液相化學(xué)合成石墨烯21-24
• 1.4 真空閃熱解(FVP)簡(jiǎn)介24-26
• 1.5 本文的研究?jī)?nèi)容及目的26-28
• 1.5.1 本課題的選題目的及意義26
• 1.5.2 本文的主要研究?jī)?nèi)容26-28
• 第二章 石墨烯化學(xué)法全合成28-44
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-38
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑29-30
• 2.2.2 測(cè)試所用儀器及測(cè)試條件30-31
• 2.2.3 有機(jī)化合物的合成及表征31-38
• 2.3 結(jié)果與討論38-42
• 2.3.1 對(duì)單體及聚合物的結(jié)構(gòu)表征分析38-39
• 2.3.2 對(duì)聚合物的光學(xué)、電化學(xué)及熱學(xué)性能研究39-41
• 2.3.3 對(duì)合成得到的石墨烯的結(jié)構(gòu)研究41-42
• 2.4 小結(jié)42-44
• 第三章 由炔氫加成化學(xué)制備聚硅氧烷液晶化合物44-56
• 3.1 引言44-45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分45-50
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)所用試劑45-46
• 3.2.2 測(cè)試所用儀器及測(cè)試條件46-47
• 3.2.3 單體及聚合物的合成及表征47-50
• 3.3 結(jié)果與討論50-55
• 3.3.1 單體及聚合物的結(jié)構(gòu)表征分析50-53
• 3.3.2 單體及聚合物液晶性狀的研究53-55
• 3.4 小結(jié)55-56
• 第四章 總結(jié)與展望56-58
• 4.1 主要結(jié)論56
• 4.2 研究展望56-58
• 參考文獻(xiàn)58-68
• 附圖68-75
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表文章75-76
• 致謝76

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前5條

1 楊永崗;陳成猛;溫月芳;楊全紅;王茂章;;氧化石墨烯及其與聚合物的復(fù)合[J];新型炭材料;2008年03期

2 李旭;趙衛(wèi)峰;陳國(guó)華;;石墨烯的制備與表征研究[J];材料導(dǎo)報(bào);2008年08期

3 戴榮繼,傅若農(nóng),佟斌;SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF SIDE CHAIN LIQUID CRYSTATALLINE POLYSILOXANES CONTAINING BENZYL ETHER LINKING UNITS[J];Chinese Journal of Polymer Science;1998年01期

4 戴榮繼,傅若農(nóng),佟斌;SIDE CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYSILOXANES CONTAINING CROWN ETHER AND BENZYL ETHER MOIETIES[J];Chinese Journal of Polymer Science;1998年01期

5 謝萍,孫立民,張榕本;SYNTHESIS OF SIDE-CHAIN LIQUID CRYSTALLINE POLYSILOXANE CONTAINING SCHIFF′S BASE MESOGENS WITH NO_2-END GROUP AND ITS BEHAVIOR IN A DC ELECTRIC FIELD[J];Chinese Journal of Polymer Science;1993年04期

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本文編號(hào)：866840