本文關(guān)鍵詞：石墨烯基納米復(fù)合材料的制備及其在電化學(xué)中的應(yīng)用

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【摘要】：由單層碳原子構(gòu)成的具有理想二維結(jié)構(gòu)的石墨烯納米片,具有非常獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異性能,自發(fā)現(xiàn)已來就引起了全世界科研工作者的廣泛關(guān)注。石墨烯具有極大的比表面積,非常適合作不同形貌的納米材料載體,其極好的電導(dǎo)率可以提高復(fù)合材料的導(dǎo)電性能,使復(fù)合材料的不同組分充分發(fā)揮各自的優(yōu)勢(shì),實(shí)現(xiàn)各個(gè)材料間的協(xié)同效應(yīng),彌補(bǔ)單一材料無法滿足各方面性能需求的缺點(diǎn)。目前有多種合成石墨烯復(fù)合材料的方法,其中電化學(xué)方法具有成本低、操作簡便、產(chǎn)物純度高等優(yōu)點(diǎn),可以直接在碳糊電極或泡沫鎳集流體等材料上直接生長獲得石墨烯復(fù)合材料。本文主要從電化學(xué)生物傳感器和超級(jí)電容器兩個(gè)方面來研究石墨烯納米復(fù)合材料在電化學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用。首先直接將石墨烯固定到電極表面,研究石墨烯在電化學(xué)生物傳感器中的應(yīng)用;然后用電化學(xué)方法在電極表面直接還原氧化石墨烯得到三維結(jié)構(gòu)的石墨烯材料,然后電沉積其他納米材料,得到三維石墨烯納米復(fù)合材料,以此作為超級(jí)電容器電極材料研究其電容性能。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下:1.利用層層組裝的方法構(gòu)建多層石墨烯/肌紅蛋白修飾電極,用殼聚糖將修飾材料固定在電極表面,測(cè)試肌紅蛋白在該修飾電極上的直接電化學(xué)行為。循環(huán)伏安掃描得到一對(duì)峰形良好的準(zhǔn)可逆氧化還原峰,說明成功實(shí)現(xiàn)肌紅蛋白與電極界面之間的直接電子轉(zhuǎn)移。多層石墨烯納米片的存在為肌紅蛋白提供了較大的比表面積、良好的生物兼容性以及較高的電子轉(zhuǎn)移速率。該石墨烯/肌紅蛋白修飾電極對(duì)電催化三氯乙酸(TCA)有較好的結(jié)果,還原峰電流與TCA濃度在0.6~26.0 mmol/L之間呈線性關(guān)系,檢測(cè)限為0.15 mmol/L(3σ)。2.用電化學(xué)方法將氧化鋯(Zr O2)納米材料沉積到涂有石墨烯(GR)的離子液體修飾碳糊電極(CILE)表面,制備得到Zr O2/GR/CILE電極,然后將肌紅蛋白固定在Zr O2/GR/CILE電極表面。用掃描電鏡(SEM)和電化學(xué)方法表征電極,結(jié)果表明電極表面納米復(fù)合材料的存在增加了電極的比表面積。循環(huán)伏安測(cè)試出現(xiàn)一對(duì)準(zhǔn)可逆的氧化還原峰,說明肌紅蛋白的直接電化學(xué)行為在電極表面得以實(shí)現(xiàn),這歸因于肌紅蛋白中的Fe(III)/Fe(II)氧化還原電對(duì)的典型電化學(xué)行為。電極表面Zr O2/GR納米復(fù)合材料的存在為肌紅蛋白提供特殊界面從而加速電子轉(zhuǎn)移。通過對(duì)電化學(xué)參數(shù)的計(jì)算研究了肌紅蛋白的直接電化學(xué)行為。在選定的條件下肌紅蛋白修飾電極對(duì)三氯乙酸表現(xiàn)出良好的電催化活性,具有較寬的線性范圍(0.4~29.0 mmol/L)和較低的檢測(cè)限(0.13 mmol/L(3σ))。3.通過恒電位沉積法在離子液體修飾碳糊電極(CILE)表面得到三維結(jié)構(gòu)的石墨烯(3DGR),然后通過恒電位法在3DGR/CILE電極表面沉積Zn O納米顆粒。通過掃描電鏡等手段對(duì)其形貌進(jìn)行表征。以其作為超級(jí)電容器的電極材料,通過循環(huán)伏安法,恒電流充放電法和交流阻抗法等方法研究Zn O/3DGR納米復(fù)合材料的儲(chǔ)能機(jī)理和電容性能。該復(fù)合材料在電流密度為3 m A/cm2時(shí)的比電容為46.31 m F/cm2,并表現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。4.通過恒電位沉積法在CILE電極表面快速制備Mn O2/3DGR納米復(fù)合材料,利用掃描電鏡等手段表征其形貌。利用循環(huán)伏安法,恒電流充放電法和交流阻抗法等方法研究Mn O2/3DGR納米復(fù)合材料的儲(chǔ)能機(jī)理,結(jié)果發(fā)現(xiàn)石墨烯為載體可以克服Mn O2納米顆粒單獨(dú)存在時(shí)導(dǎo)電性和循環(huán)穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)。該復(fù)合材料在電流密度為3 m A/cm2時(shí)比電容為36.42 m F/cm2,經(jīng)過1000次循環(huán)充放電測(cè)試比電容保持率達(dá)104%左右,說明該復(fù)合材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。5.通過恒電位法在CILE表面得到Co(OH)2/3DGR納米復(fù)合材料,掃描電鏡結(jié)果顯示Co(OH)2/3DGR納米復(fù)合材料呈現(xiàn)三維無序多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),可以極大增加材料與電解液間的接觸面積。以其作為超級(jí)電容器的電極材料,通過電化學(xué)方法研究Co(OH)2/3DGR納米復(fù)合材料的儲(chǔ)能機(jī)理。該電極材料在電流密度為5 m A/cm2時(shí)比電容為730.23 m F/cm2,在大電流密度下進(jìn)行3000次循環(huán)充放電時(shí)比電容保持率達(dá)80%,說明該納米復(fù)合材料具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,是一種非常有潛力的超級(jí)電容器電極材料。6.在泡沫鎳表面,通過電化學(xué)方法合成Ni O/石墨烯納米片復(fù)合材料。掃描電鏡結(jié)果顯示Ni O納米片均勻負(fù)載于石墨烯薄膜上。循環(huán)伏安測(cè)試表明Ni O/石墨烯納米復(fù)合材料的電化學(xué)性能與石墨烯相比更為優(yōu)秀,表現(xiàn)出兩種材料協(xié)同作用結(jié)果。充放電測(cè)試表明Ni O/石墨烯納米復(fù)合材料在1 m A/cm2電流密度下的比電容為381m F/cm2,說明該復(fù)合材料是一種良好的超級(jí)電容器材料。
【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：海南師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB33;O646
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 緒論12-26
• 1.1 石墨烯概述12-13
• 1.1.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)12
• 1.1.2 石墨烯的制備方法12-13
• 1.2 石墨烯復(fù)合材料概述13-15
• 1.2.1 石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料14
• 1.2.2 石墨烯/金屬復(fù)合材料14-15
• 1.2.3 石墨烯/金屬氧化物復(fù)合材料15
• 1.3 石墨烯復(fù)合材料在電化學(xué)生物傳感中的應(yīng)用15-18
• 1.3.1 傳感器概述15-16
• 1.3.2 電化學(xué)生物傳感器概述16
• 1.3.3 電化學(xué)生物傳感器的原理和分類16-17
• 1.3.4 基于石墨烯復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器研究現(xiàn)狀17-18
• 1.4 石墨烯復(fù)合材料在超級(jí)電容器中的應(yīng)用18-24
• 1.4.1 超級(jí)電容器簡介18-19
• 1.4.2 超級(jí)電容器的組成與結(jié)構(gòu)19-20
• 1.4.3 超級(jí)電容器的儲(chǔ)能機(jī)理及分類20-21
• 1.4.4 超級(jí)電容器電極材料的測(cè)試方法21-22
• 1.4.5 基于石墨烯復(fù)合材料的超級(jí)電容器研究現(xiàn)狀22-24
• 1.5 本論文的研究思路與主要內(nèi)容24-26
• 第二章 層層組裝肌紅蛋白/石墨烯修飾電極的電化學(xué)生物傳感器研究26-34
• 引言26-27
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分27-28
• 2.1.1 儀器與試劑27
• 2.1.2 修飾電極的制備27-28
• 2.2 結(jié)果與討論28-32
• 2.2.1 肌紅蛋白在修飾電極上的直接電化學(xué)28-29
• 2.2.2 掃描速度的影響29-30
• 2.2.3 pH的影響30-31
• 2.2.4 CTS/(GR/Mb)2/CILE的電催化行為31-32
• 2.3 本章小結(jié)32-34
• 第三章 肌紅蛋白在石墨烯-氧化鋯納米復(fù)合材料修飾電極上的直接電化學(xué)和電催化行為的研究34-44
• 引言34-36
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.1.1 儀器與試劑36
• 3.1.2 3D石墨烯/氧化鋅復(fù)合電極的制備的制備36-37
• 3.2 結(jié)果與討論37-43
• 3.2.1 掃描電鏡(SEM)表征37
• 3.2.2 修飾電極的電化學(xué)特性37-38
• 3.2.3 不同電極的直接電化學(xué)行為38-39
• 3.2.4 掃描速度的影響39-41
• 3.2.5 pH值的影響41
• 3.2.6 電催化行為41-43
• 3.2.7 Mb修飾電極的穩(wěn)定性與重現(xiàn)性43
• 3.3 本章小結(jié)43-44
• 第四章 3D石墨烯/氧化鋅復(fù)合材料的制備及其電容性能的測(cè)試44-54
• 引言44
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分44-46
• 4.1.1 儀器與試劑44-45
• 4.1.2 電極的制備45-46
• 4.1.3 電極的表征與測(cè)試46
• 4.2 結(jié)果與討論46-53
• 4.2.1 掃描電鏡圖像對(duì)比46-48
• 4.2.2 電極材料的制備條件優(yōu)化48-49
• 4.2.3.電化學(xué)阻抗測(cè)試49-50
• 4.2.4 掃描速度的影響50-51
• 4.2.5 恒電流充放電測(cè)試51-52
• 4.2.6 電極材料的循環(huán)壽命研究52-53
• 4.3 本章小結(jié)53-54
• 第五章 3D石墨烯/二氧化錳復(fù)合電極的制備及其電容性能的研究54-64
• 引言54
• 5.1 實(shí)驗(yàn)部分54-56
• 5.1.1 儀器與試劑54-55
• 5.1.2 電極的制備55
• 5.1.3 電化學(xué)性能測(cè)試55-56
• 5.2 結(jié)果與討論：56-63
• 5.2.1 掃描電鏡結(jié)果分析56
• 5.2.2 二氧化錳納米材料沉積條件的優(yōu)化56-58
• 5.2.3 不同電極材料的電化學(xué)性能58-60
• 5.2.4 掃描速度的影響60-61
• 5.2.5 不同電流密度下的充放電曲線61-62
• 5.2.6 1000次循環(huán)充放電測(cè)試62-63
• 5.3 本章小結(jié)63-64
• 第六章 3D石墨烯/氫氧化鈷納米復(fù)合材料的制備及其電容性能的研究64-74
• 引言64-65
• 6.1 實(shí)驗(yàn)部分65
• 6.1.1 儀器與試劑65
• 6.1.2 電極的制備65
• 6.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論65-72
• 6.2.1 電極材料的形貌分析65-66
• 6.2.2 納米氫氧化鈷材料沉積條件優(yōu)化66-67
• 6.2.3 交流阻抗分析67-68
• 6.2.4 不同電極材料的循環(huán)伏安分析68-69
• 6.2.5 掃描速度的影響69-70
• 6.2.6 電極材料的恒流充放電測(cè)試70-72
• 6.2.7 電極材料的循環(huán)壽命研究72
• 6.3 本章小結(jié)72-74
• 第七章 氧化鎳/石墨烯納米復(fù)合材料的制備及其電容性能的研究74-82
• 引言74-75
• 7.1 實(shí)驗(yàn)部分75
• 7.1.1 電極的制備75
• 7.1.2 復(fù)合材料的形貌表征和電化學(xué)性能測(cè)試75
• 7.2 結(jié)果與討論75-80
• 7.2.1 表面形貌分析75-76
• 7.2.2 不同電極材料的循環(huán)伏安測(cè)試76-77
• 7.2.3 氧化鎳納米材料沉積條件優(yōu)化77-78
• 7.2.4 掃描速度的影響78-79
• 7.2.5 氧化鎳/石墨烯復(fù)合電極在不同電流密度下的放電曲線79-80
• 7.2.6 氧化鎳/石墨烯復(fù)合電極的穩(wěn)定性測(cè)試曲線圖：80
• 7.3 本章小結(jié)80-82
• 結(jié)論82-84
• 參考文獻(xiàn)84-100
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果100-104
• 致謝104-105
• 附件105

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

1 ;耐普恩年產(chǎn)百萬超級(jí)電容器生產(chǎn)線宣布投產(chǎn)[J];電源世界;2014年09期

2 石微微;晏菲;周國s，

本文編號(hào)：861239