本文關(guān)鍵詞：硅、鐵氧化物摻雜石墨烯氣凝膠三維復(fù)合材料的制備、表征及電化學(xué)性能研究

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【摘要】：鋰離子電池作為最有發(fā)展前景的新能源之一,被廣泛應(yīng)用于便攜式電子設(shè)備及能量存儲設(shè)備等領(lǐng)域。硅、鐵等氧化物負(fù)極材料廉價并具有較高的比容量(500-1000 mAh g~(-1)),但這些材料存在著導(dǎo)電性能差、在充放電過程中材料結(jié)構(gòu)可能會坍塌或破壞等缺點(diǎn),將其固載到導(dǎo)電性能好的碳基材料是解決上述問題的方法之一。作為一類新興材料,石墨烯氣凝膠(graphene aerogel,GA)兼有石墨烯和氣凝膠的特性,具有高比面積、高電導(dǎo)率、超低密度、高熱穩(wěn)定性及結(jié)構(gòu)可控等優(yōu)點(diǎn)。而且,GA結(jié)構(gòu)中含有豐富的極性官能團(tuán)如羥基等,具有較好的嵌入化學(xué)特性,便于與諸多氧化物結(jié)合形成復(fù)合材料。本論文采用水熱直接還原法結(jié)合冷干和焙燒技術(shù),制備了氮、氧化硅以及數(shù)種鐵氧化物摻雜GA超輕復(fù)合材料,具體內(nèi)容如下:(1)采用改進(jìn)的Hummers法制備了氧化石墨烯(graphene oxide,GO),采用直接水熱還原法將其還原為石墨烯水凝膠(graphene hydrogel,GH),進(jìn)而用氨水對GH進(jìn)行水熱處理并冷凍干燥,得到氮摻雜石墨烯氣凝膠(N-GA)。結(jié)果表明,所得N-GA在成功實(shí)現(xiàn)氮摻雜的同時,還保持著GA的三維結(jié)構(gòu),并具有較大的比表面積(SBET=379 m~2 g~(-1)),在電流密度為100 mA g~(-1)、100次循環(huán)后,其可逆比容量高達(dá)535 mAh g~(-1),表明氮的引入使GA獲得更多的儲鋰活性位點(diǎn),從而提高了其電化學(xué)性能。(2)以硅酸乙酯為硅源、在不使用其它結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑的情況下,成功制備出SiO_2@GA三維復(fù)合材料。結(jié)果顯示,SiO_2@GA具有多級孔結(jié)構(gòu)特征,其中SiO_2以非晶相態(tài)形式存在,并具有較大的比表面積(SBET=396 m~2 g~(-1))和孔體積(Vp=0.672 cm3 g~(-1)),在電流密度為500 mA g~(-1)時,其可逆電容量仍高達(dá)300 mAh g~(-1)。(3)以Fe(OH)3膠體為鐵源,成功制備出α-Fe_2O_3@GA三維復(fù)合物,進(jìn)而在氮?dú)夥諊鷥?nèi)于800℃下對所制復(fù)合物進(jìn)行焙燒處理,制得Fe_3O_4@GA復(fù)合物。與單純的Fe_2O_3(SBET=20 m~2 g~(-1),Vp=0.177 cm3 g~(-1))相比,所制得的兩種鐵氧化物摻雜GA擁有更大的比表面積和孔體積。電化學(xué)性能評價結(jié)果表明,兩類鐵氧化物摻雜GA均具有較高的比容量、良好的循環(huán)及倍率性能。(4)以乙二醇為溶劑、硝酸鐵為鐵源,采用直接水熱合成方法成功制備出具有高Fe_2O_3固載量和穩(wěn)定三維結(jié)構(gòu)的Fe_2O_3@GA復(fù)合物。電化學(xué)性能評價結(jié)果表明,在電流密度為100 mA g~(-1)、100次循環(huán)后,所制Fe_2O_3@GA可逆比容量仍可高達(dá)745 mAh g~(-1)。研究說明,本論文所制幾種復(fù)合材料的可逆比容量、循環(huán)穩(wěn)定性及倍率性能等電化學(xué)性能明顯優(yōu)于相應(yīng)的單純氧化物。這是因?yàn)檠趸锏膿诫s抑制了石墨烯層的堆疊,而GA則提供了豐富的孔結(jié)構(gòu),有利于電極材料與電解液的接觸,并且在循環(huán)過程中抑制甚至消除氧化物的體積膨脹效應(yīng)。本文所得結(jié)果為石墨烯氣凝膠基功能材料的利用和鋰離子電池電極材料的開發(fā)奠定了一定的基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：石墨烯氣凝膠 二氧化硅 鐵氧化物 三維超輕復(fù)合材料 鋰離子電池 電化學(xué)性能
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB332;O646
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-25
• 1.1 背景11
• 1.2 鋰離子電池工作原理11-12
• 1.3 鋰離子電池的組成及特點(diǎn)12-16
• 1.3.1 鋰離子電池正極材料12-13
• 1.3.2 鋰離子電池負(fù)極材料13-14
• 1.3.3 鋰離子電池電解液14-15
• 1.3.4 鋰離子電池特點(diǎn)15-16
• 1.4 硅氧基負(fù)極材料研究進(jìn)展16-19
• 1.5 鐵氧基負(fù)極材料研究進(jìn)展19-22
• 1.6 石墨烯簡介及在鋰離子電池中的應(yīng)用22-23
• 1.7 本論文的選題背景和研究內(nèi)容23-25
• 第二章 實(shí)驗(yàn)原料和測試方法25-29
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料和儀器25-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料25
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器25-26
• 2.2 材料的表征26-27
• 2.2.1 X-射線衍射（XRD）26
• 2.2.2 傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）26
• 2.2.3 N_2吸附-脫附 (adsorption-desorption)26-27
• 2.2.4 掃描電鏡（SEM）27
• 2.2.5 透射電鏡（TEM）27
• 2.2.6 X-射線光電子能譜（XPS）27
• 2.2.7 拉曼光譜（Raman）27
• 2.3 電化學(xué)性能測試27-29
• 第三章 氮摻雜石墨烯氣凝膠的制備、表征及電化學(xué)性能研究29-37
• 3.1 引言29
• 3.2 樣品的制備29-30
• 3.2.1 氧化石墨烯（GO）的制備29-30
• 3.2.2 氮摻雜石墨烯氣凝膠（N-GA）的制備30
• 3.3 結(jié)果與討論30-36
• 3.3.1 N-GA宏觀形貌分析30-31
• 3.3.2 SEM分析31
• 3.3.3 XRD分析31-32
• 3.3.4 N_2 adsorption-desorption分析32
• 3.3.5 XPS分析32-33
• 3.3.6 Raman分析33-34
• 3.3.7 電化學(xué)性能分析34-36
• 3.4 本章小結(jié)36-37
• 第四章 SiO_2摻雜石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備、表征及電化學(xué)性能研究37-47
• 4.1 引言37
• 4.2 SiO_2摻雜石墨烯氣凝膠（SiO_2@GA）的制備37-38
• 4.3 結(jié)果與討論38-46
• 4.3.1 XRD分析38-39
• 4.3.2 N_2 adsorption-desorption分析39-40
• 4.3.3 FT-IR分析40-41
• 4.3.4 SEM、TEM分析41-42
• 4.3.5 XPS、Raman分析42-43
• 4.3.6 電化學(xué)性能分析43-46
• 4.4 本章小結(jié)46-47
• 第五章 Fe_2O_3摻雜石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備、表征及電化學(xué)性能研究47-58
• 5.1 引言47-48
• 5.2 Fe_2O_3摻雜石墨烯氣凝膠（Fe_2O_3@GA）的制備48
• 5.3 結(jié)果與討論48-56
• 5.3.1 XRD分析48-49
• 5.3.2 N_2 adsorption-desorption分析49-51
• 5.3.3 SEM分析51-52
• 5.3.4 TEM分析52-53
• 5.3.5 XPS、FT-IR、Raman分析53-54
• 5.3.6 電化學(xué)性能分析54-56
• 5.4 本章小結(jié)56-58
• 第六章 Fe_3O_4摻雜石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備、表征及電化學(xué)性能研究58-65
• 6.1 引言58
• 6.2 Fe_3O_4摻雜石墨烯氣凝膠（Fe_3O_4@GA）的制備58
• 6.3 結(jié)果與討論58-63
• 6.3.1 XRD分析58-59
• 6.3.2 N_2 adsorption-desorption分析59-60
• 6.3.3 FT-IR分析60-61
• 6.3.4 Raman分析61
• 6.3.5 SEM、TEM分析61-62
• 6.3.6 電化學(xué)性能分析62-63
• 6.4 本章小結(jié)63-65
• 第七章 Fe_2O_3高固載量摻雜石墨烯氣凝膠復(fù)合材料的制備、表征及電化學(xué)性能研究65-73
• 7.1 引言65
• 7.2 Fe_2O_3摻雜石墨烯氣凝膠（Fe_2O_3@GA）的制備65-66
• 7.3 結(jié)果與討論66-72
• 7.3.1 XRD分析66
• 7.3.2 SEM分析66-67
• 7.3.3 TEM分析67-68
• 7.3.4 N_2 adsorption-desorption分析68-69
• 7.3.5 XPS分析69-70
• 7.3.6 FT-IR、Raman分析70-71
• 7.3.7 電化學(xué)性能分析71-72
• 7.4 本章小結(jié)72-73
• 結(jié)論與展望73-74
• 參考文獻(xiàn)74-82
• 附錄82-83
• 致謝83

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