本文關(guān)鍵詞：幾種新型SERS基底上氨基酸和小肽的表面增強(qiáng)拉曼光譜研究

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【摘要】：光通過不均勻介質(zhì)時(shí)會發(fā)生散射現(xiàn)象,包括與入射光能量相同但方向不同的瑞利散射和與入射光方向和能量都不一致的拉曼散射。不同分子在單色光源照射下產(chǎn)生的拉曼光譜不同,可以應(yīng)用于定性分析。分子所產(chǎn)生拉曼光譜的峰強(qiáng)弱與分子的濃度有一定關(guān)系,從而可以作為定量分析的方法。分子因偶極矩發(fā)生改變產(chǎn)生紅外光譜,極化率改變產(chǎn)生拉曼光譜。有些在紅外光譜中振動峰不明顯的基團(tuán)在拉曼光譜中卻有很強(qiáng)的峰,因此,在分子結(jié)構(gòu)分析中,拉曼光譜與紅外光譜是互補(bǔ)的,兩者結(jié)合可以得到更全面的結(jié)構(gòu)信息,并且對于無極性分子結(jié)構(gòu)分析,拉曼光譜更有優(yōu)勢。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)源于分子吸附在粗糙表面(包括傳統(tǒng)納米材料金、銀、銅等金屬和新型納米材料)而拉曼光譜強(qiáng)度極大增強(qiáng)的現(xiàn)象。常規(guī)拉曼光譜信號較弱,對低濃度物質(zhì)的分析有局限性;SERS靈敏度高,可以得到分子的指紋信息,是一種優(yōu)良的分析方法。SERS基底是用表面增強(qiáng)拉曼光譜分析的前提,因此對基底的研究至關(guān)重要。近年來,隨著納米技術(shù)的進(jìn)步,SERS基底的研究也飛速前進(jìn)。SERS基底包括貴金屬溶膠、金屬島膜基底、粗糙電極、固體納米顆粒等,其中銀納米材料因其增強(qiáng)因子大而應(yīng)用最為廣泛。盡管SERS的增強(qiáng)機(jī)理目前還不清楚,但是其高靈敏性和選擇性使得它在化學(xué)、生物、環(huán)境分析、食品檢測等方面有著廣泛的應(yīng)用。本文介紹了拉曼光譜、表面增強(qiáng)拉曼光譜,合成了三種新型納米材料,并將它們應(yīng)用于SERS分析中;發(fā)展了識別焦谷氨酸對映異構(gòu)體的拉曼光譜方法;對丙谷二肽的計(jì)算光譜與實(shí)驗(yàn)光譜對比分析建立丙谷二肽的拉曼光譜分析方法;結(jié)合常規(guī)拉曼光譜、紅外光譜和表面增強(qiáng)拉曼光譜建立了右旋肉堿的光譜信息。本文主要分以下幾個(gè)部分:第一章介紹拉曼光譜、表面增強(qiáng)拉曼光譜的發(fā)展歷史、原理、特點(diǎn)以及運(yùn)用,比較了紅外光譜與拉曼光譜產(chǎn)生的原理以及它們在運(yùn)用上的異同,并且簡要?dú)w納了SERS光譜的應(yīng)用發(fā)展前景和研究方向。第二章介紹幾種SERS基底的合成方法,并對所合成的幾種SERS基底進(jìn)行表征和性能測試。在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下,Cu(NO3)2作為保護(hù)劑,用乙二醇還原硝酸銀,合成銀納米線,發(fā)現(xiàn)當(dāng)AgNO3、NaCl、Cu(NO3)2濃度分別為0.15 M、0.3 mM、0.05 M時(shí)合成的銀納米線表面增強(qiáng)效應(yīng)最好;用水熱法合成的Ag/Cu2O基底以及Cu/Ag合金基底也具有不錯(cuò)的SERS效應(yīng),對探針分子的檢測均可以達(dá)到單分子水平。第三章研究焦谷氨酸兩種對應(yīng)異構(gòu)體的固體常規(guī)拉曼(NRS)、紅外光譜、Ag/Cu2O基底上的SERS并對振動峰進(jìn)行歸屬。探究焦谷氨酸與β-CD的作用比例和時(shí)間,發(fā)現(xiàn)二者體積比為1:7作用1h后的SERS光譜最清晰,對比分析與β-環(huán)糊精(β-CD)作用后兩種異構(gòu)體的SERS,成功區(qū)別了兩種對應(yīng)異構(gòu)體。第四章對常見的小肽丙谷二肽的分子結(jié)構(gòu)、紅外光譜、拉曼光譜進(jìn)行理論計(jì)算,并實(shí)際測定了丙谷二肽的固體常規(guī)拉曼、紅外光譜以及吸附在Cu/Ag合金基底上的表面增強(qiáng)拉曼光譜,對峰位進(jìn)行歸屬,計(jì)算光譜與實(shí)測光譜基本吻合,推測丙谷二肽分子通過Ag-N成鍵平鋪在基底上,得到丙谷二肽較全面的光譜信息。第五章以合成的銀納米線為基底得到了右旋肉堿的表面增強(qiáng)拉曼光譜,對右旋肉堿固體常規(guī)拉曼光譜(NRS)和10-3 mol.L-1水溶液的拉曼光譜以及SERS對比分析并進(jìn)行峰位歸屬。結(jié)構(gòu)顯示,右旋肉堿分子與銀納米基底呈180°。用銀納米線基底測定了一系列不同梯度濃度右旋肉堿水溶液的SERS光譜,檢測限可達(dá)到10-6 mol.L-1。為右旋肉堿的藥物動力學(xué)研究提供了光譜依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：拉曼光譜 表面增強(qiáng)拉曼光譜 L-焦谷氨酸 D-焦谷氨酸 D-肉堿 丙谷二肽 新型SERS基底
【學(xué)位授予單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.37
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-10
• 第一章 緒論10-22
• 1.1 拉曼光譜10-16
• 1.1.1 拉曼光譜的發(fā)展史10-11
• 1.1.2 拉曼光譜的基本原理11-12
• 1.1.3 拉曼光譜的特點(diǎn)12-13
• 1.1.4 拉曼光譜與紅外光譜13-14
• 1.1.5 拉曼光譜的應(yīng)用14-16
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS)16-20
• 1.2.1 SERS的發(fā)展史16-17
• 1.2.2 SERS的增強(qiáng)機(jī)理17-19
• 1.2.3 SERS的應(yīng)用19-20
• 1.3 SERS的發(fā)展前景20-21
• 1.4 本文課題研究意義及主要內(nèi)容21-22
• 第二章 表面增強(qiáng)拉曼光譜基底的制備22-34
• 2.1 引言22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分23
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器23
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑23
• 2.3 乙二醇還原法制取銀納米23-28
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)方法23
• 2.3.2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化23-26
• 2.3.3 銀納米線的表征26-28
• 2.4 Ag/Cu_2O納米28-30
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)方法28-29
• 2.4.2 Ag/Cu_2O納米材料的表征29-30
• 2.5 Cu/Ag合金納米材料30-32
• 2.5.1 實(shí)驗(yàn)方法30
• 2.5.2 Cu/Ag合金納米材料的表征30-32
• 2.6 結(jié)論32-34
• 第三章 兩種對映異構(gòu)體的拉曼光譜研究34-43
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-36
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器35
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品35
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法35-36
• 3.3 結(jié)果與討論36-41
• 3.3.1 兩種對映異構(gòu)體的FTIR、NRS、SERS光譜分析36-39
• 3.3.2 兩種對映異構(gòu)體與β-環(huán)糊精作用條件探究39-41
• 3.3.3 兩種對應(yīng)異構(gòu)體與β-環(huán)糊精作用后的SERS分析41
• 3.4 結(jié)論41-43
• 第四章 基于密度泛函理論丙谷二肽的光譜研究43-51
• 4.1 引言43-44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分44-45
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器44
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)藥品44
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)方法44-45
• 4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論45-50
• 4.3.1 分子結(jié)構(gòu)優(yōu)化45
• 4.3.2 丙谷二肽IR、NRS理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)結(jié)果的比較45-49
• 4.3.3 丙谷二肽的NRS與SERS對比49-50
• 4.4 結(jié)論50-51
• 第五章 右旋肉堿的表面增強(qiáng)拉曼光譜研究51-57
• 5.1 引言51-52
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分52
• 5.2.1 儀器與試劑52
• 5.2.2 試驗(yàn)方法52
• 5.3 結(jié)果與討論52-56
• 5.3.1 右旋肉堿溶液的拉曼光譜、固體常規(guī)拉曼（NRS）與表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）對比52-55
• 5.3.2 不同濃度右旋肉堿在銀納米線上的SERS55-56
• 5.4 結(jié)論56-57
• 第六章 全文總結(jié)57-58
• 參考文獻(xiàn)58-69
• 碩士期間已發(fā)表論文69-70
• 致謝70

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9 楊U，

本文編號：842557