本文關(guān)鍵詞：低濃度稀土溶液中萃取富集稀土與萃余水相除油

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【摘要】：從離子吸附型稀土的低濃度稀土浸出液中富集稀土廣泛采用的方法是沉淀結(jié)晶法。然而,對于含較多雜質(zhì)離子的低濃度稀土溶液,由于其成本和產(chǎn)品質(zhì)量問題而受到萃取法的挑戰(zhàn)。因為溶劑萃取法可以實現(xiàn)稀土與大多數(shù)雜質(zhì)分離,且效率高,適合連續(xù)和大規(guī)模生產(chǎn)。當然,萃取法要得到實際應(yīng)用還需要解決兩個問題:優(yōu)選出性能優(yōu)越的萃取劑,降低萃余水相的有機相損失,并使其滿足循環(huán)利用或排放的要求。本研究首先比較了三個不同廠家的C272對稀土的萃取性能,然后重點對P_(507)、N_(1923)兩種萃取劑萃取稀土的條件與有機相損失的關(guān)系,以及從萃余水相中去除油的方法和效果進行了對比研究,主要內(nèi)容有:研究了硫酸質(zhì)子化20%N_(1923)-10%仲辛醇-70%煤油有機相(稱為硫酸質(zhì)子化有機相)和鹽酸反萃稀土后的有機相(稱為鹽酸質(zhì)子化有機相)從硫酸體系中萃取稀土的性能與初始料液pH的關(guān)系。結(jié)果證明:硫酸質(zhì)子化有機相萃取硫酸稀土的萃取率隨初始pH升高而增大,最佳pH在2-6之間;而鹽酸質(zhì)子化有機相的萃取率隨初始pH的增大而降低,只有當pH小于1時才表現(xiàn)出明顯的萃取。采用鹽酸、硫酸及其銨鹽溶液來反萃有機相中的稀土,表明反萃率與陰陽離子有關(guān)系。相同濃度下有如下次序:H+NH4+,Cl-SO42-。鹽酸反萃稀土的效果最好,但余酸濃度高,不利用后續(xù)沉淀。為此,確定了采用鹽酸與氯化銨摩爾比為6:4的混合溶液作反萃劑,具有較高的稀土反萃率且余酸濃度低。結(jié)合以前的研究結(jié)果,提出了從離子吸附型稀土浸出液中提取稀土的原則流程。建立了以監(jiān)測煤油含量為依據(jù)的水中油含量分析方法。以此為依據(jù),對比研究了N_(1923)體系和P_(507)體系在不同萃取條件和操作條件下萃余水相中的油含量。實驗發(fā)現(xiàn):盡管萃余水相中的油含量隨萃取pH和相比O/A的增大而升高,但延長分相時間是降低水相油含量的關(guān)鍵,可以很好地消除振蕩時間和強度帶來的影響。同時還發(fā)現(xiàn),N_(1923)體系萃取稀土的萃余水相中的油含量比P_(507)體系的要低。分別研究了以鋁為混凝劑的絮凝-沉淀法分別去除P_(507)和N_(1923)萃取稀土后萃余水相中的溶解油和乳化油的工藝參數(shù)與實際效果的關(guān)系。在P_(507)的萃余液中,按最佳條件控制Al3+濃度為120mg/L和溶液起始pH=9.40,以600r/min攪拌90s,萃余水相中的油含量可由450.0mg/L下降到63.0mg/L,去除率為85.90%。而在N_(1923)的萃余液中,按最佳條件控制Al3+濃度為120mg/L和溶液起始pH=11.92,以800r/min攪拌120s,油的最高去除率可達到96%,油含量可由1203mg/L下降到45mg/L。最后,絮凝-氣浮法處理油含量315.7mg/L的萃余液時所需的絮凝劑用量40mg/L,最終油含量在7.5g/L以下,去除率達97.6%,達到間接排放要求。
【關(guān)鍵詞】：N_(1923) P_(507) 低濃度稀土溶液 萃取 除油
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O614.33;O658.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 緒論10-28
• 1.1 引言10-11
• 1.2 低濃度稀土的來源11-15
• 1.3 萃取法回收富集低濃度稀土15-19
• 1.3.1 酸性膦萃取劑萃取16-17
• 1.3.2 環(huán)烷酸萃取17-18
• 1.3.3 N_(1923)萃取18-19
• 1.4 萃余水相除油方法19-26
• 1.4.1 乳化油20-25
• 1.4.2 溶解油25-26
• 1.5 本課題的研究思路和內(nèi)容26-27
• 1.6 本課題的創(chuàng)新點27-28
• 第2章 實驗試劑、儀器及分析測定方法28-35
• 2.1 實驗試劑及實驗儀器28-29
• 2.2 實驗方法29-30
• 2.2.1 稀土料液的配制29
• 2.2.2 萃取劑的配制29-30
• 2.2.3 含油的萃余水相的配制30
• 2.3 煤油含量的測定方法30-34
• 2.3.1 吸收峰的確定30-31
• 2.3.2 標準曲線的繪制31-32
• 2.3.3 P_(507)存在對煤油測定的影響32-33
• 2.3.4 煤油：N_(1923)：仲辛醇=7:2:1 對煤油測定的影響33-34
• 2.4 其他實驗指標測定34-35
• 2.4.1 稀土濃度的測定方法34
• 2.4.2 鋁離子、pH值及其他測定方法的測定方法34-35
• 第3章 Cyanex272萃取重稀土的性能評價35-42
• 3.1 引言35
• 3.2 試驗方法35-36
• 3.3 結(jié)果和討論36-41
• 3.3.1 Cyanex272濃度對萃取分相性能和稀土萃取分配比的影響36-37
• 3.3.2 初始料液pH對Cyanex272萃取分離的影響37-38
• 3.3.3 初始料液濃度對Cyanex272萃取稀土的影響38-39
• 3.3.4 溫度對萃取分離的影響39-41
• 3.4 小結(jié)41-42
• 第4章 N_(1923)萃取稀土和負載有機相中稀土的反萃42-53
• 4.1 引言42
• 4.2 實驗方法42-43
• 4.2.1 N_(1923)萃取劑的配制以及質(zhì)子化42
• 4.2.2 料液初始pH對質(zhì)子化及鹽酸反萃后的N_(1923)萃取的影響42-43
• 4.2.3 不同的陽離子和陰離子對N_(1923)萃取劑反萃的影響43
• 4.3 結(jié)果和討論43-50
• 4.3.1 初始料液pH對硫酸質(zhì)子化N_(1923)萃取稀土的影響43-46
• 4.3.2 反萃階段46-50
• 4.4 離子吸附型稀土提取新流程50-51
• 4.5 小結(jié)51-53
• 第5章 N_(1923)萃取稀土過程有機相損失及萃余水相除油53-68
• 5.1 引言53-54
• 5.2 試驗方法54-55
• 5.2.1 主要溶液的配制54
• 5.2.2 N_(1923)萃取稀土過程中有機相的損失量以及混凝-除油效果54-55
• 5.3 結(jié)果和討論55-67
• 5.3.1 不同條件下N_(1923)萃取稀土過程有機相損失量55-60
• 5.3.2 混凝沉淀法除N_(1923)體系萃余水相中的油60-64
• 5.3.3 混凝-氣浮法除N_(1923)體系萃余水相中的油64-67
• 5.4 小結(jié)67-68
• 第6章 P_(507)萃取稀土過程有機相損失及萃余水相除油68-76
• 6.1 引言68
• 6.2 實驗方法68
• 6.3 實驗結(jié)果和討論68-75
• 6.3.1 P_(507)體系萃余水相油含量的測定68-72
• 6.3.2 混凝-沉淀法除P_(507)萃余水相油含量72-75
• 6.4 小結(jié)75-76
• 第7章 結(jié)論與展望76-78
• 7.1 結(jié)論76-77
• 7.2 展望77-78
• 致謝78-79
• 參考文獻79-84

【參考文獻】

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本文編號：841362