本文關(guān)鍵詞：氮摻雜有序介孔碳納米球的十克級(jí)制備方法及電化學(xué)性能研究

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【摘要】：介孔碳材料因其獨(dú)特的孔結(jié)構(gòu)和巨大的表面積,在吸附、藥物緩釋等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。摻雜異原子引入活性中心后還可直接作為催化劑使用,如燃料電池的陰極氧還原催化劑等。其中,氮摻雜介孔碳的制備及性能研究是該領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。相對(duì)于無序的孔結(jié)構(gòu)而言,氮摻雜有序介孔碳具有更大的比表面積和暢通的孔道,對(duì)催化反應(yīng)的快速進(jìn)行是極其有利的。因此,大量研究集中在如何實(shí)現(xiàn)氮的高效摻雜及摻雜物種的精確表征上,對(duì)氮摻雜有序介孔碳的形貌可控制備研究較少。而材料的形貌往往對(duì)其性能產(chǎn)生影響,因此,探索形貌可控的氮摻雜有序介孔碳納米材料的簡(jiǎn)便制備方法,顯得尤為重要。本論文在文獻(xiàn)基礎(chǔ)上,進(jìn)一步優(yōu)化合成參數(shù),以F127為模板、間胺基苯酚為碳氮源,實(shí)現(xiàn)了氮摻雜有序介孔碳納米球的二十克級(jí)的放大制備；初步考察了其電化學(xué)超電容性能；并研究了其作為載體,對(duì)金屬氧化物納米粒子高效負(fù)載的方法,為該材料的應(yīng)用進(jìn)行了有益探索。具體研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下：(1)采用軟模板法,以3-氨基苯酚為氮碳源,嵌段共聚物F127作為模板劑,研究不同氮碳源、不同水醇比、表面活性劑加入量、反應(yīng)溫度、攪拌時(shí)間等條件對(duì)氮摻雜介孔碳形貌、尺寸分布及孔結(jié)構(gòu)有序度的影響；在放大體系中研究不同氮碳源、氨水加入量等因素對(duì)所得產(chǎn)物形貌、孔道構(gòu)筑的影響,探究了不同碳化溫度與石墨化程度和孔道保持度的關(guān)聯(lián)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所制備的氮摻雜介孔碳納米材料為有序的介孔結(jié)構(gòu),比表面積434.8～572.07 m2g-1、孔容0.2-0.283cm3g-1、孔徑主要分布在2.3 nm、4.5nm和4.6 nm附近；經(jīng)不同溫度碳化后,該材料具有良好的電化學(xué)超電容性能,在0.5A/g的條件下,比電容可達(dá)198.9F/g；氮元素以吡啶型氮、吡咯型氮、石墨氮、氧化氮四種形式存在于在氮摻雜介孔碳材料骨架中；600℃碳化對(duì)保持孔結(jié)構(gòu)的有序度和提高產(chǎn)物的石墨化程度有利。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,可以實(shí)現(xiàn)氮摻雜有序介孔碳納米球的二十克級(jí)制備。(2)探究了以氮摻雜介孔碳納米球?yàn)檩d體負(fù)載CoO納米粒子的制備方法。重點(diǎn)考察了氮摻雜介孔碳納米球表面化學(xué)性質(zhì)、金屬鹽種類及加入量、不同反應(yīng)時(shí)間、分散劑類型等實(shí)驗(yàn)參數(shù)對(duì)CoO形貌和分布的影響。結(jié)果表明,增大氮摻雜介孔碳納米球表面的親水性和加入聚乙二醇作分散劑,是防止CoO納米粒子團(tuán)聚、提高分散度的有效途徑,可實(shí)現(xiàn)20 nm在右的CoO粒子高效負(fù)載在介孔碳納米球表面。
【關(guān)鍵詞】：放大制備 電化學(xué)性質(zhì) 氮摻雜 有序介孔碳納米球
【學(xué)位授予單位】：陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O613.71;TB383.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 縮略詞7-10
• 第1章 緒論10-16
• 1.1 引言10-11
• 1.2 氮摻雜介孔碳的研究概述11-12
• 1.3 氮摻雜碳基催化劑的催化機(jī)理12
• 1.4 氮摻雜碳基催化劑的活性位12-13
• 1.5 氮摻雜有序介孔碳的摻雜方法13
• 1.6 本課題研究目的和意義13-16
• 第2章 氮摻雜有序介孔碳的制備16-44
• 2.1 引言16
• 2.2 氮摻雜有序介孔碳的制備16-19
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器16-18
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容18-19
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論19-43
• 2.3.1 水作為反應(yīng)溶劑制備的介孔碳的形貌分析19-23
• 2.3.2 水醇作為反應(yīng)溶劑制備的介孔碳的形貌分析23-33
• 2.3.3 不同碳化溫度下樣品的形貌表征33-34
• 2.3.4 N_2吸附-脫附分析34-36
• 2.3.5 碳化溫度的確定36-37
• 2.3.6 XPS分析37-38
• 2.3.7 電學(xué)性能38-43
• 2.4 小結(jié)43-44
• 第3章 氮摻雜有序介孔碳放大制備的探索44-58
• 3.1 引言44
• 3.2 氮摻雜有序介孔碳的放大制備44-45
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器44-45
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容45
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論45-57
• 3.3.1 不同反應(yīng)濃度的介孔碳的放大制備45-47
• 3.3.2 不同放大體系的介孔碳的放大制備47-50
• 3.3.3 攪拌速度的影響50-52
• 3.3.4 水熱法進(jìn)行介孔碳的放大制備52-53
• 3.3.5 碳化溫度的確定53-54
• 3.3.6 影響聚合度的因素54-57
• 3.5 小結(jié)57-58
• 第4章 氮摻雜有序介孔碳納米球的應(yīng)用研究58-72
• 4.1 引言58
• 4.2 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器58-59
• 4.3 金屬鈷納米粒子/氮摻雜介孔碳復(fù)合物的制備59-69
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容59-62
• 4.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論62-69
• 4.4 其他金屬的負(fù)載69-71
• 4.4.1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容69
• 4.4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論69-71
• 4.5 小結(jié)71-72
• 結(jié)論72-74
• 參考文獻(xiàn)74-80
• 附錄80-82
• 致謝82-84
• 攻讀碩士學(xué)位期間的科研成果84

【參考文獻(xiàn)】

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1 張煜;王同華;米盼盼;;雙模板結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑制備有序介孔炭[J];新型炭材料;2012年04期

2 廖書田;鄭明波;高靜賢;曹謇;楊振江;陳惠欽;曹潔明;陶杰;;一步法合成具有二級(jí)孔道的有序介孔碳材料及其超電容性能研究[J];化工新型材料;2009年04期

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

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中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前3條

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2 曾福龍;石墨化炭材料的制備及其電化學(xué)儲(chǔ)能性能的研究[D];暨南大學(xué);2013年

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本文編號(hào)：834257