本文關(guān)鍵詞：QuEChERS法在食品中農(nóng)獸藥多殘留檢測中的應用

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【摘要】：農(nóng)藥殘留和獸藥殘留是食品中常見的化學污染物質(zhì),建立簡單、快速、高效的農(nóng)、獸藥殘留檢測方法十分重要。本論文分別建立了蔬菜和魚肉中農(nóng)藥和獸藥多殘留的檢測方法,分別分析了兩類基質(zhì)中不同化合物的基質(zhì)依賴性,同時對農(nóng)藥混合標準溶液配制過程中的不確定度做出了評定。本論文主要包括以下幾部分內(nèi)容:1.建立了同時檢測蔬菜中有機磷類、酰胺類、氨基甲酸酯類等136種農(nóng)藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,分析評價了不同基質(zhì)中不同農(nóng)藥的基質(zhì)依賴性。樣品經(jīng)QuEChERS法提取、凈化,經(jīng)CAPCELL PAK C18柱分離,采用多反應監(jiān)測模式監(jiān)測。本法研究的136種農(nóng)藥在5.00~100μg/L線性范圍良好,相關(guān)系數(shù)是0.9951~0.9999;在20、50和200μg/kg三個添加水平下,86%以上的化合物回收率能夠達到70%~130%,所有化合物的RSD均小于13%。除了部分含有強極性基團的農(nóng)藥,其余化合物均未表現(xiàn)出明顯的基質(zhì)效應。該法操作簡單、快速、有效、基質(zhì)效應不明顯,滿足蔬菜中136種農(nóng)藥多殘留的分析檢測要求。2.建立了同時檢測魚肉中磺胺類、酰胺醇類、孔雀石綠和隱色孔雀石綠等20種獸藥殘留的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法,分析評價了不同獸藥濃度下各化合物的基質(zhì)效應。采用改進的QuEChERS法提取、凈化,經(jīng)CORTECH UPLC C18分離,采用多反應監(jiān)測模式監(jiān)測。結(jié)果表明,20種獸藥線性范圍良好,相關(guān)系數(shù)在0.9938~0.9999之間;在20、50和100μg/kg三個添加水平下,20種化合物平均回收率是85%~110%,RSD為2.1%~11.6%;在分析低濃度獸藥殘留時,需要配制相應濃度的基質(zhì)標準溶液來減弱部分化合物的基質(zhì)效應。該方法適用于魚肉中20種獸藥多殘留的分析檢測。3.研究了農(nóng)藥標準溶液配制過程中影響準確定量的各種不確定因素。采用了單元操作不確定度計算方法,分析了有機磷類、三唑類、酰胺類、有機氯類等27種混合標準溶液配制過程中各種可能帶來最終測定結(jié)果不確定的因素,合成了標準不確定度,計算得到最終擴展不確定度,得出了標準溶液稀釋是影響每種化合物不確定度的關(guān)鍵因素。該方法為實際樣品的定量檢測提供了保障。
【關(guān)鍵詞】：農(nóng)藥 獸藥 基質(zhì)效應 不確定度 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63;TS207.53
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 緒論9-23
• 1.1 研究背景9-12
• 1.2 QuEChERS法的應用12-14
• 1.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)及基質(zhì)效應分析14-17
• 1.4 本論文的研究內(nèi)容及意義17-18
• 參考文獻18-23
• 第二章 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜中136種農(nóng)藥殘留23-56
• 2.1 引言23-24
• 2.2 實驗部分24-39
• 2.3 結(jié)果與討論39-53
• 2.4 小結(jié)53-54
• 參考文獻54-56
• 第三章 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定魚肉中20種獸藥殘留56-71
• 3.1 引言56
• 3.2 實驗部分56-63
• 3.3 結(jié)果與討論63-68
• 3.4 小結(jié)68-69
• 參考文獻69-71
• 第四章 27種常用農(nóng)藥混合標準溶液不確定度評定71-82
• 4.1 引言71
• 4.2 標準溶液的配制過程71
• 4.3 27種混合標準溶液的不確定度來源71-72
• 4.4 不確定分量的評定72-77
• 4.5 合成相對不確定度和合成標準不確定度77-78
• 4.6 擴展不確定度78-80
• 4.7 結(jié)果分析與討論80
• 參考文獻80-82
• 致謝82

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1 黃寶勇;潘燦平;王一茹;曹U，

本文編號：822213