本文關(guān)鍵詞：反相強(qiáng)陽離子交換混合色譜固定相的制備、評(píng)價(jià)及應(yīng)用

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【摘要】：高效液相色譜是應(yīng)用最為廣泛的分離分析的儀器,色譜固定相又是高效液相色譜技術(shù)的核心之一�；旌夏Ｊ缴V能夠?qū)悠诽峁┒嘀乇Ａ魴C(jī)理,對(duì)復(fù)雜樣品的分離效果更好,因此混合色譜固定相的研究是當(dāng)今色譜領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。將活化的硅膠與十八烷基三氯硅烷、3-巰丙基三甲氧基硅烷鍵合、氧化,制備了一種反相/強(qiáng)陽離子交換混合色譜固定相。通過紅外光譜和元素分析對(duì)制備的固定相進(jìn)行了表征,證明-C18和-SO3H基團(tuán)以摩爾比2：5的比例成功鍵合到硅膠表面。用制備的固定相裝柱并進(jìn)行色譜評(píng)價(jià),考察了色譜柱對(duì)疏水性、親水性、離子樣品的保留行為以及對(duì)復(fù)雜樣品的分離效果。研究結(jié)果表明,制備的混合色譜固定相不僅具有反相、親水性和離子交換色譜的常規(guī)特征,而且對(duì)離子樣品存在雙重保留機(jī)理作用,成功分離了6種酸、堿、中性混合物。通過改變十八烷基三氯硅烷與3-巰丙基三甲氧基硅烷的投料比,制備了3種混合色譜固定相。通過元素分析、疏水性評(píng)價(jià)以及離子交換當(dāng)量的測定三方面對(duì)比了它們之間的區(qū)別。結(jié)果表明,隨著混合固定相中-C18基團(tuán)含量的增加,-SO3H基團(tuán)含量的減少,固定相的含碳量增加、疏水性增強(qiáng)、離子交換當(dāng)量減小。使用自制的混合色譜固定相對(duì)染發(fā)劑中的對(duì)苯二胺進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,該混合固定相在分離過程中準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好,能夠滿足分離分析的需要。使用自制的混合色譜固定相應(yīng)用于牛血清蛋白水解物的分離中,優(yōu)化了分離條件,并將分離結(jié)果與傳統(tǒng)的C18柱與SCX柱進(jìn)行了對(duì)比,突出了混合色譜固定相的特殊分離選擇性。
【關(guān)鍵詞】：混合色譜固定相 硅膠 高效液相色譜 評(píng)價(jià)
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.7
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 引言10
• 1.2 色譜固定相的基質(zhì)10-11
• 1.2.1 有機(jī)高分子基質(zhì)10-11
• 1.2.2 無機(jī)基質(zhì)11
• 1.3 硅膠的基本性質(zhì)及其固定相的合成方法11-12
• 1.3.1 硅膠的基本性質(zhì)11-12
• 1.3.2 硅膠基質(zhì)固定相的反應(yīng)機(jī)制12
• 1.4 單一機(jī)理色譜固定相概述12-14
• 1.4.1 反相色譜固定相13
• 1.4.2 親水色譜固定相13
• 1.4.3 離子交換色譜固定相13-14
• 1.4.4 體積排阻色譜固定相14
• 1.5 混合色譜固定相概述14-18
• 1.5.1 反相/離子交換混合色譜固定相15-16
• 1.5.2 反相/親水混合色譜固定相16-17
• 1.5.3 親水/離子交換混合色譜固定相17
• 1.5.4 兩性離子交換混合色譜固定相17-18
• 1.5.5 三相混合色譜固定相18
• 1.6 混合色譜固定相的研究進(jìn)展18-19
• 1.7 本課題研究內(nèi)容19-20
• 2 反相強(qiáng)陽離子交換混合色譜固定相的制備與表征20-25
• 2.1 引言20
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分20-21
• 2.2.1 儀器與試劑20
• 2.2.2 混合色譜固定相的制備20-21
• 2.3 結(jié)果與討論21-24
• 2.3.1 混合色譜固定相的結(jié)構(gòu)表征21-24
• 2.4 本章小結(jié)24-25
• 3 反相強(qiáng)陽離子交換混合色譜固定相色譜保留行為的研究25-39
• 3.1 引言25
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分25-26
• 3.2.1 色譜柱的填充25
• 3.2.2 儀器與試劑25-26
• 3.3 結(jié)果與討論26-37
• 3.3.1 疏水性評(píng)價(jià)26-27
• 3.3.2 親水性評(píng)價(jià)27-29
• 3.3.3 立體選擇性測試29
• 3.3.4 親水流動(dòng)相中的穩(wěn)定性測試29-30
• 3.3.5 堿性樣品的分離選擇性考察30-32
• 3.3.6 酸性樣品的分離選擇性考察32-34
• 3.3.7 酸性、中性、堿性混合樣品分離選擇性考察34-37
• 3.4 本章小結(jié)37-39
• 4 不同鍵合比例的混合色譜固定相的制備及色譜保留行為的區(qū)別39-43
• 4.1 引言39
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分39
• 4.3 結(jié)果與討論39-41
• 4.3.1 元素分析結(jié)果39-40
• 4.3.2 不同鍵合比例的混合色譜固定相的疏水性能對(duì)比40
• 4.3.3 不同鍵合比例混合色譜固定相的離子交換當(dāng)量對(duì)比40-41
• 4.4 本章小結(jié)41-43
• 5 混合色譜固定相檢測染發(fā)劑中對(duì)苯二胺的含量43-48
• 5.1 引言43-44
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分44-45
• 5.2.1 儀器與試劑44
• 5.2.2 色譜條件44
• 5.2.3 溶液的配制44
• 5.2.4 樣品前處理44-45
• 5.3 結(jié)果與討論45-47
• 5.3.1 色譜條件的優(yōu)化45
• 5.3.2 線性相關(guān)性及定量限45-46
• 5.3.3 精密度與加標(biāo)回收率考察46
• 5.3.4 加標(biāo)回收考察46-47
• 5.3.5 實(shí)際樣品測試47
• 5.4 本章小結(jié)47-48
• 6 混合色譜固定相對(duì)牛血清蛋白水解產(chǎn)物的分析48-53
• 6.1 引言48-49
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分49
• 6.2.1 儀器與試劑49
• 6.2.2 樣品前處理49
• 6.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論49-52
• 6.3.1 不同pH條件下的分離結(jié)果49-51
• 6.3.2 不同鹽種類條件下的分離結(jié)果51
• 6.3.3 傳統(tǒng)C18柱和SCX柱分離結(jié)果51-52
• 6.4 本章小結(jié)52-53
• 7 結(jié)論、創(chuàng)新點(diǎn)與展望53-55
• 7.1 結(jié)論53-54
• 7.2 創(chuàng)新點(diǎn)54
• 7.3 展望54-55
• 致謝55-56
• 參考文獻(xiàn)56-62
• 附錄62

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 魏榮寶,梁婭,魏濤,周巍,郝鳳娟;四羥乙基己二酰胺類色譜固定相的合成及性能初探[J];分析化學(xué);2000年12期

2 魏榮寶,蔻登民,梁婭,魏濤,周巍,郝鳳娟;羥乙基胺類色譜固定相的合成及應(yīng)用研究[J];南開大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2000年04期

3 施介華,楊根生,鄭云峰;三(4-氯苯甲酸)纖維素酯的合成及其作為色譜固定相的性能研究[J];寧波高等�？茖W(xué)校學(xué)報(bào);2001年S1期

4 施介華,楊根生,鄭云峰,徐敏;三(4-氯苯甲酸)纖維素酯的合成及其作為色譜固定相的性能研究[J];浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào);2001年04期

5 胡志雄;張維農(nóng);何海波;馮鈺，

本文編號(hào)：821736