本文關(guān)鍵詞：三聯(lián)吡啶配合物及穴醚配合物的合成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的研究

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【摘要】：本論文的研究內(nèi)容主要包括如下：1.依據(jù)文獻的合成方法,使用2-乙酰吡啶和苯甲醛作為最基礎(chǔ)的原料合成了4'-苯基-2,2'：6',2"-三聯(lián)吡啶配體(L),再將配體(L)分別與四種金屬鹽進行了反應(yīng),首先是利用三聯(lián)吡啶配體(L)與金屬鹽NiCl2·6H2O和2,6-萘二甲酸鈉通過水熱合成法合成了具有橋連結(jié)構(gòu)的配合物[Ni(2,6-C12H6O4)L]n(1);其次是用配體(L)與對苯二甲酸二鈉鹽和CuSO4·5H2O通過水熱反應(yīng)合成了具有水鏈結(jié)構(gòu)的配合物[Cu2(μ2-O2SO2)(μ2-1,4-O2C2O2 C6H4)L2]n·7H2O·DMF(2),并且使用了X-射線單晶衍射儀對這兩種配合物的晶體結(jié)構(gòu)進行了測定與分析。分析結(jié)果表明：配合物[Ni(2,6-C1H6O4)L]n(1)為具有MOF結(jié)構(gòu)的配位聚合物,中心離子鎳為六配位的變形八面體結(jié)構(gòu)；配合物[Cu2(μ2-O2 SO2)(μ2-1,4-O2C2O2C6H4)L2]n·7H2O·DMF (2)也為具有MOF結(jié)構(gòu)的配位聚合物,銅中心離子為五配位的四方錐結(jié)構(gòu)。2.以4'-苯基-2,2'：6',2"-三聯(lián)毗啶配體(L)與Cu(p-SO3PhCH3)2·MeOH、 Cu(OCOPh)2·MeOH、Cu(m-OCOC6H4OH)2·0.5H2O、Cu(p-OCOC6H4OH)2·H2O四種銅鹽作為原料合成了四種三聯(lián)吡啶銅配合物,分別為[Cu(p-SO3C6H4-CH3)L(H2O)2](p-SO3C6H4CH3)(1)、[Cu(OCOPh)2L] (2)、[Cu(m-OCOC6H4-OH)2L]·MeOH (3)、[Cu(p-OCOC6H4OH)2L]·2H2O (4),并且對這四種配合物的晶體結(jié)構(gòu)、IR和TG-DTA進行了測定與解析。研究結(jié)果表明,(1)、(2)、(3)、(4)四種配合物的配位模式都是六配位的八面體構(gòu)型,其中配合物的中心離子Cu(Ⅱ)離子位于六配位八面體構(gòu)型的配位環(huán)境中,四種配合物都屬于六配位單核一元并且變形的八面體結(jié)構(gòu)。3.以乙二醛和三(2-氨基乙基)胺作為原料合成了穴醚配體1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L’)、4,7,13,16,21,24-六腈乙基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L2)、4,7,13,16,21,24-六羧甲基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L3)分別與金屬鹽Cd(p-CH3PhSO3)2、Cd(CH3CO2)2、Zn(m-CO2PhOH)2、Zn(CO2Ph)2、 Zn(p-CH3PhSO3)2、Zn(CH3CO2)2、Ni(p-SO3PhCH3)2、NiCl2.6H2O、 Ni(CH3CO2)2.4H2O、PdCl2、Sm(NO3)3、Eu(NO3)3·6H2O合成了多種金屬配合物。
【關(guān)鍵詞】：三聯(lián)吡啶 穴醚 金屬配合物 晶體結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 緒論11-30
• 1.1 晶體學(xué)概述11
• 1.2 超分子化學(xué)的發(fā)展11-13
• 1.2.1 配合物的合成方法13
• 1.2.2 金屬有機配合物的應(yīng)用前景13
• 1.3 吡啶類配合物的研究進展13-19
• 1.3.1 雙聯(lián)吡啶氮雜環(huán)的研究14-16
• 1.3.2 三聯(lián)吡啶的研究16-19
• 1.4 穴醚及其金屬配合物的研究19-28
• 1.4.1 穴醚合成方法的研究進展20-25
• 1.4.2 小分子活化性能的研究25-28
• 1.5 課題研究簡介28-30
• 1.5.1 課題來源28
• 1.5.2 研究目的與意義28
• 1.5.3 本文的主要工作28-30
• 第二章 4'-苯基-2,2'：6',2"-三聯(lián)吡啶MOF結(jié)構(gòu)配合物的合成及表征30-43
• 2.1 前言30
• 2.2 實驗部分30-31
• 2.2.1 主要儀器30-31
• 2.2.2 實驗試劑31
• 2.3 4'-苯基-2,2':6',2"-三聯(lián)吡啶配體(L)的合成31-33
• 2.3.1 配合物[Ni(2,6-C_(12)H_6O_4)L]_n(1)的合成32
• 2.3.2 配合物[Cu2(μ_2-O_2SO_2)(μ_2-1,4-O_2C_2O_2C_6H_4)L_2]_n·7H_2O·DMF(2)的合成32-33
• 2.4 配合物的結(jié)構(gòu)表征與討論33-42
• 2.4.1 配合物[Ni(2,6-C_(12)H_6O_4)L]_n(1)的晶體結(jié)構(gòu)的測定與解析33-37
• 2.4.2 配合物[Cu2(μ_2-O_2SO_2)(μ_2-1,4-O_2C_2O_2C_6H_4)L_2]_n·7H_2O·DMF(2)的晶體結(jié)構(gòu)的測定與解析37-42
• 2.5 本章結(jié)論42-43
• 第三章 三聯(lián)吡啶銅配合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的研究43-73
• 3.1 前言43
• 3.2 實驗部分43-47
• 3.2.1 主要儀器43-44
• 3.2.2 實驗試劑44
• 3.2.3 銅鹽與4'-苯基-2,2'：6',2"-三聯(lián)吡啶配合物的合成44-45
• 3.2.4 配合物[Cu(p-SO_3C_6H_4CH_3)L(H_2O)_2](p-SO_3C_6H_4CH_3)(1)的合成45-46
• 3.2.5 配合物[Cu(OCOPh)_2L](2)的合成46
• 3.2.6 配合物[Cu(m-OCOC_6H_4OH)_2L]·MeOH(3)的合成46-47
• 3.2.7 配合物[Cu(p-OCOC_6H_4OH)_2L]·2H_2O(4)的合成47
• 3.3 銅配合物表征與討論47-69
• 3.3.1 配合物[Cu(p-SO_3C_6H_4CH_3)L(H_2O)_2](p-SO_3C_6H_4CH_3)(1)的晶體結(jié)構(gòu)測定與解析47-52
• 3.3.2 配合物[Cu(OCOPh)_2L](2)的晶體結(jié)構(gòu)的測定與解析52-57
• 3.3.3 配合物[Cu(m-OCOC_6H_4OH)_2L]·MeOH(3)的晶體結(jié)構(gòu)的測定與解析57-63
• 3.3.4 配合物[Cu(p-OCOC_6H_4OH)_2L]·2H_2O(4)的晶體結(jié)構(gòu)的測定與解析63-69
• 3.4 抗癌抗毒性的檢測69-71
• 3.5 本章結(jié)論71-73
• 第四章 穴醚及其金屬配合物的合成73-80
• 4.1 前言73
• 4.2 實驗部分73-76
• 4.2.1 主要儀器73-74
• 4.2.2 主要試劑74
• 4.2.3 穴醚1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L~1)的合成74-75
• 4.2.4 丙烯腈功能化的穴醚配體4,7,13,16,21,24-六腈乙基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L~2)的合成75
• 4.2.5 氯乙酸功能化的穴醚配體4,7,13,16,21,24-六羧甲基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二環(huán)[8.8.8]二十六烷(L~3)的合成75-76
• 4.3 配合物的合成76-78
• 4.3.1 配體L~1的配合物的合成76-77
• 4.3.2 配體L~2的配合物的合成77-78
• 4.3.3 配體L~3的配合物的合成78
• 4.4 本章結(jié)論78-80
• 第五章 結(jié)論與展望80-83
• 5.1 結(jié)論80-81
• 5.1.1 三聯(lián)吡啶MOF結(jié)構(gòu)80
• 5.1.2 三聯(lián)吡啶銅金屬配合物80-81
• 5.1.3 穴醚金屬配合物81
• 5.2 展望81-83
• 參考文獻83-91
• 附錄91-104
• 附錄一91-96
• 附錄二96-104
• 致謝104-105
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄105

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1 勵躍,鄭濟源,馬文藹,馬光娛;穴醚的合成[J];化學(xué)世界;1985年12期

2 展;;冠醚、穴醚的生產(chǎn)有新進展[J];上�；�;1985年03期

3 劉世昌,朱天培;稀土硝酸鹽與穴醚(2.2)及穴醚(2.2.2)配合物的合成和性質(zhì)[J];應(yīng)用化學(xué);1986年05期

4 沈定米,王素華;穴醚[2,2,2]和穴醚[2,2]對鎘離子萃取行為的研究[J];無機化學(xué)學(xué)報;1987年04期

5 劉世昌,朱天培;硝酸銪和穴醚配合物的電化學(xué)研究[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報;1987年04期

6 李月軍;朱其秀;許振華;徐光憲;韓玉真;馬U喩，

本文編號：814979