本文關(guān)鍵詞：西秦嶺銣礦選冶試驗(yàn)中銣鈮鉭的分析技術(shù)研究

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【摘要】：隨著科技技術(shù)的日益精進(jìn),稀有貴重金屬銣、鈮和鉭的金屬、化合物及合金以其優(yōu)異的特性,在醫(yī)藥、化工、航天航空、鋼鐵、核工業(yè)等眾多行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用,具有顯著的商業(yè)價(jià)值和科學(xué)研究意義。西部秦嶺成礦帶是我國(guó)重要的金屬成礦集中區(qū),伴生稀有元素鈮和鉭的銣礦為其主要礦產(chǎn)之一。綜合利用西部秦嶺成礦帶的銣、鈮、鉭資源,必須建立一套高效、準(zhǔn)確的銣、鈮、鉭分析方法。目前,銣的分析普遍采用原子吸收法(AAS)和發(fā)射光譜法,但需另加入消電離劑,操作較為繁瑣,即便如此,對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較實(shí)際值偏高的結(jié)果;對(duì)于鈮鉭的分析,主要運(yùn)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)和質(zhì)譜法(ICP-MS),實(shí)際分析中仍存在樣品溶解不完全、元素易水解、干擾嚴(yán)重及流程復(fù)雜等有待解決的問(wèn)題。本文針對(duì)西秦嶺成礦帶礦物和選冶樣品的特征,在現(xiàn)有ICP-OES法的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),采用正丁醇增敏、HNO3-HF-H2SO4加蓋式混合酸溶解、酒石酸提取,建立了一套簡(jiǎn)便、快速、同時(shí)分析Rb、Nb、Ta元素含量的技術(shù)體系,研究取得如下成果:1.增敏試劑的選擇和機(jī)理研究。采用ICP-OES法測(cè)定銣、鈮、鉭時(shí),正丁醇有顯著的增敏效應(yīng)。2%(v/v)正丁醇的引入,對(duì)鈮增敏246.6%,對(duì)鉭增敏265.2%,對(duì)銣增敏149.5%。正丁醇的增敏機(jī)理一方面是霧化效率和傳輸效率的提高,另一方面是碳的電荷轉(zhuǎn)移導(dǎo)致元素在等離子體中電離行為的改變,這將對(duì)高電離元素的分析信號(hào)有較明顯的增敏作用。2.前處理?xiàng)l件及儀器參數(shù)的優(yōu)化。經(jīng)正交試驗(yàn)優(yōu)化前處理?xiàng)l件結(jié)果為:硝酸用量為4.0 mL、氫氟酸用量為6.0 m L、硫酸(1:1)用量為1.0 m L和酒石酸濃度為2.0%。此外,通過(guò)單因素法優(yōu)化電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀儀器參數(shù)得:射頻功率為1350 W、觀測(cè)高度為14 mm(軸向)、霧化器氣體流量為0.6 L·min-1、輔助氣流量為1.0 L·min-1、蠕動(dòng)泵流量為1.0 m L·min-1、冷卻氣流量為14.0 L·min-1。3.方法評(píng)價(jià)。通過(guò)合理選擇分析譜線的積分區(qū)間和IEC法校正干擾后,在0.1-100 mg·mL-1濃度區(qū)間內(nèi),三種待測(cè)元素線性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,相對(duì)誤差在-3.86~+3.69%之間,RSD3.2%。加入正丁醇之后,回收率由不加入正丁醇的96~106%提高到98~104%,并且,方法檢出限均有一定程度降低:Rb2O由0.0315 mg·mL-1降低到0.0144 mg·mL-1、Nb2O5由0.0243 mg·mL-1降低到0.0105 mg·mL-1、Ta2O5由0.0426 mg·mL-1降低到0.0207 mg·mL-1。對(duì)于待測(cè)值高于濃度區(qū)間的樣品,稀釋后檢測(cè)所得數(shù)據(jù)與理論值呈良好的線性關(guān)系,準(zhǔn)確率高。4.實(shí)際樣品分析。采用本文建立的分析方法分別分析西部秦嶺成礦帶采集的原礦和選冶流程樣品,既能同時(shí)測(cè)定品位參差不齊的不同采樣點(diǎn)原礦,又能同時(shí)分析同一批次中選礦流程的精礦、中礦及尾礦和濕法回收工藝的浸出液、萃取液及反萃液。分析結(jié)果得知,主礦床Rb2O品位在0.11~0.19%之間,伴生Nb2O5平均0.0098%,Ta2O5平均0.0032%;分級(jí)重選-弱磁-浮選-強(qiáng)磁聯(lián)合工藝的綜合利用率達(dá)91%,其中,云母精礦Rb2O品位0.6014%;鈮鉭鐵礦精礦(Nb+Ta)2O5品位16.45%;氯化焙燒提銣工藝中,銣浸出率94.48%、萃取率達(dá)到98.52%、反萃率達(dá)99.78%,云母精礦中銣總回收率92.87%。本方法適用于同時(shí)測(cè)定低含量和較高含量的銣、鈮、鉭,尤其有利于同一批次選礦工藝和濕法回收工藝流程樣品的同時(shí)測(cè)定,克服了以往分別采用AAS、ICP-OES和ICP-MS測(cè)定所產(chǎn)生的儀器間誤差而導(dǎo)致回收率吻合不好的缺陷。
【關(guān)鍵詞】：西秦嶺 銣 鈮 鉭 ICP-OES
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第1章 引言12-30
• 1.1 稀有元素銣、鈮和鉭的基本性質(zhì)及其應(yīng)用12-16
• 1.1.1 銣、鈮和鉭的基本性質(zhì)12-13
• 1.1.2 銣、鈮和鉭的富集礦物13-14
• 1.1.3 銣、鈮和鉭的應(yīng)用14-16
• 1.1.3.1 銣的應(yīng)用14-15
• 1.1.3.2 鈮和鉭的應(yīng)用15-16
• 1.2 銣鈮鉭資源現(xiàn)狀16-18
• 1.2.1 銣礦產(chǎn)資源現(xiàn)狀16-17
• 1.2.2 鈮鉭礦產(chǎn)資源現(xiàn)狀17-18
• 1.3 西秦嶺礦區(qū)地質(zhì)概況18-19
• 1.4 銣、鈮、鉭的提取方法19-21
• 1.4.1 常壓酸溶分解法19-20
• 1.4.2 微波消解法20
• 1.4.3 堿熔分解法20-21
• 1.5 銣、鈮、鉭的分析方法21-27
• 1.5.1 重量法22
• 1.5.2 分光光度法22-23
• 1.5.3 原子吸收光譜法23-24
• 1.5.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法24-25
• 1.5.5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法25-26
• 1.5.6 液相色譜法26-27
• 1.5.7 其他方法27
• 1.6 課題來(lái)源27-28
• 1.7 研究意義和內(nèi)容28-30
• 1.7.1 研究意義28
• 1.7.2 研究?jī)?nèi)容28-30
• 第2章 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑及原料30-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液30-31
• 2.3 實(shí)驗(yàn)原料31-33
• 第3章 銣、鈮和鉭分析方法的建立33-59
• 3.1 引言33
• 3.2 增敏實(shí)驗(yàn)33-38
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)條件34
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法34-35
• 3.2.3 結(jié)果與討論35-38
• 3.2.3.1 有機(jī)醇增敏效果對(duì)比35-36
• 3.2.3.2 正丁醇增敏機(jī)理研究36-38
• 3.3 樣品的分解38-44
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)方法39-40
• 3.3.2 結(jié)果與討論40-44
• 3.3.2.1 分解方法的選擇40-42
• 3.3.2.2 前處理?xiàng)l件優(yōu)化42-44
• 3.4 儀器工作條件的優(yōu)化44-48
• 3.4.1 射頻功率的優(yōu)化44-45
• 3.4.2 霧化器氣體流量的優(yōu)化45-46
• 3.4.3 觀測(cè)高度的優(yōu)化46
• 3.4.4 輔助氣體流量的優(yōu)化46-47
• 3.4.5 蠕動(dòng)泵流量的優(yōu)化47-48
• 3.4.6 小結(jié)48
• 3.5 光譜干擾研究48-52
• 3.5.1 分析譜線的選擇及其背景矯正49-52
• 3.5.2 IEC法52
• 3.6 稀釋實(shí)驗(yàn)52-53
• 3.7 方法評(píng)價(jià)53-57
• 3.7.1 線性范圍53-54
• 3.7.2 方法精密度和準(zhǔn)確度54-56
• 3.7.3 檢出限56
• 3.7.4 回收率56-57
• 3.8 本章小結(jié)57-59
• 第4章 西秦嶺銣礦選冶試驗(yàn)中樣品的分析59-67
• 4.1 引言59
• 4.2 礦體特征及采樣信息59-61
• 4.2.1 礦體特征59
• 4.2.2 銣、鈮、鉭的富集情況59-60
• 4.2.3 采樣信息60-61
• 4.3 原礦中銣、鈮、鉭的測(cè)定61-62
• 4.3.1 實(shí)驗(yàn)方法61
• 4.3.2 結(jié)果與分析61-62
• 4.4 選礦工藝中銣、鈮、鉭的測(cè)定62-64
• 4.4.1 實(shí)驗(yàn)方法62-63
• 4.4.2 結(jié)果與分析63-64
• 4.5 銣的提取工藝中銣的測(cè)定64-65
• 4.5.1 實(shí)驗(yàn)方法64-65
• 4.5.2 結(jié)果與分析65
• 4.6 本章小結(jié)65-67
• 結(jié)論67-69
• 致謝69-70
• 參考文獻(xiàn)70-77
• 攻讀學(xué)位期間取得學(xué)術(shù)成果77

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