本文關(guān)鍵詞：滁菊精油化學成分的分離分析新技術(shù)研究

  更多相關(guān)文章： 滁菊 植物精油 植物糖苷 超臨界流體萃取 分子蒸餾技術(shù) 全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜

【摘要】：滁菊是中國四大名菊之一,具有抗菌、消炎等多種藥理活性。滁菊精油是其藥理活性的主要成分。目前主要用水蒸氣蒸餾、同時蒸餾萃取等方法提取滁菊精油并用一維氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進行檢測。這種傳統(tǒng)的提取和分析方法存在提取率低、目標成分破壞嚴重、難以對復雜的精油體系進行準確鑒定等問題。因此有必要結(jié)合現(xiàn)代分離分析手段,對傳統(tǒng)方法進行改善,建立一種萃取率高,提取條件溫和以及更適合對復雜體系進行鑒定的分離分析方法。糖苷是植物中重要的香味前體物,可以通過水解釋放苷元來顯著增加植物的香氣品質(zhì)。因此,分析研究菊花中的糖苷類物質(zhì),對于菊花的生產(chǎn)以及后期的加工等方面具有十分重要的指導意義。本文采用超臨界流體萃取(SFE)分離新技術(shù)和全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜(GCRGC-TOF/MS)檢測新技術(shù),建立了滁菊精油的分離分析新方法。采用分子蒸餾(MD)分離新技術(shù)對超臨界流體萃取所得滁菊精油進行純化,得到量多質(zhì)優(yōu)的精油產(chǎn)品。采用酶解法和GC×GC-TOF/MS檢測手段,建立了對菊花糖苷的準確分析方法。用所建立的方法對中國四種菊花(滁菊、毫菊、杭白菊、貢菊)進行測定,以探究不同品種菊花中糖苷成分的差異。在充分閱讀中外文文獻的基礎(chǔ)上,本文開展以下三方面的工作：第一,將SFE分離方法和GC×GC-TOF/MS檢測方法相結(jié)合,發(fā)展了對滁菊精油分離分析的新方法。實驗以精油得率為指標,對SFE的五個實驗參數(shù)進行優(yōu)化。結(jié)果表明,在最佳萃取條件下精油得率為6.40%。GC×GC-TOF/MS共鑒定出精油中92種成分,其中,萜烯類及其氧化物是其主要成分,占已鑒定化合物的66.74%。針對菊花中萜烯類及其氧化物的藥理活性成分提取,SFE方法具有明顯優(yōu)勢。與傳統(tǒng)一維GC-MS對比,GC×GC-TOF/MS更適用于精油中化學成分的分離和鑒定。此外,三種重要的C13降倍碳萜類物質(zhì)首次在菊屬植物中被初步鑒定。第二,采用分子蒸餾技術(shù)對超臨界流體萃取所得滁菊精油進行精制,以提高生物活性成分萜類物質(zhì)的含量。實驗對分子蒸餾的工藝條件進行優(yōu)化,對各條件下的餾出物進行GC×GC-TOF/MS分析以及卷煙加香品吸實驗。結(jié)果表明,蒸餾溫度120℃、蒸餾壓力100 Pa、進料速度2 mL/min是純化滁菊精油的最佳實驗條件。在此條件下,分子蒸餾將滁菊精油中萜類物質(zhì)的含量由52.81 mg/g提高到330.40 mg/g,提高了6倍以上。卷煙加香品吸結(jié)果表明,滁菊精油餾出物添加到卷煙中,使煙氣的香氣質(zhì)得到提高,香氣量增加,煙氣變得更加細膩、柔和,是一種比較理想煙用香料。第三,采用酶解法對四種不同品種菊花(滁菊、毫菊、杭白菊、貢菊)糖苷進行水解,用GC×GC-TOF/MS對酶解釋放的苷元進行分析,并對檢測結(jié)果進行數(shù)據(jù)統(tǒng)計及主成分分析。結(jié)果表明,該方法適用于菊花糖苷的測定,共鑒定出了60種苷元。其苷元主要為芳香族和C13降倍碳萜類,解釋了菊花花香味的來源。四種菊花的糖苷含量與其花香氣味濃郁程度呈明顯正相關(guān)關(guān)系,其中兩種茶用菊花(杭白菊、貢菊)的糖苷含量高于藥用菊花(滁菊、貢菊)。芳香族和C13降倍碳萜類苷元含量差異是導致兩種用途菊花糖苷含量差異的主要原因,是茶用菊花的特征苷元。主成分分析結(jié)果表明,苯乙醇、3-氧代-α-紫羅蘭醇與茶用菊花相關(guān)度較高,是其主要貢獻成分。實驗從結(jié)合態(tài)香味成分的角度解釋了四種不同品種菊花香味差異的來源以及不同用途的可能原因,為菊花的加工利用提供依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：滁菊 植物精油 植物糖苷 超臨界流體萃取 分子蒸餾技術(shù) 全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜
【學位授予單位】：中國科學技術(shù)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63;TS264.3
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 緒論13-31
• 1.1 研究背景13-15
• 1.1.1 滁菊簡介13-14
• 1.1.2 植物精油簡介14
• 1.1.3 植物糖苷簡介14-15
• 1.2 植物精油的提取與分析方法15-20
• 1.2.1 植物精油的提取方法15-19
• 1.2.1.1 水蒸汽蒸餾法16
• 1.2.1.2 同時蒸餾萃取法16-17
• 1.2.1.3 超臨界流體提取法17-18
• 1.2.1.4 分子蒸餾技術(shù)18-19
• 1.2.2 植物精油的檢測方法19-20
• 1.2.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜法19-20
• 1.2.2.2 全二維氣相色譜-質(zhì)譜法20
• 1.3 植物糖苷的分析方法20-22
• 1.3.1 植物糖苷的前處理方法21-22
• 1.3.1.1 超聲輔助提取法21
• 1.3.1.2 酸水解方法21
• 1.3.1.3 酶水解方法21-22
• 1.3.2 植物糖苷的檢測方法22
• 1.3.2.1 液相色譜-質(zhì)譜法22
• 1.3.2.2 全二維氣相色譜-質(zhì)譜法22
• 1.4 本課題研究思路和主要工作22-24
• 1.4.1 滁菊精油的超臨界流體萃取及全二維氣相色譜分析23
• 1.4.2 分子蒸餾技術(shù)分離純化滁菊精油的研究與應(yīng)用23
• 1.4.3 全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜測定菊花中糖苷的研究23-24
• 參考文獻24-31
• 第二章 滁菊精油的超臨界流體萃取及全二維色譜分析31-47
• 2.1 引言31
• 2.2 實驗部分31-33
• 2.2.1 試劑與材料31
• 2.2.2 儀器與設(shè)備31-32
• 2.2.3 GC×GC-TOF/MS條件32-33
• 2.2.4 樣品制備33
• 2.2.5 數(shù)據(jù)處理33
• 2.3 結(jié)果與討論33-43
• 2.3.1 超臨界流體萃取條件優(yōu)化33-38
• 2.3.1.1 單因素輪換實驗34-37
• 2.3.1.2 萃取條件的正交實驗37-38
• 2.3.2 滁菊精油化學成分的分離與鑒定38-43
• 2.3.2.1 全二維氣相色譜的族分離38-39
• 2.3.2.2 滁菊精油化學組分的鑒定39-43
• 2.4 本章小結(jié)43-45
• 參考文獻45-47
• 第三章 分子蒸餾技術(shù)分離純化滁菊精油的研究與應(yīng)用47-59
• 3.1 引言47
• 3.2 實驗部分47-50
• 3.2.1 材料與試劑47-48
• 3.2.2 儀器與設(shè)備48
• 3.2.3 GC×GC-TOF/MS條件48
• 3.2.4 樣品制備48-49
• 3.2.4.1 超臨界流體萃取滁菊精油48-49
• 3.2.4.2 分子蒸餾純化滁菊精油49
• 3.2.5 加香與品吸49-50
• 3.3 結(jié)果與討論50-56
• 3.3.1 分子蒸餾的工藝參數(shù)對精油分離效果的影響50-55
• 3.3.1.1 蒸餾壓力對精油分離效果的影響52-53
• 3.3.1.2 蒸餾溫度對精油分離效果的影響53-54
• 3.3.1.3 進料速度對精油分離效果的影響54-55
• 3.3.2 滁菊精油的卷煙加香效果55-56
• 3.4 本章小結(jié)56-57
• 參考文獻57-59
• 第四章 全二維氣相色譜/飛行時間質(zhì)譜測定菊花中糖苷的研究59-78
• 4.1 引言59
• 4.2 實驗部分59-61
• 4.2.1 儀器與試劑59-60
• 4.2.2 GC×GC-TOF/MS條件60
• 4.2.3 樣品制備60-61
• 4.2.3.1 糖苷酶解60-61
• 4.2.3.2 糖苷酸解61
• 4.2.4 數(shù)據(jù)處理61
• 4.3 結(jié)果與討論61-75
• 4.3.1 實驗條件的優(yōu)化61-64
• 4.3.1.1 酶解條件優(yōu)化61-63
• 4.3.1.2 全二維氣相色譜系統(tǒng)參數(shù)選擇63-64
• 4.3.2 方法的評價64-65
• 4.3.3 滁菊糖苷酶解釋放苷元的鑒定65-68
• 4.3.4 滁菊酸解與酶解結(jié)果對比68-69
• 4.3.5 菊花品種與其糖苷成分的關(guān)系69-75
• 4.4 本章小結(jié)75-76
• 參考文獻76-78
• 致謝78-79
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學術(shù)論文79

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本文編號：810574