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基于貴金屬-ZnO納米棒的固相微萃

發(fā)布時(shí)間:2017-09-06 20:35

  本文關(guān)鍵詞:基于貴金屬-ZnO納米棒的固相微萃取—表面增強(qiáng)拉曼光譜聯(lián)用技術(shù)


  更多相關(guān)文章: 固相微萃取 表面增強(qiáng)拉曼光譜 ZnO納米棒 三維結(jié)構(gòu) 自清潔


【摘要】:隨著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,環(huán)境污染已成為全球問題,大部分環(huán)境污染物對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)存在著嚴(yán)重威脅。日益嚴(yán)重的環(huán)境問題要求研究者開發(fā)新型便捷、快速的分析方法。實(shí)際環(huán)境檢測中由于情況復(fù)雜,常常需要與樣品前處理聯(lián)合使用。固相微萃取作為一種新型的樣品前處理技術(shù),具有簡單、省時(shí)、靈敏、無溶劑的特點(diǎn),固相微萃取可以一步完成從復(fù)雜基質(zhì)中取樣和目標(biāo)化合物的預(yù)富集。表面增強(qiáng)拉曼光譜是一種具有高靈敏、指紋信息、無損等特征的分析技術(shù)。固相微萃取(SPME)與表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了固相微萃取的快速萃取和表面增強(qiáng)拉曼可以提供分析物的指紋信息的特點(diǎn),實(shí)現(xiàn)對環(huán)境污染物的原位分析檢測。其中SPME-SERS絲的SERS“熱點(diǎn)”問題和可重復(fù)使用問題一直是人們關(guān)注的焦點(diǎn)。本論文以銀/金-氧化鋅納米棒陣列作為具有三維結(jié)構(gòu)的SPME-SERS絲,同時(shí)利用氧化鋅的光催化降解性質(zhì),使該萃取絲具有自清潔的特點(diǎn),達(dá)到可重復(fù)利用的目的。論文主要內(nèi)容歸納如下:1.我們通過在ZnO納米棒表面修飾上帶有氨基的硅烷(3-氨基丙基三乙氧基硅烷),利用氨基與貴金屬的鍵合作用,通過自組裝的方式在ZnO納米棒表面負(fù)載上高SERS活性的銀納米顆粒,生成一個(gè)具有三維結(jié)構(gòu)的拉曼活性的固相微萃取絲。由于ZnO納米棒陣列具有大的比表面積,不僅提供了更多的分子結(jié)合位點(diǎn),而且這種半導(dǎo)體-貴金屬復(fù)合結(jié)構(gòu)納米材料除了有來自貴金屬的電磁場增強(qiáng),還有半導(dǎo)體材料的化學(xué)增強(qiáng),因此表現(xiàn)出更強(qiáng)的拉曼信號增強(qiáng)能力。這種SPME-SERS絲具有良好的均勻性和穩(wěn)定性,并成功實(shí)現(xiàn)了水中福美雙的快速萃取檢測。2.我們通過離子濺射的方式在ZnO納米棒表面濺射具有拉曼活性的金納米顆粒,生成一個(gè)三維結(jié)構(gòu)的具有拉曼活性的固相微萃取絲。同時(shí)以對巰基苯胺作為探針分子考察控制濺射時(shí)間對萃取絲SERS活性的影響,結(jié)合不同時(shí)間下的SEM圖和拉曼圖,闡述形貌對SERS活性的影響。此方法制備的纖維可以實(shí)現(xiàn)萃取并用拉曼儀檢測違禁藥品結(jié)晶紫和孔雀石綠。而且可以利用氧化鋅在紫外光誘導(dǎo)的良好光催化降解實(shí)現(xiàn)固相微萃取-表面增強(qiáng)拉曼絲的自清潔,提供了一種新型無污染的方式實(shí)現(xiàn)SPME-SERS絲的循環(huán)使用。
【關(guān)鍵詞】:固相微萃取 表面增強(qiáng)拉曼光譜 ZnO納米棒 三維結(jié)構(gòu) 自清潔
【學(xué)位授予單位】:山東大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O658.2;O657.37
【目錄】:
  • 摘要8-10
  • ABSTRACT10-12
  • 符號說明12-13
  • 第一章 緒論13-39
  • 1.1 拉曼光譜簡介13
  • 1.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜簡介13-21
  • 1.2.1 表面增強(qiáng)拉曼光譜的機(jī)理14-15
  • 1.2.2 表面增強(qiáng)拉曼基底的制備15-21
  • 1.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜的應(yīng)用21-24
  • 1.3.1 環(huán)境分析檢測21-23
  • 1.3.2 食品安全檢測23-24
  • 1.3.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜聯(lián)用技術(shù)24
  • 1.4 固相微萃取24-29
  • 1.4.1 概述24
  • 1.4.2 固相微萃取涂層萃取機(jī)理和研究進(jìn)展24-25
  • 1.4.3 固相微萃取的聯(lián)用技術(shù)25-29
  • 1.5 本論文選題與構(gòu)思29-30
  • 參考文獻(xiàn)30-39
  • 第二章 自組裝制備銀-氧化鋅復(fù)合材料作為三維SERS活性固相微萃取絲用于農(nóng)藥殘留福美雙檢測39-54
  • 2.1 引言39-41
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)部分41-42
  • 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器41
  • 2.2.2 固相微萃取-表面增強(qiáng)拉曼絲的制備41-42
  • 2.2.3 樣品表征和SERS檢測42
  • 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論42-49
  • 2.3.1 Ag-ZnO納米棒固相微萃取絲的制備和表征42-44
  • 2.3.2 Ag-ZnO納米棒的穩(wěn)定性和均勻性44-45
  • 2.3.3 萃取時(shí)間的影響45-46
  • 2.3.4 福美雙的SPME-SERS聯(lián)用檢測46-49
  • 2.4 本章小結(jié)49-50
  • 參考文獻(xiàn)50-54
  • 第三章 不銹鋼絲負(fù)載金-氧化鋅納米棒用于自清潔的固相微萃取-表面增強(qiáng)拉曼光譜54-78
  • 3.1 引言54-55
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)部分55-57
  • 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑55
  • 3.2.2 固相微萃取-表面增強(qiáng)拉曼絲的制備55-56
  • 3.2.3 樣品表征和SERS檢測56
  • 3.2.4 固相微萃取纖維的自清潔循環(huán)56-57
  • 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論57-69
  • 3.3.1 固相微萃取纖維的制備和表征57-61
  • 3.3.2 SERS活性的固相微萃取纖維的均勻性61
  • 3.3.3 結(jié)晶紫和孔雀石綠的SPME-SERS聯(lián)用檢測61-67
  • 3.3.4 水產(chǎn)養(yǎng)殖水中結(jié)晶紫和孔雀石綠的檢測67
  • 3.3.5 SERS活性的固相微萃取纖維的自清潔性研究67-69
  • 3.4 本章小結(jié)69-71
  • 參考文獻(xiàn)71-78
  • 第四章 全文總結(jié)78-79
  • 4.1 本論文創(chuàng)新點(diǎn)78
  • 4.2 有待研究的問題78-79
  • 致謝79-80
  • 攻讀碩士期間發(fā)表的論文80-81
  • 學(xué)位論文評閱及答辯情況表81

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 王美玲;孟國文;黃青;唐海賓;李中波;張卓;;碳納米管/雞蛋膜復(fù)合SERS襯底的制備及其應(yīng)用(英文)[J];Science China Materials;2015年03期

2 陽辛鳳;尹桂豪;劉春華;秦安麗;;超高效液相色譜法測定蔬菜中福美雙殘留量[J];理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊);2012年09期

3 王學(xué)貴;葉娜;沈麗淘;楊繼芝;龔國淑;張敏;;利用酶抑制—比色法檢測5種蔬菜中農(nóng)藥殘留[J];湖北農(nóng)業(yè)科學(xué);2010年01期

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本文編號:805298

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