本文關鍵詞：基于貴金屬-ZnO納米棒的固相微萃取—表面增強拉曼光譜聯(lián)用技術

  更多相關文章： 固相微萃取 表面增強拉曼光譜 ZnO納米棒 三維結構 自清潔

【摘要】：隨著經(jīng)濟的發(fā)展,環(huán)境污染已成為全球問題,大部分環(huán)境污染物對人類健康和生態(tài)系統(tǒng)存在著嚴重威脅。日益嚴重的環(huán)境問題要求研究者開發(fā)新型便捷、快速的分析方法。實際環(huán)境檢測中由于情況復雜,常常需要與樣品前處理聯(lián)合使用。固相微萃取作為一種新型的樣品前處理技術,具有簡單、省時、靈敏、無溶劑的特點,固相微萃取可以一步完成從復雜基質中取樣和目標化合物的預富集。表面增強拉曼光譜是一種具有高靈敏、指紋信息、無損等特征的分析技術。固相微萃取(SPME)與表面增強拉曼光譜(SERS)聯(lián)用技術結合了固相微萃取的快速萃取和表面增強拉曼可以提供分析物的指紋信息的特點,實現(xiàn)對環(huán)境污染物的原位分析檢測。其中SPME-SERS絲的SERS“熱點”問題和可重復使用問題一直是人們關注的焦點。本論文以銀/金-氧化鋅納米棒陣列作為具有三維結構的SPME-SERS絲,同時利用氧化鋅的光催化降解性質,使該萃取絲具有自清潔的特點,達到可重復利用的目的。論文主要內容歸納如下：1.我們通過在ZnO納米棒表面修飾上帶有氨基的硅烷(3-氨基丙基三乙氧基硅烷),利用氨基與貴金屬的鍵合作用,通過自組裝的方式在ZnO納米棒表面負載上高SERS活性的銀納米顆粒,生成一個具有三維結構的拉曼活性的固相微萃取絲。由于ZnO納米棒陣列具有大的比表面積,不僅提供了更多的分子結合位點,而且這種半導體-貴金屬復合結構納米材料除了有來自貴金屬的電磁場增強,還有半導體材料的化學增強,因此表現(xiàn)出更強的拉曼信號增強能力。這種SPME-SERS絲具有良好的均勻性和穩(wěn)定性,并成功實現(xiàn)了水中福美雙的快速萃取檢測。2.我們通過離子濺射的方式在ZnO納米棒表面濺射具有拉曼活性的金納米顆粒,生成一個三維結構的具有拉曼活性的固相微萃取絲。同時以對巰基苯胺作為探針分子考察控制濺射時間對萃取絲SERS活性的影響,結合不同時間下的SEM圖和拉曼圖,闡述形貌對SERS活性的影響。此方法制備的纖維可以實現(xiàn)萃取并用拉曼儀檢測違禁藥品結晶紫和孔雀石綠。而且可以利用氧化鋅在紫外光誘導的良好光催化降解實現(xiàn)固相微萃取-表面增強拉曼絲的自清潔,提供了一種新型無污染的方式實現(xiàn)SPME-SERS絲的循環(huán)使用。
【關鍵詞】：固相微萃取 表面增強拉曼光譜 ZnO納米棒 三維結構 自清潔
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;O657.37
【目錄】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 符號說明12-13
• 第一章 緒論13-39
• 1.1 拉曼光譜簡介13
• 1.2 表面增強拉曼光譜簡介13-21
• 1.2.1 表面增強拉曼光譜的機理14-15
• 1.2.2 表面增強拉曼基底的制備15-21
• 1.3 表面增強拉曼光譜的應用21-24
• 1.3.1 環(huán)境分析檢測21-23
• 1.3.2 食品安全檢測23-24
• 1.3.3 表面增強拉曼光譜聯(lián)用技術24
• 1.4 固相微萃取24-29
• 1.4.1 概述24
• 1.4.2 固相微萃取涂層萃取機理和研究進展24-25
• 1.4.3 固相微萃取的聯(lián)用技術25-29
• 1.5 本論文選題與構思29-30
• 參考文獻30-39
• 第二章 自組裝制備銀-氧化鋅復合材料作為三維SERS活性固相微萃取絲用于農藥殘留福美雙檢測39-54
• 2.1 引言39-41
• 2.2 實驗部分41-42
• 2.2.1 實驗試劑與儀器41
• 2.2.2 固相微萃取-表面增強拉曼絲的制備41-42
• 2.2.3 樣品表征和SERS檢測42
• 2.3 實驗結果與討論42-49
• 2.3.1 Ag-ZnO納米棒固相微萃取絲的制備和表征42-44
• 2.3.2 Ag-ZnO納米棒的穩(wěn)定性和均勻性44-45
• 2.3.3 萃取時間的影響45-46
• 2.3.4 福美雙的SPME-SERS聯(lián)用檢測46-49
• 2.4 本章小結49-50
• 參考文獻50-54
• 第三章 不銹鋼絲負載金-氧化鋅納米棒用于自清潔的固相微萃取-表面增強拉曼光譜54-78
• 3.1 引言54-55
• 3.2 實驗部分55-57
• 3.2.1 實驗試劑55
• 3.2.2 固相微萃取-表面增強拉曼絲的制備55-56
• 3.2.3 樣品表征和SERS檢測56
• 3.2.4 固相微萃取纖維的自清潔循環(huán)56-57
• 3.3 實驗結果與討論57-69
• 3.3.1 固相微萃取纖維的制備和表征57-61
• 3.3.2 SERS活性的固相微萃取纖維的均勻性61
• 3.3.3 結晶紫和孔雀石綠的SPME-SERS聯(lián)用檢測61-67
• 3.3.4 水產(chǎn)養(yǎng)殖水中結晶紫和孔雀石綠的檢測67
• 3.3.5 SERS活性的固相微萃取纖維的自清潔性研究67-69
• 3.4 本章小結69-71
• 參考文獻71-78
• 第四章 全文總結78-79
• 4.1 本論文創(chuàng)新點78
• 4.2 有待研究的問題78-79
• 致謝79-80
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文80-81
• 學位論文評閱及答辯情況表81

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 王美玲;孟國文;黃青;唐海賓;李中波;張卓;;碳納米管/雞蛋膜復合SERS襯底的制備及其應用（英文）[J];Science China Materials;2015年03期

2 陽辛鳳;尹桂豪;劉春華;秦安麗;;超高效液相色譜法測定蔬菜中福美雙殘留量[J];理化檢驗(化學分冊);2012年09期

3 王學貴;葉娜;沈麗淘;楊繼芝;龔國淑;張敏;;利用酶抑制—比色法檢測5種蔬菜中農藥殘留[J];湖北農業(yè)科學;2010年01期

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本文編號：805298