發(fā)布時間：2017-09-01 04:37

  本文關鍵詞：磷酸鎳納米管的制備及其催化性能的研究

  更多相關文章： 磷酸鎳 環(huán)氧丙烷 納米管 異構化 磷酸鋰

【摘要】：磷酸鹽納米材料因具有豐富的P-O配位多面體和開放性骨架結(jié)構,在結(jié)構性能方面呈現(xiàn)出多樣性和獨特性,而納米管材料具備特殊的結(jié)構及優(yōu)良的光學、電學、力學、化學、磁學、熱學等性能,故磷酸鹽納米管材料的制備及其性能研究具有廣闊的應用前景。本文利用軟模板法制備出了磷酸鎳納米管,實驗考察了不同條件對納米管形成的影響,探究了其形成過程及催化性能。(1)以CTAB為模板,尿素為輔助劑,采用水熱法制備出磷酸鎳納米管,實驗考察了反應物濃度和溶液pH值對結(jié)構形貌的影響,利用XRD、IR、SEM和TEM等表征手段對其結(jié)構形貌進行表征。由結(jié)果可知,磷酸鎳納米管呈現(xiàn)銀耳狀和珊瑚狀,而這些形狀均是由納米管組成的,這些納米管的直徑約為8 nm,長度約為200 nm,孔道為圓形,管端為開放式結(jié)構。(2)通過分析不同條件下制備的樣品的形貌結(jié)果,推斷納米管形成的過程為片-管-片,即磷酸鎳在CTAB作用下先形成片狀,然后片的邊緣部位卷曲成管,最后這些管有序的排列成片。在環(huán)氧丙烷異構化的反應中,磷酸鎳納米管催化劑表現(xiàn)出特殊的催化活性,反應產(chǎn)物主要為丙醛、烯丙醇和丙酮,對這三種產(chǎn)物的選擇性比約為5：3：2,其中4h-B-NiPO樣品(原料的摩爾比為P:Ni:urea:CTAB:H2O=1:0.7:9:0.8:120,反應4h制備的磷酸鎳納米管,未煅燒)作催化劑時環(huán)氧丙烷轉(zhuǎn)化率最高達到了74.1%,對丙醛選擇性最高為49.4%。(3)利用水熱法制備出Li元素摻雜的磷酸鎳經(jīng)XRD分析其組成主要為斜方晶系的NiNH4PO4·H2O,通過SEM、TEM圖可知,LioNiPO樣品呈毛線球狀,Li元素摻雜后的三個樣品呈玫瑰花狀,樣品中摻入Li元素后形狀由毛線團狀變?yōu)槊倒寤?說明Li元素的引入對其形貌有較大影響,這可能是由于Li原子的半徑比Ni原子的半徑小造成的,其作為催化劑催化環(huán)氧丙烷的效果較差。(4)制備了三種不同形狀的磷酸鋰催化劑(B-Li3PO4,棒狀結(jié)構；P-Li3PO4,片狀結(jié)構；Q-U3PO4,空心球狀結(jié)構),XRD結(jié)果表明這三種催化劑均屬于斜方晶系的β-Li3PO4,特征峰強度隨形狀的改變而改變。環(huán)氧丙烷異構化反應中,Q-Li3PO4催化劑的收率、轉(zhuǎn)化率和選擇性最好,分別為75.6%、90.1%和89.2%,表明催化活性與其結(jié)構相關。
【關鍵詞】：磷酸鎳 環(huán)氧丙烷 納米管 異構化 磷酸鋰
【學位授予單位】：南京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 緒論11-27
• 1.1 納米管材料的研究進展11-12
• 1.1.1 碳納米管的發(fā)現(xiàn)11-12
• 1.1.2 納米管材料的分類12
• 1.2 納米管材料的制備方法12-20
• 1.2.1 利用層狀材料的內(nèi)部結(jié)構制備納米管13-14
• 1.2.2 以多孔陽極氧化鋁為模板(AAO)制備納米管14-16
• 1.2.3 以多孔聚碳酸酯為模板(PC)制備納米管16-18
• 1.2.4 以一維納米材料為模板制備納米管18-19
• 1.2.5 以表面活性劑的棒狀膠束為模板制備納米管19-20
• 1.2.6 其他20
• 1.3 磷酸鹽納米管的合成20-23
• 1.4 納米磷酸鹽材料的應用23-25
• 1.4.1 在催化領域的應用23-24
• 1.4.2 在無毒防銹顏料的應用24
• 1.4.3 在節(jié)能發(fā)光材料的應用24-25
• 1.4.4 在鋰離子電池的應用25
• 1.4.5 在生物醫(yī)藥領域的應用25
• 1.5 本課題研究的目的和內(nèi)容25-27
• 2 表面活性劑輔助水熱法制備磷酸鎳納米管27-44
• 2.1 實驗部分27-32
• 2.1.1 實驗藥品與儀器27-28
• 2.1.2 實驗步驟28-29
• 2.1.3 催化劑評價實驗29-30
• 2.1.4 表征方法30-32
• 2.2 磷酸鎳納米管的結(jié)構和形貌32-35
• 2.2.1 SEM和TEM表征分析32-34
• 2.2.2 模板去除結(jié)果分析34-35
• 2.3 磷酸鎳納米管結(jié)構合成條件的選擇35-39
• 2.3.1 反應中pH的選擇35-36
• 2.3.2 反應時間的選擇36
• 2.3.3 反應體系中Ni：P的選擇36-38
• 2.3.4 反應體系中CTAB：P的選擇38
• 2.3.5 反應體系中urea：P的選擇38-39
• 2.4 納米管形成機理的探討39-40
• 2.5 磷酸鎳納米管催化環(huán)氧丙烷反應的研究40-42
• 2.6 本章小結(jié)42-44
• 3 Li摻雜的磷酸鎳的制備及表征44-53
• 3.1 實驗部分44-46
• 3.1.1 實驗藥品與儀器44-45
• 3.1.2 Li摻雜的磷酸鎳的制備45
• 3.1.3 表征方法45-46
• 3.2 Li摻雜的磷酸鎳的結(jié)構表征46-51
• 3.2.1 XRD表征結(jié)果分析46-47
• 3.2.2 TEM、SEM表征結(jié)果分析47-49
• 3.2.3 固體紫外和紅外表征結(jié)果分析49-51
• 3.3 Li摻雜的磷酸鎳的催化性能表征51-52
• 3.4 本章小結(jié)52-53
• 4 不同形狀的磷酸鋰的制備及催化性能研究53-59
• 4.1 實驗部分53-55
• 4.1.1 實驗藥品與儀器53-54
• 4.1.2 實驗步驟54-55
• 4.1.3 表征方法55
• 4.2 結(jié)果與討論55-58
• 4.2.1 不同形狀磷酸鋰的物相分析55-56
• 4.2.2 不同形狀磷酸鋰的形貌分析56-57
• 4.2.3 不同形狀磷酸鋰的催化性能研究57-58
• 4.3 本章小結(jié)58-59
• 5 結(jié)論與展望59-61
• 5.1 結(jié)論59-60
• 5.2 創(chuàng)新點60
• 5.3 展望60-61
• 致謝61-62
• 參考文獻62-69
• 附錄69

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 ;切斷納米管的“軟刀子”[J];炭素技術;2002年03期

2 ;俄即將投產(chǎn)優(yōu)質(zhì)納米管[J];遼寧化工;2003年11期

3 Valerie Jamieson ,徐俊培;納米管:將會改變世界面貌的中空碳絲[J];世界科學;2003年11期

4 ;日本制成雙層納米管[J];中國科技財富;2003年05期

5 周道其;納米管制成的最小“轉(zhuǎn)子”[J];現(xiàn)代物理知識;2004年02期

6 朱寶林,隋震鳴,陳曉,王淑榮,張守民,吳世華,黃唯平;金摻雜TiO_2納米管的合成[J];科學通報;2005年07期

7 方寧;李新勇;賈金平;;SiO_2-TiO_2納米管的制備及其光催化性能的研究[J];環(huán)境科學與技術;2007年03期

8 ;納米管可由光束驅(qū)動[J];今日電子;2008年05期

9 ;日利用納米管制出“世界上最小的拉面”[J];食品工業(yè)科技;2008年06期

10 盧利平;;日研發(fā)出4種能分別發(fā)出紅、橙、黃、藍光的發(fā)光納米管[J];功能材料信息;2008年02期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 李靜玲;陳文哲;黃世震;;銀摻雜TiO_2納米管制備與性能研究[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

2 王晟;王，

本文編號：769955