本文關(guān)鍵詞：鍍銅空心玻璃微珠的制備及其光催化性能的研究

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【摘要】：空心玻璃微珠(HGMs)是一種無機(jī)非金屬材料,粒徑在十到幾百微米之間。其化學(xué)穩(wěn)定性好,比表面積大,且具有質(zhì)輕價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)。本文采用化學(xué)鍍法在空心玻璃微珠表面鍍覆納米銅,并對(duì)其光催化活性進(jìn)行了研究。由于空心玻璃微珠表面不具化學(xué)活性,在鍍覆之前,先后采用氫氧化鈉,銀氨溶液對(duì)空心玻璃微珠進(jìn)行處理,使其表面形成催化活性中心。之后在五水硫酸銅(20g/L),酒石酸鉀鈉(14g/L),乙二胺四乙酸二鈉(25g/L)組成的鍍液中,以甲醛(25ml/L)為還原劑進(jìn)行化學(xué)鍍反應(yīng),得到鍍銅空心玻璃微珠。通過改變五水硫酸銅的濃度(0g/L,0.2g/L,2g/L,10g/L,20 g/L以及30g/L)得到不同含銅量的空心玻璃微珠(HGM0,HGM0.2,HGM2,HGM10,HGM20以及HGM30)。利用XRD,XPS,SEM,EDS對(duì)產(chǎn)物的物質(zhì)組成和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,結(jié)果表明在空心微珠表面上鍍覆了納米級(jí)的銅。之后對(duì)它們的紫外可見光譜圖,光致發(fā)光光譜圖以及光電響應(yīng)圖譜進(jìn)行分析,對(duì)它們的光催化性能(包括光催化制氫和光催化降解)進(jìn)行研究。在光催化制氫性能研究中,通過改變光催化反應(yīng)體系中的犧牲劑從而選取了最佳犧牲劑乳酸。在此條件下測(cè)定六種不同樣品的光催化產(chǎn)氫效率,結(jié)果表明,當(dāng)鍍液中五水硫酸銅濃度為2g/L時(shí),鍍銅微珠的光催化產(chǎn)氫效率最高,即樣品HGM2的最大產(chǎn)氫量達(dá)到3845μmol/g/h,并且表現(xiàn)了良好的穩(wěn)定性。進(jìn)一步分析在該銅含量下光催化產(chǎn)氫效率最大的原因在于鍍覆的銅納米粒徑較小并且在微珠表面有致密均勻的排布。將相同質(zhì)量的HGM2,納米銅(50nm)在相同條件下光催化產(chǎn)氫量進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)HGM2的平均產(chǎn)氫速率較大且及穩(wěn)定性更好,證明了鍍銅微珠可以有效防止銅納米粒子聚集,增大光催化反應(yīng)的接觸面積,提高光催化產(chǎn)氫的效率。最后研究了光催化產(chǎn)氫體系中不加犧牲劑時(shí)的催化效果,結(jié)果表明,在犧牲劑不存在的情況下,HGM2仍然表現(xiàn)出最好的產(chǎn)氫效果,為55μmol/g/h,犧牲劑的存在大幅度消耗了光催化反應(yīng)中產(chǎn)生的空穴,使產(chǎn)氫量增大。在光催化降解甲基橙性能的研究中,選擇了最佳的甲基橙初始濃度,在該濃度下,六種鍍銅玻璃微珠中表現(xiàn)出最好降解率的仍然是HGM2,達(dá)到95.75%。將反應(yīng)后的HGM2進(jìn)行分離回收洗滌后重復(fù)利用三次,降解率分別為95.12%,84.23%,79.57%。文章還探討了鍍銅玻璃微珠進(jìn)行光催化制氫的機(jī)理,認(rèn)為在紫外可見光的照射下,鍍層銅納米粒子表面等離子體共振作用激發(fā)產(chǎn)生光生電子和空穴,之后溶液中的質(zhì)子接受電子生成氫氣。
【關(guān)鍵詞】：銅納米粒子 空心玻璃微珠 光催化制氫 光降解
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O643.36;TQ116.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-32
• 1.1 引言12-13
• 1.2 光催化研究現(xiàn)狀13-21
• 1.2.1 光催化反應(yīng)原理13
• 1.2.2 光催化劑的研究現(xiàn)狀13-19
• 1.2.3 基于銅元素的光催化劑19-21
• 1.3 金屬表面等離子體效應(yīng)21-26
• 1.3.1 表面等離子體共振簡(jiǎn)述21-22
• 1.3.2 表面等離子體效應(yīng)在光催化中的應(yīng)用22-26
• 1.4 空心玻璃微珠26-30
• 1.4.1 空心玻璃微珠性質(zhì)26
• 1.4.2 空心玻璃微珠的應(yīng)用26-30
• 1.5 本課題研究意義，研究?jī)?nèi)容和創(chuàng)新性30-32
• 1.5.1 本課題的研究意義和研究?jī)?nèi)容30
• 1.5.2 本課題的創(chuàng)新性30-32
• 第二章 鍍銅空心玻璃微珠的制備及表征32-45
• 2.1 引言32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器32-33
• 2.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑32-33
• 2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器33
• 2.3 鍍銅空心玻璃微珠的制備33-35
• 2.3.1 空心玻璃微珠的預(yù)處理33-34
• 2.3.2 空心玻璃微珠化學(xué)鍍銅34-35
• 2.4 鍍銅空心玻璃微珠的表征35-36
• 2.4.1 結(jié)構(gòu)和形貌的測(cè)定35-36
• 2.4.2 其他光學(xué)譜圖的測(cè)定36
• 2.5 結(jié)果與討論36-43
• 2.5.1 空心玻璃微珠表面鍍銅過程36
• 2.5.2 鍍銅空心玻璃微珠的結(jié)構(gòu)和形貌36-41
• 2.5.3 鍍銅空心玻璃微珠的其他光譜圖分析41-42
• 2.5.4 不同攪拌速率對(duì)鍍銅空心玻璃微珠的影響42-43
• 2.6 本章小結(jié)43-45
• 第三章 鍍銅空心玻璃微珠的光催化產(chǎn)氫性能45-54
• 3.1 引言45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器45-46
• 3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑45-46
• 3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器46
• 3.3 鍍銅空心玻璃微珠的光催化制氫性能研究46-48
• 3.3.1 鍍銅空心玻璃微珠的光催化制氫性能研究46-47
• 3.3.2 鍍銅空心玻璃微珠的光電響應(yīng)測(cè)試47-48
• 3.4 結(jié)果與討論48-53
• 3.4.1 鍍銅空心玻璃微珠的光催化制氫效果48-52
• 3.4.2 鍍銅空心玻璃微珠的光電響應(yīng)測(cè)試結(jié)果52
• 3.4.3 鍍銅玻璃微珠光催化產(chǎn)氫機(jī)理的討論52-53
• 3.5 本章小結(jié)53-54
• 第四章 鍍銅空心玻璃微珠的光催化降解性能54-59
• 4.1 引言54
• 4.2 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器54-55
• 4.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑54
• 4.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器54-55
• 4.3 鍍銅空心玻璃微珠的光降解性能研究55
• 4.3.1 不同樣品的光催化降解實(shí)驗(yàn)55
• 4.3.2 不同初始甲基橙濃度光催化降解實(shí)驗(yàn)55
• 4.3.3 不同含銅催化劑的光催化性能對(duì)比實(shí)驗(yàn)55
• 4.3.4 光降解的重復(fù)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)55
• 4.4 結(jié)果與討論55-58
• 4.4.1 不同樣品的光催化降解效果55-56
• 4.4.2 甲基橙初始濃度對(duì)光降解率的影響56-57
• 4.4.3 不同含銅催化劑的光降解性能對(duì)比實(shí)驗(yàn)57
• 4.4.4 光降解的重復(fù)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果57-58
• 4.5 本章小結(jié)58-59
• 總結(jié)與展望59-61
• 參考文獻(xiàn)61-70
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果70-71
• 致謝71-72
• 答辯委員會(huì)對(duì)論文的評(píng)定意見72

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