本文關(guān)鍵詞：新型Karstedt催化劑的制備及其在硅氫加成中的應(yīng)用

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【摘要】：有機硅材料憑借著其獨有的結(jié)構(gòu)具有環(huán)境友好性、絕緣性、低表面張力等特點,其應(yīng)用領(lǐng)域廣泛涉及到電子封裝、日化用品、建筑等眾多方面。硅氫加成是獲得它們的主要手段之一,工業(yè)上一般采取Pt-異丙醇配合物(Speier催化劑)應(yīng)用于硅氫加成反應(yīng),但該體系的催化劑用量大、另外一些加成產(chǎn)物的色澤度深,限制了它們在高端領(lǐng)域的應(yīng)用,故而高性能的硅氫加成催化劑成為了研究熱點。本文主要合成了兩種Karstedt型的Pt催化劑:Pt-烯丙基聚醚配合物(Pt-APE)催化劑與Pt-乙烯基硅油配合物(Pt-Vi-PDMS)催化劑,其中配體乙烯基硅油(Vi-PDMS)采用了一種兩步法的新型合成工藝。將Pt-APE催化劑應(yīng)用于聚醚改性硅油的合成中通過Si-H轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物外觀、產(chǎn)物色度、FT-IR考察其性能;將Pt-Vi-PDMS催化劑應(yīng)用于加成型硅橡膠的制備中通過固化產(chǎn)物的硬度、透光率考察其性能。第一部分:以烯丙基聚醚(APE)、H2PtCl6、異丙醇為原材料,得到Pt-APE催化劑。探討了Pt-APE催化劑的配合時間、m(Pt):m(APE)、溫度等因素的影響,應(yīng)用于聚醚改性硅油的合成中,優(yōu)化其硅氫加成溫度、時間及Pt-APE催化劑的投入量等因素。研究發(fā)現(xiàn),經(jīng)催化劑Pt-APE催化得到的聚醚改性硅油,產(chǎn)物外觀近似無色透明,Si-H轉(zhuǎn)化率為95.18%,色度為23Hazen,相對于傳統(tǒng)的Speier催化劑,其催化劑的使用量更少,在產(chǎn)物色度、Si-H轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)物外觀等方面都得到了極大的提升。第二部分:配體乙烯基硅油采用了兩步法的新合成工藝(水解縮聚、再縮聚)。以二甲基二乙氧基硅烷為原材料,探討了水解縮聚溫度、n(H2O):n((CH3)2Si(OC2H5)2)、催化劑HCl的用量對水解縮聚工藝的影響;其次優(yōu)化了再縮聚的工藝條件,通過FT-IR、1H-NMR等對所合成的乙烯基硅油進(jìn)行表征。第三部分:以H2PtCl6、乙烯基硅油、異丙醇為原材料,得到Pt-Vi-PDMS催化劑,在加成型硅橡膠的制備中,研究發(fā)現(xiàn)低粘度的Pt-乙烯基硅油配合物(Pt-Vi-PDMS)催化劑的性能最佳,相對于Speier催化劑,其性能有大幅度提升,當(dāng)催化劑用量為8ppm時,其固化產(chǎn)物的透光率為93.67%,固化產(chǎn)物的硬度為73shore。
【關(guān)鍵詞】：鉑配合物 色度 硅氫加成 乙烯基硅油
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第一章 緒論12-28
• 1.1 引言12
• 1.2 有機硅簡述12-14
• 1.3 硅氫加成反應(yīng)催化劑14-20
• 1.3.1 鉑配合物催化劑14-18
• 1.3.2 負(fù)載鉑催化劑18-19
• 1.3.3 其他過渡態(tài)金屬催化劑19-20
• 1.4 硅氫加成機理20-22
• 1.4.1 自由基加成20-21
• 1.4.2 配位加成21-22
• 1.5 硅氫加成的應(yīng)用22-25
• 1.5.1 聚醚改性硅油23-24
• 1.5.2 加成型硅橡膠24-25
• 1.5.3 硅烷偶聯(lián)劑25
• 1.6 硅氫加成的影響因素25-26
• 1.7 研究意義與目標(biāo)26-27
• 1.7.1 研究意義26
• 1.7.2 研究目標(biāo)26-27
• 1.8 研究內(nèi)容27-28
• 第二章 鉑-烯丙基聚醚配合物催化劑的制備及應(yīng)用28-42
• 2.1 引言28
• 2.2 實驗原料與設(shè)備28-29
• 2.2.1 實驗原料28-29
• 2.2.2 實驗設(shè)備29
• 2.3 鉑-烯丙基聚醚配合物催化劑的合成29-30
• 2.4 鉑-烯丙基聚醚配合物催化劑的應(yīng)用30
• 2.5 鉑-烯丙基聚醚配合物的應(yīng)用工藝流程圖30-31
• 2.6 分析與測試31-33
• 2.6.1 硅氫轉(zhuǎn)化率的測定31-32
• 2.6.2 色度的測定32
• 2.6.3 紅外譜圖表征32
• 2.6.4 濁點測定32
• 2.6.5 表面張力的測定32-33
• 2.7 結(jié)果討論與分析33-41
• 2.7.1 紅外圖譜分析33-34
• 2.7.2 配合時間對催化劑性能的影響34
• 2.7.3 配合溫度對催化劑性能的影響34-35
• 2.7.4 催化劑中Pt的配比對催化劑性能的影響35-36
• 2.7.5 硅氫加成溫度的影響36-37
• 2.7.6 硅氫加成時間的影響37
• 2.7.7 催化劑用量的影響37-38
• 2.7.8 催化劑的催化性能比較38-39
• 2.7.9 催化劑在不同聚醚改性硅油中的應(yīng)用39-40
• 2.7.10 黃變因素討論40-41
• 2.8 本章小結(jié)41-42
• 第三章 乙烯基硅油的合成42-57
• 3.1 引言42
• 3.2 實驗材料及設(shè)備42-43
• 3.2.1 實驗材料42-43
• 3.2.2 實驗設(shè)備43
• 3.3 實驗步驟43-44
• 3.3.1 端羥基硅油的合成43-44
• 3.3.2 乙烯基硅油的合成44
• 3.4 工藝流程圖44-45
• 3.5 分析與測試45-47
• 3.5.1 乙烯基含量的測定45-46
• 3.5.2 乙烯基封端效率的測定46
• 3.5.3 紅外譜圖表征46-47
• 3.5.4 NMR表征47
• 3.5.5 熱重表征47
• 3.5.6 粘度的測定47
• 3.6 結(jié)果討論與分析47-55
• 3.6.1 端羥基硅油合成條件的優(yōu)化47-50
• 3.6.2 乙烯基硅油合成條件的優(yōu)化50-54
• 3.6.3 紅外譜圖分析54
• 3.6.4 核磁譜圖表征54-55
• 3.6.5 乙烯基硅油的熱重分析55
• 3.7 本章小結(jié)55-57
• 第四章 鉑-乙烯基硅油配合物催化劑的制備及應(yīng)用57-64
• 4.1 引言57
• 4.2 實驗材料及設(shè)備57-58
• 4.2.1 實驗材料57
• 4.2.2 實驗設(shè)備57-58
• 4.3 實驗步驟58-59
• 4.3.1 鉑-乙烯基硅油配合物催化劑的制備58
• 4.3.2 鉑-乙烯基硅油配合物催化劑的應(yīng)用58-59
• 4.4 鉑-乙烯基硅油配合物催化劑的應(yīng)用流程圖59
• 4.5 分析與測試59
• 4.5.1 固化性能測試59
• 4.5.2 透光性能測試59
• 4.6 結(jié)果討論與分析59-62
• 4.6.1 催化劑的選擇59-60
• 4.6.2 催化劑用量的選擇60-61
• 4.6.3 催化劑性能的比較61-62
• 4.6.4 固化產(chǎn)物對比圖62
• 4.7 本章小結(jié)62-64
• 結(jié)論與展望64-66
• 結(jié)論64-65
• 論文創(chuàng)新之處65
• 展望65-66
• 參考文獻(xiàn)66-73
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果73-74
• 致謝74-75
• 附件75

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