發(fā)布時間：2017-08-29 03:07

  本文關(guān)鍵詞：貴金屬納米溶膠的制備及CD光譜研究

  更多相關(guān)文章： 貴金屬納米粒子 液相化學還原 紫外光化學還原法 手性模板 圓二色信號

【摘要】：貴金屬納米粒子具有獨特的表面等離子體共振光學性質(zhì)。研究表明吸附在貴金屬納米粒子表面的手性分子可以誘導粒子產(chǎn)生旋光性。近年來手性貴金屬納米材料由于在手性識別、手性催化、高靈敏檢測等領(lǐng)域具有應用而受到廣泛的關(guān)注。本文選用適當?shù)氖中孕》肿幼鳛槭中哉T導劑和穩(wěn)定劑,分別采用光化學還原法和液相化學還原法制備了具有旋光性的金、銀納米溶膠,并對制備得到的金和銀納米粒子的圓二色性進行了研究,對手性產(chǎn)生的機理進行了初步的探討。采用液相化學還原法,以AgNO_3作前驅(qū)體,脫氧膽酸鈉(NaDC)作手性誘導劑和穩(wěn)定劑制備了脫氧膽酸鈉-包覆的銀納米粒子。當脫氧膽酸鈉和硝酸銀混合水溶液的pH值為7.0時,制備的銀納米粒子在387 nm顯示出強的表面等離子體共振吸收,并且該條件下制備的銀納米粒子沒有出現(xiàn)聚集表現(xiàn)為分散的狀態(tài)。其圓二色譜在380 nm出現(xiàn)一個強的正的Cotton Effect(CE)峰,該CD信號歸屬于銀納米粒子的表面等離子體共振吸收。降低溶液的pH值后會導致制備的銀納米粒子聚集,當pH值降低到低于脫氧膽酸鈉pKa值后,制備的銀納米粒子在406 nm和474 nm出現(xiàn)兩個SPR吸收峰。CD光譜表現(xiàn)為復雜的信號,在390 nm和543 nm出現(xiàn)兩個正的CE峰,在469 nm出現(xiàn)一個負的CE峰。紫外可見吸收光譜和CD光譜出現(xiàn)峰的裂分是由于鄰近的銀納米粒子發(fā)生相互作用,引起等離子體共振發(fā)生耦合。硝酸銀的濃度影響制備的銀納米粒子的CD信號,隨硝酸銀濃度的增大,銀納米粒子聚集程度增強,由于粒子間較強的相互作用引起長波方向的CD信號發(fā)生紅移。以L-組氨酸為穩(wěn)定劑和手性誘導劑,采用液相化學還原法制備L-組氨酸包覆的銀納米粒子。用紫外-可見光譜(UV-Vis)、透射電鏡(TEM)和圓二色譜(CD)對制備的銀納米粒子進行了表征。制備的黃色銀納米溶膠的吸收光譜在402 nm出現(xiàn)一個強吸收峰為表面等離子體共振(SPR)吸收,半峰寬(FWHM)為64 nm。TEM結(jié)果表明制備的黃色銀納米溶膠中的粒子為單分散的,平均粒徑9 nm左右,圓二色譜結(jié)果顯示制備的黃色銀納米溶膠在SPR區(qū)域出現(xiàn)手性信號,為正的Cotton Effect(CE)。聚集后的銀納米粒子表現(xiàn)出了與單分散狀態(tài)粒子截然不同的手性信號,分別在短波和長波的SPR區(qū)域表現(xiàn)為相反的雙向信號。CD信號發(fā)生裂分是由于在光的激發(fā)下聚集后的銀納米粒子間發(fā)生等離子激元耦合,導致激發(fā)態(tài)的能級發(fā)生分裂。以2-(4-羥基苯基-偶氮)苯甲酸(AZO)為模板分子,制備偶氮苯/金納米粒子復合結(jié)構(gòu)。通過再沉淀法制備有機小分子偶氮苯的聚集體,通過改變實驗條件,研究制備的偶氮苯模板的圓二色性。采用兩種方法制備金納米溶膠,以CTAB作穩(wěn)定劑、NaBH4作還原劑,通過液相化學還原合成金納米溶膠,另外采用脫氧膽酸鈉作穩(wěn)定劑和還原劑,通過紫外光照光化學還原金氯酸制備金納米粒子。將制備的金納米溶膠與偶氮苯模板進行復合構(gòu)筑AZO/金納米溶膠復合結(jié)構(gòu),并對該復合結(jié)構(gòu)的圓二色性進行研究。
【關(guān)鍵詞】：貴金屬納米粒子 液相化學還原 紫外光化學還原法 手性模板 圓二色信號
【學位授予單位】：江蘇科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O648.16;TB383.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 緒論13-22
• 1.1 納米材料簡介13
• 1.2 貴金屬納米材料的定義與分類13-14
• 1.3 貴金屬納米材料的性質(zhì)14-16
• 1.3.1 基本物理效應14
• 1.3.2 光學性質(zhì)和SERS應用14-15
• 1.3.3 催化性質(zhì)15-16
• 1.4 貴金屬納米材料的制備方法16-18
• 1.4.1 氣相法16
• 1.4.2 液相法16-17
• 1.4.3 固相法17-18
• 1.4.4 電化學法18
• 1.4.5 輻射合成法18
• 1.5 貴金屬納米材料的應用18-19
• 1.5.1 催化劑18
• 1.5.2 衛(wèi)生、醫(yī)用18-19
• 1.5.3 儲氫19
• 1.5.4 傳感材料19
• 1.5.5 光學材料19
• 1.6 納米粒子的手性19-20
• 1.7 課題的提出與研究內(nèi)容20-22
• 第2章 脫氧膽酸鈉包覆的銀納米粒子的合成及手性活性的研究22-31
• 2.1 引言22
• 2.2 實驗部分22-23
• 2.2.1 試劑22-23
• 2.2.2 脫氧膽酸鈉包裹的銀納米溶膠的制備23
• 2.2.3 表征23
• 2.3 結(jié)果與討論23-30
• 2.3.1 脫氧膽酸鈉包裹的銀納米溶膠的表征23-24
• 2.3.2 NaDC包覆的銀納米粒子的手性來源24-25
• 2.3.3 溶液的pH值對合成的銀納米溶膠的CD光譜的影響25-27
• 2.3.4 硝酸銀的濃度對銀納米粒子圓二色譜的影響27-29
• 2.3.5 脫氧膽酸鈉的濃度對銀納米溶膠圓二色譜的影響29-30
• 2.4 本章小結(jié)30-31
• 第3章 L-組氨酸包覆的銀納米溶膠的制備及旋光性的研究31-40
• 3.1 引言31-32
• 3.2 實驗部分32
• 3.2.1 試劑與儀器32
• 3.2.2 L-組氨酸包覆銀納米粒子的制備32
• 3.2.3 表征32
• 3.3 結(jié)果與討論32-39
• 3.3.1 L-組氨酸包覆銀納米粒子的表征32-33
• 3.3.2 制備的銀納米粒子的手性光學性質(zhì)33-34
• 3.3.3 銀納米粒子的吸收光譜與TEM圖像34-36
• 3.3.4 自聚集對銀納米溶膠的圓二色譜的影響36-37
• 3.3.5 在氯化鈉溶液中的銀納米溶膠的聚集37-38
• 3.3.6 氯化鈉的濃度對銀納米溶膠的圓二色譜的影響38-39
• 3.4 本章小結(jié)39-40
• 第4章 模板法合成偶氮苯／金納米粒子復合結(jié)構(gòu)40-53
• 4.1 引言40
• 4.2 實驗部分40-41
• 4.2.1 試劑與儀器40
• 4.2.2 實驗過程40-41
• 4.2.2.1 金納米粒子的制備41
• 4.2.2.2 偶氮苯模板的制備41
• 4.2.2.3 偶氮苯模板與制備的金納米粒子的復合41
• 4.3 結(jié)果與討論41-51
• 4.3.1 溫度對偶氮苯自身手性的影響41-44
• 4.3.2 金納米溶膠的制備44-49
• 4.3.2.1 液相還原法44-46
• 4.3.2.1.1 硼氫化鈉的加入量對金納米溶膠生成的影響44-45
• 4.3.2.1.2 四氯金酸溶液的加入量對紫外-可見吸收光譜的影響45-46
• 4.3.2.2 光化學還原法46-49
• 4.3.3 金納米溶膠與偶氮苯模板的復合49-51
• 4.4 本章小結(jié)51-53
• 結(jié)論與展望53-54
• 參考文獻54-61
• 攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文61-62
• 致謝62

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