本文關(guān)鍵詞：CdS和CdSe量子點的雙液相體系合成與性能研究

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【摘要】：量子點(quantum dots,QDs)又稱半導(dǎo)體納米晶,具有特異的光學(xué)和電學(xué)性能,在生物醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體器件、太陽能電池等諸多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。采用簡單、綠色、可控的工藝合成性能優(yōu)異的量子點,一直是量子點研究與應(yīng)用領(lǐng)域的重要方向。本論文研究了在雙液相體系中制備CdS、CdSe量子點的方法,討論影響量子點生長的因素,并從熱力學(xué)、動力學(xué)角度分析了反應(yīng)條件對量子點結(jié)構(gòu)與性能的影響。雙液相體系制備量子點,推動了量子點合成化學(xué)的發(fā)展,為量子點在生物檢測以及光學(xué)等領(lǐng)域的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。(1)采用“一壺法”,以十八烯/甘油雙液相為反應(yīng)體系合成CdS量子點。制備過程為所有的反應(yīng)物,即氧化鎘,硫脲,十八烯,甘油和油酸,在室溫下直接加入三口燒瓶中,在氮氣氛圍下發(fā)生反應(yīng)。與常用的兩相合成工藝相比,該方法工藝簡單,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。通過調(diào)控反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、前驅(qū)體摩爾比例,可以得到粒徑范圍在2.3~5.0 nm的CdS量子點,其熒光發(fā)射峰的半峰寬(full width at half maximum,FWHM)最小可達(dá)23 nm。同時采用高的前驅(qū)體摩爾比和高反應(yīng)溫度有利于合成粒度分布范圍窄、晶體表面結(jié)構(gòu)完整的CdS量子點。單一增大前驅(qū)體摩爾比,會使合成CdS量子點的粒徑減小;單一升高反應(yīng)溫度,則會使合成CdS量子點的粒徑增大。(2)采用分步法,在十八烯/水雙液相體系中合成CdSe量子點。以乙酸鎘為鎘源,十二胺為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相;以硼氫化鈉還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水相。氮氣氛圍下,混合兩相,攪拌并加熱至100 oC合成胺包覆的CdSe量子點。利用透射電子顯微鏡(TEM)、傅里葉紅外光譜(FT IR)、熒光發(fā)射光譜(PL)、以及紫外 可見吸收光譜(UV vis)表征CdSe量子點的形貌、尺寸及光學(xué)等性能。討論反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和前驅(qū)體摩爾比等參數(shù)對合成CdSe量子點尺寸、粒徑分布、結(jié)構(gòu)和性能的影響。實驗結(jié)果表明不同尺寸的CdSe量子點可以在70~100 oC,Cd/Se摩爾比2:1~8:1的條件下制得。同時,合成的CdSe量子點具有較好的穩(wěn)定性。(3)采用分步法,在十八烯/水雙液相體系中,以乙酸鎘為鎘源,十二胺為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相,以水合肼還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水相,制備CdSe量子點。實驗表明,十二胺濃度、反應(yīng)溫度和前驅(qū)體摩爾比,可以影響CdSe量子點的表面狀態(tài)。以氧化鎘為鎘源,油酸為包覆劑制備鎘前驅(qū)體作為油相,以水合肼還原硒粉制備硒前驅(qū)體作為水相,制備“Magic-sized”CdSe納米團(tuán)簇,并討論pH值對CdSe納米團(tuán)簇結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性的影響。實驗結(jié)果表明,CdSe納米團(tuán)簇在不同的酸堿條件下皆具有很高的穩(wěn)定性。
【關(guān)鍵詞】：CdS CdSe 量子點 雙液相合成 一壺法
【學(xué)位授予單位】：燕山大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O614.242
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-11
• 第1章 緒論11-21
• 1.1 選題背景與研究意義11
• 1.2 量子點的基本概念與特性11-14
• 1.2.1 基本概念11-12
• 1.2.2 量子點的特性12-13
• 1.2.3 量子點的光學(xué)性質(zhì)13-14
• 1.3 量子點的化學(xué)合成14-18
• 1.3.1 有機(jī)相合成量子點15-16
• 1.3.2 水相合成量子點16-17
• 1.3.3 兩相合成量子點17-18
• 1.4 量子點的應(yīng)用18-19
• 1.4.1 生物方面的應(yīng)用18-19
• 1.4.2 光電器件中的應(yīng)用19
• 1.5 本文的主要研究內(nèi)容19-21
• 第2章 十八烯/甘油體系中CdS量子點的制備及其性能研究21-38
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗部分21-25
• 2.2.1 實驗藥品與儀器21-23
• 2.2.2 分步法兩相合成CdS量子點23
• 2.2.3“一壺法”兩相合成CdS量子點23-24
• 2.2.4 合成CdS量子點的提純24
• 2.2.5 CdS量子點的性能測試與表征24-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-37
• 2.3.1“一壺法”與分步法制備CdS量子點的性能對比分析25-27
• 2.3.2 反應(yīng)時間對CdS量子點生長的影響27-30
• 2.3.3 前驅(qū)體比例對CdS量子點生長的影響30-33
• 2.3.4 反應(yīng)溫度對CdS量子點生長的影響33-35
• 2.3.5“一壺法”兩相制備CdS量子點生長過程的研究35-37
• 2.4 本章小結(jié)37-38
• 第3章 十八烯/水體系中硼氫化鈉還原硒制備胺包覆的CdSe量子點及其性能研究38-50
• 3.1 引言38-39
• 3.2 實驗部分39-41
• 3.2.1 實驗藥品與儀器39-40
• 3.2.2 十八烯/水兩相體系中胺包覆CdSe量子點的制備40
• 3.2.3 合成CdSe量子點的提純40
• 3.2.4 CdSe量子點的性能測試與表征40-41
• 3.3 結(jié)果與討論41-49
• 3.3.1 CdSe量子點的合成與表征41-44
• 3.3.2 反應(yīng)時間對CdSe量子點生長的影響44-45
• 3.3.3 前驅(qū)體比例對CdSe量子點生長的影響45-46
• 3.3.4 反應(yīng)溫度對CdSe量子點生長的影響46-47
• 3.3.5 CdSe量子點的穩(wěn)定性47-49
• 3.4 本章小結(jié)49-50
• 第4章 十八烯/水體系中水合肼還原硒制備油溶性的CdSe量子點及其性能研究50-60
• 4.1 引言50
• 4.2 實驗部分50-52
• 4.2.1 實驗藥品與儀器50-51
• 4.2.2 油溶性CdSe量子點的制備51-52
• 4.2.3 CdSe量子點的性能測試與表征52
• 4.3 結(jié)果與討論52-59
• 4.3.1 油溶性CdSe量子點的紫外和熒光表征52-55
• 4.3.2 十二胺量對胺包覆CdSe量子點生長的影響55-56
• 4.3.3 前驅(qū)體比例對胺包覆CdSe量子點生長的影響56-57
• 4.3.4 反應(yīng)溫度對胺包覆CdSe量子點生長的影響57-58
• 4.3.5 pH值對CdSe納米團(tuán)簇的影響58-59
• 4.4 本章小結(jié)59-60
• 結(jié)論60-61
• 參考文獻(xiàn)61-67
• 攻讀碩士學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)與主要成果67-68
• 致謝68

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