二硒醚的合成研究氨基硫脲雙希夫堿及其配合物的合成研究
本文關(guān)鍵詞:二硒醚的合成研究氨基硫脲雙希夫堿及其配合物的合成研究
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【摘要】:近年來,有機硒化合物研究較多的是硒醚與二硒醚。因為二硒醚存在硒硒單鍵,使其具有獨特的生物活性,成為潛在的藥物中間體。此外,二硒醚在有機合成中也有較大的作用,能夠進行親電加成反應(yīng),在不對稱合成中有一定應(yīng)用,還能夠用作催化劑,我們課題組曾經(jīng)報道過有機硒催化醛脫脫水生成腈的反應(yīng)。合成二硒醚最經(jīng)典的方法是格氏試劑法,先制備格氏試劑,再加入硒反應(yīng),最后氧化得到二硒醚,該方法需要在嚴(yán)格無水無氧的條件下進行。本文采用水/乙醇混合溶劑,在氮氣保護下,由無機硒合成二硒醚。研究表明實驗操作較傳統(tǒng)方法更方便、簡單;對稱的雙希夫堿化合物因為結(jié)構(gòu)的特殊性使得其在配位化學(xué)中有著重要的地位。對稱希夫堿有多個配位點,較易與過渡金屬離子形成相應(yīng)的配合物。含有硫脲基的希夫堿作為一種重要的希夫堿化合物,有著良好的抑菌、抗病毒等生物活性,逐漸引起研究者們的關(guān)注,部分含硫脲基的希夫堿配合物具有仿生物酶的催化特性以及潛在的藥用價值。本文合成了一系列氨基硫脲雙希夫堿,再與金屬離子(Cd2+,Mn2+, Zn2+,Ni2+,Cu2+, Pb2+)配位,合成了16種化合物,這些化合物的表征方式:單晶衍射、紅外、紫外和元素分析等。
【關(guān)鍵詞】:二硒醚 氨基硫脲 希夫堿 配合物
【學(xué)位授予單位】:揚州大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O641.4
【目錄】:
- 摘要2-3
- Abstract3-7
- 第一章 緒論7-21
- 1.1 硒元素概述7-8
- 1.2 二硒醚化合物的研究進展8-18
- 1.2.1 格氏試劑法或鋰試劑法8-9
- 1.2.2 硒轉(zhuǎn)移試劑法9-10
- 1.2.3 金屬二硒醚法10-11
- 1.2.4 硒醇氧化法11
- 1.2.5 硒氰酸酯法11-12
- 1.2.6 芳基重氮鹽法12-13
- 1.2.7 電化學(xué)法13
- 1.2.8 水合肼還原法13-14
- 1.2.9 自由基反應(yīng)制備二硒醚14
- 1.2.10 羰基化合物法14-17
- 1.2.11 催化交叉偶聯(lián)法17-18
- 1.3 選題依據(jù)與研究內(nèi)容18-19
- 參考文獻19-21
- 第二章 無水亞硫酸鈉法制備二硒醚的反應(yīng)21-28
- 2.1 引言21
- 2.2 實驗部分21-22
- 2.2.1 實驗試劑與儀器21-22
- 2.2.2 實驗步驟22
- 2.3 實驗結(jié)果與討論22-27
- 參考文獻27-28
- 第三章 硫化鈉法制備二硒醚的反應(yīng)28-49
- 3.1 引言28
- 3.2 實驗部分28
- 3.2.1 實驗步驟28
- 3.3 化合物的表征28-44
- 3.4 實驗結(jié)果與討論44-48
- 參考文獻48-49
- 第四章 氨基硫脲雙希夫堿及其配合物的合成49-75
- 4.1 概述49-50
- 4.2 希夫堿配合物的合成方法50-51
- 4.2.1 直接合成法50
- 4.2.2 分步合成法50-51
- 4.2.3 模板合成法51
- 4.2.4 返滴反應(yīng)法51
- 4.2.5 水熱合成法51
- 4.3 希夫堿及其過渡金屬配合物的應(yīng)用研究現(xiàn)狀51-54
- 4.3.1 催化性能52
- 4.3.2 生物活性52-53
- 4.3.3 載氧性能53
- 4.3.4 其他性能53-54
- 4.4 本文研究意義及內(nèi)容54
- 4.5 實驗部分54-56
- 4.5.1 實驗步驟54-56
- 4.6 化合物的表征56-70
- 4.6.1 化合物的物理性質(zhì)57-58
- 4.6.2 核磁共振58-60
- 4.6.3 紅外數(shù)據(jù)及譜圖分析60-66
- 4.6.4 紫外數(shù)據(jù)及譜圖分析66-68
- 4.6.5 化合物X-Ray晶體結(jié)構(gòu)及分析68-70
- 4.7 實驗結(jié)果與討論70-72
- 參考文獻72-75
- 論文發(fā)表情況75-76
- 致謝76-77
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