本文關(guān)鍵詞：2-羥甲基對苯二酚的選擇性THP保護及酯化的研究

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【摘要】：本文在考察熱致型液晶發(fā)展的基礎(chǔ)上,選取了丙烯酸酯類液晶中間體2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)對苯二酚作為合成研究對象。探索采用廉價易得的反應原料,合成液晶中間體,之后酯化,合成目標產(chǎn)物。本論文的主要內(nèi)容如下：1.以對苯二酚和多聚甲醛為原料,聚乙二醇作為溶劑,合成了2-羥甲基對苯二酚,并通過對實驗條件的探索,優(yōu)化了該合成反應的條件,簡化了操作。產(chǎn)率最高可達到48.27%,通過核磁共振(氫譜和碳譜)的檢測,驗證了所得產(chǎn)物的化學結(jié)構(gòu)。2.3,4-二氫吡喃與2-羥甲基對苯二酚結(jié)構(gòu)中的醇羥基在催化劑作用下,反應生成液晶中問體2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)對苯二酚。實驗過程中探索了多種催化劑對產(chǎn)物產(chǎn)率的影響,當催化劑選用對甲苯磺酸吡啶摀鹽時,所得產(chǎn)物的產(chǎn)率最高,為40.82%,通過傅里葉紅外光譜、核磁共振(氫譜和碳譜)等表征方法確定了產(chǎn)物的化學結(jié)構(gòu)。3.對甲氧基苯甲酸和2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)對苯二酚在DIC、DMAP催化作用下完成酯化,合成目標產(chǎn)物2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)-1,4-苯亞基雙(4-甲氧基苯甲酸)酯,產(chǎn)率可達到40.80%,通過核磁共振(氫譜和碳譜)的檢測,驗證了所得產(chǎn)物的化學結(jié)構(gòu)。4.2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)對苯二酚和自主合成的對丁氧基苯甲酸在DCC、DMAP催化下發(fā)生酯化反應,合成2-(((四氫-2H-吡喃-2-基)氧基)甲基)-1,4-苯亞基雙(4-丁氧基苯甲酸)酯,所得產(chǎn)物產(chǎn)率最高,為43.21%,通過核磁共振(氫譜和碳譜)的檢測,驗證了所得產(chǎn)物的化學結(jié)構(gòu)。采用的原料價格低廉,反應條件溫和,較易實現(xiàn),且操作簡便,是本合成方法的幾大優(yōu)點。此法可合成多種液晶分子,有效地降低液晶分子的合成成本。
【關(guān)鍵詞】：丙烯酸酯類液晶 2-羥甲基對苯二酚 羥基保護 羥基酯化
【學位授予單位】：北京交通大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O621.25
【目錄】：

• 致謝5-6
• 摘要6-7
• ABSTRACT7-10
• 1 緒論10-22
• 1.1 液晶概述10-15
• 1.1.1 液晶的概念10-11
• 1.1.2 液晶的發(fā)現(xiàn)和發(fā)展11-13
• 1.1.3 液晶材料的分類13-14
• 1.1.4 液晶的應用14-15
• 1.2 側(cè)鏈型液晶聚合物15-18
• 1.2.1 側(cè)鏈型液晶聚合物簡介15-16
• 1.2.2 側(cè)鏈型液晶聚合物的分類16-18
• 1.3 側(cè)鏈型聚合物液晶單體的合成18-19
• 1.4 選題的目的和研究內(nèi)容19-22
• 2 2-羥甲基對苯二酚的合成與表征22-30
• 2.1 引言22-23
• 2.2 實驗試劑及儀器設備23-24
• 2.2.1 實驗試劑23
• 2.2.2 儀器設備23-24
• 2.2.3 產(chǎn)物的表征24
• 2.3 實驗部分24-25
• 2.4 結(jié)果與討論25-27
• 2.4.1 溶劑對產(chǎn)率的影響25-26
• 2.4.2 溫度對產(chǎn)率的影響26
• 2.4.3 反應時間對產(chǎn)率的影響26-27
• 2.4.4 最佳工藝的確定27
• 2.5 產(chǎn)物的結(jié)果表征27-29
• 2.6 本章小結(jié)29-30
• 3 2-羥甲基對苯二酚結(jié)構(gòu)中羥基的選擇性THP保護30-48
• 3.1 引言30-31
• 3.2 實驗試劑及儀器設備31-33
• 3.2.1 實驗試劑31-32
• 3.2.2 儀器設備32-33
• 3.2.3 產(chǎn)物的表征33
• 3.3 實驗部分33-39
• 3.3.1 化合物7的合成33-36
• 3.3.2 化合物7的酯化36-39
• 3.4 結(jié)果與討論39-40
• 3.4.1 不同催化劑的實驗結(jié)果39
• 3.4.2 酯化的實驗結(jié)果39-40
• 3.5 產(chǎn)物的結(jié)果表征40-47
• 3.5.1 紅外光譜分析40-41
• 3.5.2 核磁共振分析41-47
• 3.6 本章小結(jié)47-48
• 4 2-羥甲基對苯二酚結(jié)構(gòu)中羥基的選擇性酯化48-53
• 4.1 引言48-49
• 4.2 實驗試劑及儀器設備49-50
• 4.2.1 實驗試劑49
• 4.2.2 儀器設備49-50
• 4.2.3 化學物的表征50
• 4.3 實驗部分50-52
• 4.4 結(jié)果與討論52
• 4.5 本章小結(jié)52-53
• 5 結(jié)論53-54
• 參考文獻54-57
• 作者簡歷及攻讀碩士學位期間取得的研究成果57-59
• 學位論文數(shù)據(jù)集59

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本文編號：732494