發(fā)布時間：2017-08-23 02:29

  本文關鍵詞：生物樣品中重金屬的超聲酶萃及其AFS檢測技術研究

  更多相關文章： 超聲輔助酶法 修飾電極 電化學蒸汽發(fā)生

【摘要】：本論文首先詳細闡述了樣品前處理的主要方法,重點介紹了超聲輔助酶萃技術,并對電化學蒸氣發(fā)生技術的原理及其應用進行了歸納,進而開展了生物樣品中重金屬的超聲酶萃及原子熒光光譜檢測技術的研究工作。主要內容包括:超聲輔助酶法萃取技術的研究和應用,As(III)、Se(IV)、I-Hg和Me-Hg在修飾電極上的電化學蒸汽發(fā)生行為以及各種實驗參數(shù)的優(yōu)化,并對生物樣品進行分析。具體內容包括:首先,對超聲波水浴輔助酶萃用于糯米粉樣品提取As(III)和Cd進行了研究,分別對酶和萃取劑的種類及用量、超聲條件等因素進行了考察,發(fā)現(xiàn)萃取率只達微波萃取的55%。隨后又研究了超聲波水浴與超聲波探頭儀耦合方式提取糯米粉樣品提取As(III)和Cd,以期望提高萃取效率并縮短時間。在最佳的實驗條件下,As(III)和Cd的檢出限分別為0.0096μg L-1和0.0063μg L-1(3σ),相對標準偏差分別為2.2%和3.8%(n=11)。因此建立了雙頻超聲輔助酶法萃取糯米粉樣品中的As(III)和Cd。隨后,研究了As(III)、As(V)、Se(IV)和Se(VI)在半胱氨酸-碳糊修飾電極(L-Cys/CPE)上的電化學蒸氣發(fā)生行為。結果表明,As(III)和Se(IV)在L-Cys/CPE電極上的原子信號值與石墨電極相比增強了3倍,而且L-Cys/CPE電極的使用壽命長達100 h。通過對各種實驗參數(shù)的優(yōu)化,其方法檢出限分別為1.26μg L-1和3.35μg L-1,相對標準偏差分別為3.4%和4.2%,加標回收率分別為96.8%~102.8%和92.3%~104%。據(jù)此,我們建立了基于半胱氨酸-碳糊修飾電極的EVG-AFS檢測As(III)和Se(IV)的新方法。該方法不僅具有靈敏度高、準確性和重現(xiàn)性好等特點,且克服了以往修飾電極使用壽命短這一問題。利用本方法成功對中藥材中痕量As(III)和Se(IV)進行了分析檢測。最后,研究了HAuCl_4修飾石墨電極(Au-GE)對I-Hg和Me-Hg的電化學冷蒸氣發(fā)生行為。研究表明,以Au-GE電極作為陰極,I-Hg在1.6 mol L-1 HCOOH介質條件下可生成汞蒸氣,但Me-Hg無法檢測;Me-Hg在1.2 mol L-1 HCl介質條件下生成汞蒸氣。據(jù)此,我們建立了基于Au-GE修飾電極的EVG-AFS對汞的形態(tài)分析。采用本方法可成功對人體頭發(fā)中的痕量I-Hg和Me-Hg進行分析檢測。
【關鍵詞】：超聲輔助酶法 修飾電極 電化學蒸汽發(fā)生
【學位授予單位】：安徽工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;O657
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1.綜述9-24
• 1.1 樣品前處理的基本原則及常用的方法9-16
• 1.1.1 干法灰化法9-10
• 1.1.2 濕法消解法10-11
• 1.1.3 微波消解法11
• 1.1.4 萃取法11-16
• 1.2 酶萃取技術16-19
• 1.2.1 酶萃取原理16
• 1.2.2 加熱輔助酶萃取16
• 1.2.3 微波輔助酶萃取16
• 1.2.4 超聲輔助酶萃取16-17
• 1.2.5 影響酶萃取的參數(shù)17-19
• 1.3 重金屬檢測技術的研究19-21
• 1.3.1 原子吸收光譜19
• 1.3.2 原子發(fā)射光譜19-20
• 1.3.3 原子熒光光譜20-21
• 1.4 電化學蒸氣發(fā)生技術21-23
• 1.4.1 電化學氫化物發(fā)生裝置21-22
• 1.4.2 電極材料的選擇22
• 1.4.3 電化學氫化物技術的應用22-23
• 1.5 本研究課題的提出23-24
• 2.實驗部分24-30
• 2.1 儀器24
• 2.2 試劑24-25
• 2.3 實驗裝置與操作步驟25-29
• 2.3.1 雙頻超聲輔助酶法25-27
• 2.3.2 L-Cys/CPE電極-電化學蒸氣發(fā)生技術27-28
• 2.3.3 Au-GE電極-電化學蒸氣發(fā)生技術28-29
• 2.4 樣品的預處理29-30
• 2.4.1 糯米粉樣品29
• 2.4.2 中藥材樣品29
• 2.4.3 頭發(fā)樣品29-30
• 3.結果與討論30-62
• 3.1 雙頻超聲輔助酶法研究30-41
• 3.1.1 引言30-31
• 3.1.2 結果與討論31-41
• 3.1.3 小結41
• 3.2 碳糊修飾電極在電化學蒸氣發(fā)生中的應用41-50
• 3.2.1 引言41
• 3.2.2 結果與討論41-49
• 3.2.3 小結49-50
• 3.3 HAuCl_4修飾電極在電化學蒸氣發(fā)生中的應用50-62
• 3.3.1 引言50-51
• 3.3.2 結果與討論51-61
• 3.3.3 小結61-62
• 全文總結62-63
• 文獻63-75
• 在學研究成果75-76
• 致謝76

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 杜濟美;;超聲擠壓[J];新技術新工藝;1982年05期

2 賀慶華;;微孔超聲沖擠[J];電加工;1987年04期

3 韋良強;于杰;秦舒浩;何敏;;聚合物熔體超聲擠出技術研究綜述[J];塑料;2012年05期

4 王菊香,趙恂,潘進,尹新方;超聲電解法制備超細金屬粉的研究[J];材料科學與工程;2000年04期

5 彭蕾;陳剛;趙玉濤;王軍;黃康;;高能超聲對Mg_2Si/AZ91D復合材料的影響[J];材料科學與工藝;2012年01期

6 王菊香,潘進,趙恂,尹新方;超聲電解法制備超細金屬粉的研究[J];金屬功能材料;1997年03期

7 梁春虹;黃惠華;;超聲波場致效應對酶的影響[J];食品與機械;2007年02期

8 靳慧霞;董濱;孫穎;雷兆武;;超聲協(xié)同紫外滅活大腸桿菌實驗研究[J];環(huán)境科學與技術;2010年11期

9 黃慧丹;史益強;崔志芹;;超聲在結晶中的應用與進展[J];廣東化工;2013年06期

10 孫鳳梅;宋長江;翟啟杰;;超聲凝固細晶技術的研究與發(fā)展[J];現(xiàn)代鑄鐵;2008年06期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前9條

1 馮中營;吳勝舉;周鳳梅;黃利波;;超聲及其聯(lián)用技術的殺菌效果[A];中國聲學學會2007年青年學術會議論文集（上）[C];2007年

2 洪豫北;;超聲止孕方法與相關參數(shù)的選取[A];2010年超聲醫(yī)學和醫(yī)學超聲論壇會議論文集[C];2010年

3 劉剛;楊日福;張偉;范曉丹;李春梅;丘泰球;;超聲耦合其他技術的研究進展[A];中國聲學學會功率超聲分會2009年學術年會論文集[C];2009年

4 鄧永智;李文權;;海藻多糖的超聲水解[A];中國海洋學會海洋生物工程2005年學術年會論文集[C];2005年

5 邵健;陳洪振;繆新磊;朱永偉;;超聲調制電加工振動系統(tǒng)的優(yōu)化設計及試驗[A];第15屆全國特種加工學術會議論文集（下）[C];2013年

6 李儒荀;平雪良;孫廣能;;光、電、磁、聲在食品和發(fā)酵工業(yè)中的應用[A];中國機械工程學會包裝與食品工程分會第四屆學術年會論文集[C];1995年

7 賀慶華;;微孔超聲沖擠[A];第五屆全國電加工學術年會論文集（特種加工篇與綜合性論文篇）[C];1986年

8 郝長春;王欣敏;朱久玲;楊靜;何光曉;孫潤廣;;超聲控釋載藥脂質體影響因素[A];2013年全國功率超聲學術會議論文集[C];2013年

9 盧群;丘泰球;劉曉艷;羅登林;盧義剛;;超聲物理效應影響細胞膜通透性的研究[A];2004年全國物理聲學會議論文集[C];2004年

中國博士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前9條

1 梁雄;聚合物微塑件超聲模壓粉末成型方法及其塑化機理[D];哈爾濱工業(yè)大學;2015年

2 潘文磊;骨骼定量超聲檢測關鍵技術及其聲學效應研究[D];哈爾濱工業(yè)大學;2016年

3 范功端;水體中微囊藻的超聲控制技術研究[D];重慶大學;2012年

4 李輝;超聲、微波助萃取及分子印跡技術在中草藥活性成分分離分析中的研究與應用[D];湖南大學;2005年

5 劉彬;低頻超聲激活光敏化合物損傷蛋白質分子的研究[D];東北大學;2011年

6 袁鶴然;鋁合金超聲—交流TIG復合焊電弧行為與接頭組織性能研究[D];哈爾濱工業(yè)大學;2014年

7 王小梅;超聲對麥冬多糖結構、溶液行為及生物活性影響的研究[D];陜西師范大學;2013年

8 李姜;聚合物共混物熔體在超聲作用下的物理化學反應以及在注射過程中的結構演變[D];四川大學;2005年

9 王金剛;空化效應在強化EDTA降解及在模擬放射性廢水處理中的應用研究[D];中國原子能科學研究院;2007年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 葉飛;超聲脈沖改善微電鑄鎳鑄層反光性能研究[D];集美大學;2015年

2 宋e，

本文編號：722491