本文關(guān)鍵詞：生物樣品中重金屬的超聲酶萃及其AFS檢測(cè)技術(shù)研究

  更多相關(guān)文章： 超聲輔助酶法 修飾電極 電化學(xué)蒸汽發(fā)生

【摘要】：本論文首先詳細(xì)闡述了樣品前處理的主要方法,重點(diǎn)介紹了超聲輔助酶萃技術(shù),并對(duì)電化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)的原理及其應(yīng)用進(jìn)行了歸納,進(jìn)而開展了生物樣品中重金屬的超聲酶萃及原子熒光光譜檢測(cè)技術(shù)的研究工作。主要內(nèi)容包括:超聲輔助酶法萃取技術(shù)的研究和應(yīng)用,As(III)、Se(IV)、I-Hg和Me-Hg在修飾電極上的電化學(xué)蒸汽發(fā)生行為以及各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化,并對(duì)生物樣品進(jìn)行分析。具體內(nèi)容包括:首先,對(duì)超聲波水浴輔助酶萃用于糯米粉樣品提取As(III)和Cd進(jìn)行了研究,分別對(duì)酶和萃取劑的種類及用量、超聲條件等因素進(jìn)行了考察,發(fā)現(xiàn)萃取率只達(dá)微波萃取的55%。隨后又研究了超聲波水浴與超聲波探頭儀耦合方式提取糯米粉樣品提取As(III)和Cd,以期望提高萃取效率并縮短時(shí)間。在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下,As(III)和Cd的檢出限分別為0.0096μg L-1和0.0063μg L-1(3σ),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2%和3.8%(n=11)。因此建立了雙頻超聲輔助酶法萃取糯米粉樣品中的As(III)和Cd。隨后,研究了As(III)、As(V)、Se(IV)和Se(VI)在半胱氨酸-碳糊修飾電極(L-Cys/CPE)上的電化學(xué)蒸氣發(fā)生行為。結(jié)果表明,As(III)和Se(IV)在L-Cys/CPE電極上的原子信號(hào)值與石墨電極相比增強(qiáng)了3倍,而且L-Cys/CPE電極的使用壽命長(zhǎng)達(dá)100 h。通過(guò)對(duì)各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)的優(yōu)化,其方法檢出限分別為1.26μg L-1和3.35μg L-1,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.4%和4.2%,加標(biāo)回收率分別為96.8%~102.8%和92.3%~104%。據(jù)此,我們建立了基于半胱氨酸-碳糊修飾電極的EVG-AFS檢測(cè)As(III)和Se(IV)的新方法。該方法不僅具有靈敏度高、準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性好等特點(diǎn),且克服了以往修飾電極使用壽命短這一問(wèn)題。利用本方法成功對(duì)中藥材中痕量As(III)和Se(IV)進(jìn)行了分析檢測(cè)。最后,研究了HAuCl_4修飾石墨電極(Au-GE)對(duì)I-Hg和Me-Hg的電化學(xué)冷蒸氣發(fā)生行為。研究表明,以Au-GE電極作為陰極,I-Hg在1.6 mol L-1 HCOOH介質(zhì)條件下可生成汞蒸氣,但Me-Hg無(wú)法檢測(cè);Me-Hg在1.2 mol L-1 HCl介質(zhì)條件下生成汞蒸氣。據(jù)此,我們建立了基于Au-GE修飾電極的EVG-AFS對(duì)汞的形態(tài)分析。采用本方法可成功對(duì)人體頭發(fā)中的痕量I-Hg和Me-Hg進(jìn)行分析檢測(cè)。
【關(guān)鍵詞】：超聲輔助酶法 修飾電極 電化學(xué)蒸汽發(fā)生
【學(xué)位授予單位】：安徽工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O658.2;O657
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1.綜述9-24
• 1.1 樣品前處理的基本原則及常用的方法9-16
• 1.1.1 干法灰化法9-10
• 1.1.2 濕法消解法10-11
• 1.1.3 微波消解法11
• 1.1.4 萃取法11-16
• 1.2 酶萃取技術(shù)16-19
• 1.2.1 酶萃取原理16
• 1.2.2 加熱輔助酶萃取16
• 1.2.3 微波輔助酶萃取16
• 1.2.4 超聲輔助酶萃取16-17
• 1.2.5 影響酶萃取的參數(shù)17-19
• 1.3 重金屬檢測(cè)技術(shù)的研究19-21
• 1.3.1 原子吸收光譜19
• 1.3.2 原子發(fā)射光譜19-20
• 1.3.3 原子熒光光譜20-21
• 1.4 電化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)21-23
• 1.4.1 電化學(xué)氫化物發(fā)生裝置21-22
• 1.4.2 電極材料的選擇22
• 1.4.3 電化學(xué)氫化物技術(shù)的應(yīng)用22-23
• 1.5 本研究課題的提出23-24
• 2.實(shí)驗(yàn)部分24-30
• 2.1 儀器24
• 2.2 試劑24-25
• 2.3 實(shí)驗(yàn)裝置與操作步驟25-29
• 2.3.1 雙頻超聲輔助酶法25-27
• 2.3.2 L-Cys/CPE電極-電化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)27-28
• 2.3.3 Au-GE電極-電化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)28-29
• 2.4 樣品的預(yù)處理29-30
• 2.4.1 糯米粉樣品29
• 2.4.2 中藥材樣品29
• 2.4.3 頭發(fā)樣品29-30
• 3.結(jié)果與討論30-62
• 3.1 雙頻超聲輔助酶法研究30-41
• 3.1.1 引言30-31
• 3.1.2 結(jié)果與討論31-41
• 3.1.3 小結(jié)41
• 3.2 碳糊修飾電極在電化學(xué)蒸氣發(fā)生中的應(yīng)用41-50
• 3.2.1 引言41
• 3.2.2 結(jié)果與討論41-49
• 3.2.3 小結(jié)49-50
• 3.3 HAuCl_4修飾電極在電化學(xué)蒸氣發(fā)生中的應(yīng)用50-62
• 3.3.1 引言50-51
• 3.3.2 結(jié)果與討論51-61
• 3.3.3 小結(jié)61-62
• 全文總結(jié)62-63
• 文獻(xiàn)63-75
• 在學(xué)研究成果75-76
• 致謝76

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2 宋e，

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