本文關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法測(cè)定大米中鎘、鉛、砷和海水中金的研究

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【摘要】：本文主要綜述了鎘、鉛、砷和金元素的分析檢測(cè)方法,以及各自的分離富集方法。實(shí)驗(yàn)通過(guò)黃原酯棉分離富集大米中的鎘和鉛,吡咯烷二硫代氨基甲酸銨修飾的色譜硅膠分離富集樣品溶液中的砷,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法直接測(cè)定樣品中的鎘、鉛和砷。實(shí)驗(yàn)通過(guò)甲基異丁酮萃取金與硫脲、Hg和KI在酸性條件下生成的Au2HgI4,原子熒光光譜法間接測(cè)定海水中的金。大米樣品濕法消解后,用制備好的黃原酯棉吸附樣品溶液中的鎘和鉛,鹽酸溶液定量洗脫,在優(yōu)化的儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件下,鎘和鉛的線性范圍分別為0.5～20μg/L和1～20μg/L,線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9988和0.9967,檢出限分別為0.85μg/L和4.5μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.5%和2.3%,樣品加標(biāo)回收率分別為96%～104%和94%-102%。大米樣品經(jīng)過(guò)濕法消解,以硫脲-抗壞血酸作為還原劑和掩蔽劑,吡咯烷二硫代氨基甲酸銨修飾的色譜硅膠分離富集樣品中的砷,在優(yōu)化的儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件下,砷的線性范圍為0.1～20.0μg/L,線性相關(guān)系數(shù)為0.9930,方法檢出限為0.05μg//L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.75%,回收率在96%-106%之間。海水樣品中的金被海綿吸附,加入的硫脲可以與其形成配合物,在酸性條件下,配合物與汞,碘化鉀又形成穩(wěn)定的化合物Au2HgI4,其可以被甲基異丁酮萃取,在優(yōu)化的儀器參數(shù)和實(shí)驗(yàn)條件下,金的線性范圍為0～40μg/L,線性相關(guān)系數(shù)為0.9966,檢出限為0.0219μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.27%,回收率為98%-100%。
【關(guān)鍵詞】：原子熒光光譜法 鎘 鉛 砷 金
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 符號(hào)說(shuō)明11-12
• 第一章 緒論12-27
• 1.1 原子熒光分析法12-18
• 1.1.1 原子熒光光譜法的原理12-15
• 1.1.2 原子熒光光譜儀裝置的結(jié)構(gòu)15-16
• 1.1.3 原子熒光光譜分析的特點(diǎn)16-17
• 1.1.4 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的原理17-18
• 1.2 同時(shí)測(cè)定鎘和鉛的方法18-20
• 1.2.1 溶出伏安法18-19
• 1.2.2 火焰原子吸收光譜法19
• 1.2.3 石墨爐原子吸收光譜法19
• 1.2.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法19-20
• 1.2.5 原子熒光光譜法20
• 1.3 測(cè)定砷的方法20-22
• 1.3.1 火焰原子吸收光譜法20-21
• 1.3.2 石墨爐原子吸收法21
• 1.3.3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法21
• 1.3.4 原子熒光光譜法21-22
• 1.4 測(cè)定金的方法22-23
• 1.4.1 碘量法22
• 1.4.2 石墨爐原子吸收光譜法22
• 1.4.3 火焰原子吸收光譜法22-23
• 1.4.4 原子熒光光譜法23
• 1.5 樣品分離富集的方法23-26
• 1.5.1 鎘和鉛的分離富集方法23-24
• 1.5.2 砷的分離富集方法24-25
• 1.5.3 金的分離富集方法25-26
• 1.6 研究課題的內(nèi)容及意義26-27
• 第二章 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的鎘和鉛27-45
• 2.1 引言27-28
• 2.2 試驗(yàn)部分28-31
• 2.2.1 主要儀器和優(yōu)化參數(shù)28-29
• 2.2.2 主要試劑及配制29-30
• 2.2.3 黃原酯棉的制備30
• 2.2.4 大米樣品預(yù)處理30-31
• 2.2.5 實(shí)驗(yàn)方法31
• 2.3 結(jié)果與討論31-44
• 2.3.1 燈電流的選擇31-32
• 2.3.2 負(fù)高壓的選擇32-33
• 2.3.3 原子化器高度的選擇33-34
• 2.3.4 載氣流量的選擇34-35
• 2.3.5 屏蔽氣流量的選擇35
• 2.3.6 氫化物發(fā)生體系鹽酸濃度的選擇35-36
• 2.3.7 還原劑濃度的選擇36-37
• 2.3.8 吸附溶液酸度的選擇37-38
• 2.3.9 洗脫液的選擇38-40
• 2.3.10 流速對(duì)吸附率的影響40
• 2.3.11 飽和吸附量及吸附模式40-42
• 2.3.12 鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線42
• 2.3.13 干擾試驗(yàn)42-43
• 2.3.14 方法檢出限和精密度43
• 2.3.15 樣品測(cè)定和加標(biāo)回收43-44
• 2.4 結(jié)論44-45
• 第三章 APDC固相萃取-原子熒光光譜法測(cè)定大米中的砷45-59
• 3.1 引言45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分45-48
• 3.2.1 主要儀器和儀器參數(shù)45-46
• 3.2.2 主要試劑及配制46-47
• 3.2.3 吸附劑的處理和柱的制備47-48
• 3.2.4 大米前處理48
• 3.2.5 實(shí)驗(yàn)方法48
• 3.3 結(jié)果與討論48-57
• 3.3.1 氫化物反應(yīng)體系酸度的選擇48-49
• 3.3.2 還原劑濃度的選擇49-50
• 3.3.3 樣品溶液pH的影響50-51
• 3.3.4 洗脫液pH對(duì)洗脫的影響51-52
• 3.3.5 洗脫液體積對(duì)洗脫的影響52-53
• 3.3.6 洗脫液流速對(duì)洗脫的影響53-54
• 3.3.7 吸附容量54
• 3.3.8 干擾離子54-55
• 3.3.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線55-56
• 3.3.10 檢出限和精密度56
• 3.3.11 樣品分析及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證56-57
• 3.4 結(jié)論57-59
• 第四章 甲基異丁酮萃取-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測(cè)定海水中的金59-70
• 4.1 引言59
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分59-62
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器參數(shù)59-60
• 4.2.2 主要試劑及配制60-61
• 4.2.3 海水前處理61-62
• 4.2.4 樣品測(cè)定62
• 4.3 結(jié)果與討論62-69
• 4.3.1 氫化物發(fā)生體系鹽酸濃度的選擇62-63
• 4.3.2 還原劑濃度的選擇63
• 4.3.3 萃取劑及酸度的選擇63-64
• 4.3.4 甲基異丁酮的用量選擇64-65
• 4.3.5 KI用量試驗(yàn)65-66
• 4.3.6 Hg、KI和Au對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響66-67
• 4.3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線67-68
• 4.3.8 檢出限及精密度68
• 4.3.9 樣品的測(cè)定及加標(biāo)回收68-69
• 4.4 結(jié)論69-70
• 第五章 結(jié)論與展望70-72
• 5.1 結(jié)論70
• 5.2 展望70-72
• 參考文獻(xiàn)72-84
• 致謝84-85
• 攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄85

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本文編號(hào)：716972