發(fā)布時間：2017-08-21 18:00

  本文關鍵詞：空心金銀雙金屬球SERS基底的構建及其用于亞硝酸根離子的檢測

  更多相關文章： 空心金銀雙金屬球 基底 表面增強拉曼散射 格里斯顯色反應 亞硝酸根離子

【摘要】：表面增強拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering, SERS)技術作為一種新興的光譜分析技術,具有穩(wěn)定、不易猝滅、損壞小、不受水的干擾以及指紋識別等特征,在生物、化學和醫(yī)學等領域有了很廣泛的應用。隨著納米技術的發(fā)展,研究者們已經(jīng)合成了具有SERS活性的各種形狀的納米結構。其中雙金屬結構結合了貴金屬金、銀所共有的理化特性,具有更好的SERS增強效果、穩(wěn)定性和生物相容性。同時,由于空心納米材料在制備過程中形成的金屬層多孔狀開放式結構而引起電磁場的大大增強,隨之產(chǎn)生的“熱點”也超過實心納米材料,其SERS增強效果也得到有效增強。因而,近年來空心金銀雙金屬結構得到了更多研究者的關注和更廣泛的應用。利用液滴自組裝法對空心金銀雙金屬結構進行組裝,可以獲得更優(yōu)異的SERS效應。而信號增強效果極好的SERS基底則在無機離子檢測領域具有巨大的應用潛能。本文利用種子介導法制備的金納米殼為前體,然后采用還原硝酸銀以及氫氟酸腐蝕二氧化硅等方法制備了形貌和大小均一、穩(wěn)定性好且具有好的SERS增強效果的空心金銀雙金屬球。在此基礎上采用液滴自組裝法制得了排列緊密有序、穩(wěn)定性好以及獲取信號均一的SERS基底。利用基底的優(yōu)良特性,通過格里斯顯色反應與SERS技術的結合,實現(xiàn)了亞硝酸根離子的高靈敏性、高選擇性檢測。具體工作內容如下：1.空心金銀雙金屬球的制備與表征。首先利用種子介導法制備了金納米殼,即在直徑為-110nm的Si02表面進行氨基化并吸附2～3nm的金納米顆粒(GNPs),以所形成的SiO2/GNPs復合顆粒為金納米殼的生長前體,以過氧化氫為還原劑,在前體表面GNPs的催化下不斷還原氯金酸生成金顆粒,并不斷沉積在前體上,逐漸生成一定厚度的完整的金納米殼。然后以金納米殼為前體,采用還原硝酸銀法在金納米殼表面形成一定厚度的銀殼。最后用低濃度氫氟酸溶液腐蝕其Si02內核形成空心金銀雙金屬球。其形貌和光學特性分別用SEM和拉曼光譜儀表征。結果表明通過種子介導法制備的空心金銀雙金屬球不僅具有優(yōu)異的SERS效應,而且具有較好的均一性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。2.空心金銀雙金屬SERS基底的構建與表征。采用液滴自組裝法制備空心金銀雙金屬SERS基底,可通過控制溫度、液滴濃度、滴液量以及導電玻璃表面親疏水性,制得排列疏散、排列較為緊密有序以及排列緊密有序的三類空心金銀雙金屬球S ERS基底。對這三種SERS基底的形貌和光學特性分別用SEM和拉曼光譜儀進行表征,并對排列較為緊密有序和排列緊密有序的兩類空心金銀雙金屬球SERS基底的SERS增強效果以及獲取信號的均一性進行評估。結果表明我們在采用液滴自組裝法時可選擇合適的溫度、液滴濃度、滴液量以及導電玻璃表面親疏水性而得到排列緊密有序、SERS增強效果好以及獲取信號均一的SERS基底,且該方法具有良好的可重復性。3.空心金銀雙金屬SERS基底用于亞硝酸根離子的檢測。通過格里斯顯色反應與SERS技術的結合,我們可以實現(xiàn)亞硝酸根離子的高靈敏性、高選擇性檢測。首先,4氨基苯硫酚(4-ATP)經(jīng)pH為酸性的亞硝酸鈉溶液處理后形成一個重氮鹽,形成的重氮鹽與偶聯(lián)劑1-萘胺(NA)反應產(chǎn)生一個穩(wěn)定的偶氮化合物。在亞硝酸根離子高濃度的條件下,該反應過程會有明顯的顏色變化,可通過反應過程的顏色變化來檢測亞硝酸根離子;而在低濃度下,該反應過程無明顯的顏色變化,可通過制得的空心金銀雙金屬球SERS基底檢測最終反應物隨亞硝酸根離子濃度的變化而引起的拉曼光譜強度的變化來實現(xiàn)亞硝酸根離子檢測。實驗結果表明該方法對檢測亞硝酸根離子具有高靈敏性和高選擇性。
【關鍵詞】：空心金銀雙金屬球 基底 表面增強拉曼散射 格里斯顯色反應 亞硝酸根離子
【學位授予單位】：東南大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O614.12;O657.37
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 緒論10-28
• 1.1 選題背景10-11
• 1.2 表面增強拉曼散射11-13
• 1.2.1 拉曼散射現(xiàn)象11-12
• 1.2.2 表面增強拉曼散射及其增強機理12-13
• 1.3 貴金屬納米材料的研究概況13-19
• 1.3.1 單金屬納米結構14-16
• 1.3.2 多金屬納米復合結構16-17
• 1.3.3 貴金屬納米材料SERS基底的構建17-19
• 1.4 檢測亞硝酸根離子的方法19-22
• 1.4.1 格里斯顯色反應法19
• 1.4.2 熒光光譜法19-20
• 1.4.3 電化學檢測法20
• 1.4.4 表面增強拉曼散射法20-22
• 1.5 本論文的研究目的和主要研究內容22-23
• 參考文獻23-28
• 第二章 空心金銀雙金屬球的制備與表征28-39
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實驗部分29-32
• 2.2.1 試劑和材料29
• 2.2.2 儀器與設備29-30
• 2.2.3 空心金銀雙金屬球的制備30-31
• 2.2.4 表征31-32
• 2.3 結果與討論32-36
• 2.3.1 空心金銀雙金屬球的制備過程32
• 2.3.2 空心金銀雙金屬球制備過程的形貌表征32-33
• 2.3.3 空心金銀雙金屬球制備過程的光學性質表征33-34
• 2.3.4 包裹不同厚度的銀層對復合材料SERS效果的影響34-35
• 2.3.5 空心金銀雙金屬球的穩(wěn)定性表征35-36
• 2.4 本章小結36-37
• 參考文獻37-39
• 第三章 空心金銀雙金屬球SERS基底的制備與表征39-47
• 3.1 引言39-40
• 3.2 實驗部分40-42
• 3.2.1 試劑和材料40
• 3.2.2 儀器與設備40
• 3.2.3 液滴自組裝法制備空心金銀雙金屬球SERS基底40-41
• 3.2.4 空心金銀雙金屬球基底的SERS效應檢測41
• 3.2.5 表征41-42
• 3.3 結果與分析42-44
• 3.3.1 空心金銀雙金屬球SERS基底42-43
• 3.3.2 兩種空心金銀雙金屬球基底的拉曼性質比較43-44
• 3.4 本章小結44-45
• 參考文獻45-47
• 第四章 空心金銀雙金屬球SERS基底用于亞硝酸根離子的檢測47-57
• 4.1 引言47-48
• 4.2 實驗部分48-50
• 4.2.1 試劑和材料48-49
• 4.2.2 儀器與設備49
• 4.2.3 空心金銀雙金屬球SERS基底的制備49
• 4.2.4 檢測亞硝酸根離子49
• 4.2.5 表征49-50
• 4.3 結果與分析50-54
• 4.3.1 空心金銀雙金屬SERS基底用于NO_2~-的檢測過程50
• 4.3.2 NO_2~-檢測過程的表征50-51
• 4.3.3 檢測NO_2~-51-53
• 4.3.4 專一性檢測53-54
• 4.4 本章小結54-55
• 參考文獻55-57
• 第五章 總結與展望57-59
• 碩士期間的研究成果59-60
• 致謝60

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本文編號：714300