本文關(guān)鍵詞：空心金銀雙金屬球SERS基底的構(gòu)建及其用于亞硝酸根離子的檢測(cè)

  更多相關(guān)文章： 空心金銀雙金屬球 基底 表面增強(qiáng)拉曼散射 格里斯顯色反應(yīng) 亞硝酸根離子

【摘要】：表面增強(qiáng)拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering, SERS)技術(shù)作為一種新興的光譜分析技術(shù),具有穩(wěn)定、不易猝滅、損壞小、不受水的干擾以及指紋識(shí)別等特征,在生物、化學(xué)和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域有了很廣泛的應(yīng)用。隨著納米技術(shù)的發(fā)展,研究者們已經(jīng)合成了具有SERS活性的各種形狀的納米結(jié)構(gòu)。其中雙金屬結(jié)構(gòu)結(jié)合了貴金屬金、銀所共有的理化特性,具有更好的SERS增強(qiáng)效果、穩(wěn)定性和生物相容性。同時(shí),由于空心納米材料在制備過(guò)程中形成的金屬層多孔狀開(kāi)放式結(jié)構(gòu)而引起電磁場(chǎng)的大大增強(qiáng),隨之產(chǎn)生的“熱點(diǎn)”也超過(guò)實(shí)心納米材料,其SERS增強(qiáng)效果也得到有效增強(qiáng)。因而,近年來(lái)空心金銀雙金屬結(jié)構(gòu)得到了更多研究者的關(guān)注和更廣泛的應(yīng)用。利用液滴自組裝法對(duì)空心金銀雙金屬結(jié)構(gòu)進(jìn)行組裝,可以獲得更優(yōu)異的SERS效應(yīng)。而信號(hào)增強(qiáng)效果極好的SERS基底則在無(wú)機(jī)離子檢測(cè)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛能。本文利用種子介導(dǎo)法制備的金納米殼為前體,然后采用還原硝酸銀以及氫氟酸腐蝕二氧化硅等方法制備了形貌和大小均一、穩(wěn)定性好且具有好的SERS增強(qiáng)效果的空心金銀雙金屬球。在此基礎(chǔ)上采用液滴自組裝法制得了排列緊密有序、穩(wěn)定性好以及獲取信號(hào)均一的SERS基底。利用基底的優(yōu)良特性,通過(guò)格里斯顯色反應(yīng)與SERS技術(shù)的結(jié)合,實(shí)現(xiàn)了亞硝酸根離子的高靈敏性、高選擇性檢測(cè)。具體工作內(nèi)容如下：1.空心金銀雙金屬球的制備與表征。首先利用種子介導(dǎo)法制備了金納米殼,即在直徑為-110nm的Si02表面進(jìn)行氨基化并吸附2～3nm的金納米顆粒(GNPs),以所形成的SiO2/GNPs復(fù)合顆粒為金納米殼的生長(zhǎng)前體,以過(guò)氧化氫為還原劑,在前體表面GNPs的催化下不斷還原氯金酸生成金顆粒,并不斷沉積在前體上,逐漸生成一定厚度的完整的金納米殼。然后以金納米殼為前體,采用還原硝酸銀法在金納米殼表面形成一定厚度的銀殼。最后用低濃度氫氟酸溶液腐蝕其Si02內(nèi)核形成空心金銀雙金屬球。其形貌和光學(xué)特性分別用SEM和拉曼光譜儀表征。結(jié)果表明通過(guò)種子介導(dǎo)法制備的空心金銀雙金屬球不僅具有優(yōu)異的SERS效應(yīng),而且具有較好的均一性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。2.空心金銀雙金屬SERS基底的構(gòu)建與表征。采用液滴自組裝法制備空心金銀雙金屬SERS基底,可通過(guò)控制溫度、液滴濃度、滴液量以及導(dǎo)電玻璃表面親疏水性,制得排列疏散、排列較為緊密有序以及排列緊密有序的三類空心金銀雙金屬球S ERS基底。對(duì)這三種SERS基底的形貌和光學(xué)特性分別用SEM和拉曼光譜儀進(jìn)行表征,并對(duì)排列較為緊密有序和排列緊密有序的兩類空心金銀雙金屬球SERS基底的SERS增強(qiáng)效果以及獲取信號(hào)的均一性進(jìn)行評(píng)估。結(jié)果表明我們?cè)诓捎靡旱巫越M裝法時(shí)可選擇合適的溫度、液滴濃度、滴液量以及導(dǎo)電玻璃表面親疏水性而得到排列緊密有序、SERS增強(qiáng)效果好以及獲取信號(hào)均一的SERS基底,且該方法具有良好的可重復(fù)性。3.空心金銀雙金屬SERS基底用于亞硝酸根離子的檢測(cè)。通過(guò)格里斯顯色反應(yīng)與SERS技術(shù)的結(jié)合,我們可以實(shí)現(xiàn)亞硝酸根離子的高靈敏性、高選擇性檢測(cè)。首先,4氨基苯硫酚(4-ATP)經(jīng)pH為酸性的亞硝酸鈉溶液處理后形成一個(gè)重氮鹽,形成的重氮鹽與偶聯(lián)劑1-萘胺(NA)反應(yīng)產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的偶氮化合物。在亞硝酸根離子高濃度的條件下,該反應(yīng)過(guò)程會(huì)有明顯的顏色變化,可通過(guò)反應(yīng)過(guò)程的顏色變化來(lái)檢測(cè)亞硝酸根離子;而在低濃度下,該反應(yīng)過(guò)程無(wú)明顯的顏色變化,可通過(guò)制得的空心金銀雙金屬球SERS基底檢測(cè)最終反應(yīng)物隨亞硝酸根離子濃度的變化而引起的拉曼光譜強(qiáng)度的變化來(lái)實(shí)現(xiàn)亞硝酸根離子檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法對(duì)檢測(cè)亞硝酸根離子具有高靈敏性和高選擇性。
【關(guān)鍵詞】：空心金銀雙金屬球 基底 表面增強(qiáng)拉曼散射 格里斯顯色反應(yīng) 亞硝酸根離子
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O614.12;O657.37
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 緒論10-28
• 1.1 選題背景10-11
• 1.2 表面增強(qiáng)拉曼散射11-13
• 1.2.1 拉曼散射現(xiàn)象11-12
• 1.2.2 表面增強(qiáng)拉曼散射及其增強(qiáng)機(jī)理12-13
• 1.3 貴金屬納米材料的研究概況13-19
• 1.3.1 單金屬納米結(jié)構(gòu)14-16
• 1.3.2 多金屬納米復(fù)合結(jié)構(gòu)16-17
• 1.3.3 貴金屬納米材料SERS基底的構(gòu)建17-19
• 1.4 檢測(cè)亞硝酸根離子的方法19-22
• 1.4.1 格里斯顯色反應(yīng)法19
• 1.4.2 熒光光譜法19-20
• 1.4.3 電化學(xué)檢測(cè)法20
• 1.4.4 表面增強(qiáng)拉曼散射法20-22
• 1.5 本論文的研究目的和主要研究?jī)?nèi)容22-23
• 參考文獻(xiàn)23-28
• 第二章 空心金銀雙金屬球的制備與表征28-39
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-32
• 2.2.1 試劑和材料29
• 2.2.2 儀器與設(shè)備29-30
• 2.2.3 空心金銀雙金屬球的制備30-31
• 2.2.4 表征31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-36
• 2.3.1 空心金銀雙金屬球的制備過(guò)程32
• 2.3.2 空心金銀雙金屬球制備過(guò)程的形貌表征32-33
• 2.3.3 空心金銀雙金屬球制備過(guò)程的光學(xué)性質(zhì)表征33-34
• 2.3.4 包裹不同厚度的銀層對(duì)復(fù)合材料SERS效果的影響34-35
• 2.3.5 空心金銀雙金屬球的穩(wěn)定性表征35-36
• 2.4 本章小結(jié)36-37
• 參考文獻(xiàn)37-39
• 第三章 空心金銀雙金屬球SERS基底的制備與表征39-47
• 3.1 引言39-40
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分40-42
• 3.2.1 試劑和材料40
• 3.2.2 儀器與設(shè)備40
• 3.2.3 液滴自組裝法制備空心金銀雙金屬球SERS基底40-41
• 3.2.4 空心金銀雙金屬球基底的SERS效應(yīng)檢測(cè)41
• 3.2.5 表征41-42
• 3.3 結(jié)果與分析42-44
• 3.3.1 空心金銀雙金屬球SERS基底42-43
• 3.3.2 兩種空心金銀雙金屬球基底的拉曼性質(zhì)比較43-44
• 3.4 本章小結(jié)44-45
• 參考文獻(xiàn)45-47
• 第四章 空心金銀雙金屬球SERS基底用于亞硝酸根離子的檢測(cè)47-57
• 4.1 引言47-48
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分48-50
• 4.2.1 試劑和材料48-49
• 4.2.2 儀器與設(shè)備49
• 4.2.3 空心金銀雙金屬球SERS基底的制備49
• 4.2.4 檢測(cè)亞硝酸根離子49
• 4.2.5 表征49-50
• 4.3 結(jié)果與分析50-54
• 4.3.1 空心金銀雙金屬SERS基底用于NO_2~-的檢測(cè)過(guò)程50
• 4.3.2 NO_2~-檢測(cè)過(guò)程的表征50-51
• 4.3.3 檢測(cè)NO_2~-51-53
• 4.3.4 專一性檢測(cè)53-54
• 4.4 本章小結(jié)54-55
• 參考文獻(xiàn)55-57
• 第五章 總結(jié)與展望57-59
• 碩士期間的研究成果59-60
• 致謝60

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