發(fā)布時間：2017-08-17 00:30

  本文關鍵詞：離子液體微乳液的構建及其在淀粉納米微球合成中的應用

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【摘要】：離子液體可以替代傳統微乳液(油相、水相以及表面活性劑)中的一相甚至兩相來構建離子液體微乳液體系。淀粉納米微球是淀粉分子上的羥基與交聯劑在一定條件下發(fā)生交聯后形成的,粒徑大小在1~1000 nm之間,微觀狀態(tài)下呈圓球狀,具有較高膠體穩(wěn)定性和優(yōu)異的吸附性能。本文以離子液體微乳液為反應體系合成淀粉納米微球,納米顆粒的形成是在微乳液液滴內完成的,液滴大小控制了微球顆粒的長大,因此通過控制微乳液的液滴粒徑可以得到特定尺寸的淀粉微球。以離子液體[Omim]Tf_2N為非極性相,在表面活性劑[C_(16)mim]Br和助表面活性劑正丁醇的作用下,與H_2O構建離子液體微乳液,研究了不同比例的復合表面活性劑對體系增溶H_2O的影響,并采用擬三元相圖、電導率和動態(tài)光閃射技術考察了離子液體微乳液的性質。以W/IL微乳液為反應體系,可溶性淀粉為原料,環(huán)氧氯丙烷為交聯劑制備淀粉納米微球。采用兩步法設計合成新型堿性離子液體[C_3OHmim]Ac,利用紅外光譜(FTIR)、核磁(1HNMR)以及電噴霧電離質譜(ESI-MS)對離子液體進行結構分析,證明[C_3OHmim]Ac已成功合成。以[C_3OHmim]Ac作為極性相構建[C_3OHmim]Ac/TX-100+正丁醇/環(huán)己烷微乳液體系,并研究了離子液體微乳液的性質。通過偏光十字法研究了淀粉在[C_3OHmim]Ac的溶解性能,并以IL/O為反應體系,普通玉米淀粉以及OSA玉米淀粉為原料,環(huán)氧氯丙烷為交聯劑制備淀粉納米微球。采用紅外光譜(FTIR)、掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射(XRD)和動態(tài)光散射(DLS)技術對淀粉納米微球的結構及性質進行了表征,FTIR證明了淀粉分子間交聯反應的發(fā)生,而XRD圖譜顯示淀粉的結晶結構遭到破壞;SEM結果顯示淀粉納米微球是球狀顆粒,DLS結果表明淀粉納米微球具有較小的粒徑和較窄的粒徑分布范圍。以淀粉納米微球為載體,吲哚美辛為模型藥物,研究了載藥時間、載藥溫度以及吲哚美辛濃度對淀粉納米微球載藥性能的影響。結果表明隨著時間的增加,淀粉納米微球的載藥量和包封率均出現先增大后減小的趨勢;在所考察的溫度范圍內,隨著載藥溫度的升高,兩種淀粉納米微球對吲哚美辛的載藥量和包封率也同樣均是先增大后減小;隨著吲哚美辛濃度的增加,淀粉納米微球載藥量呈現增加的趨勢,但是包封率卻呈現下降的趨勢。載藥淀粉納米微球隨著時間的增加對吲哚美辛的體外釋藥分為三個階段:快速釋放階段、緩慢釋放階段以及平衡緩釋階段。
【關鍵詞】：離子液體微乳液 淀粉納米微球 載藥性能 釋藥性能
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O636.12
【目錄】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 緒論12-22
• 1.1 離子液體的簡介12-14
• 1.1.1 離子液體的發(fā)展12
• 1.1.2 離子液體的分類和性質12-13
• 1.1.3 離子液體的合成13-14
• 1.2 離子液體的應用14-18
• 1.2.1 離子液體對天然碳水化合物溶解的研究14-15
• 1.2.2 離子液體在微乳液體系中的應用15-18
• 1.2.2.1 離子液體作為極性相15-16
• 1.2.2.2 離子液體作為非極性相16
• 1.2.2.3 離子液體作為表面活性劑16
• 1.2.2.4 由兩種以上離子液體參與構建微乳液體系16-17
• 1.2.2.5 離子液體微乳液的應用17-18
• 1.2.3 離子液體的其他應用18
• 1.3 淀粉微球的研究18-20
• 1.3.1 淀粉的性質18-19
• 1.3.2 淀粉微球種類以及在醫(yī)藥中的應用19
• 1.3.3 淀粉微球的制備技術19-20
• 1.4 本課題的選題依據以及主要研究內容20-22
• 1.4.1 選題依據20-21
• 1.4.2 研究內容21-22
• 第二章 離子液體取代兩相構建微乳液及其體系下淀粉納米微球的合成22-35
• 2.1 引言22-23
• 2.2 試劑與儀器23-24
• 2.2.1 實驗試劑23-24
• 2.2.2 實驗儀器與設備24
• 2.3 實驗方法24-27
• 2.3.1 復合表面活性劑的選擇24-25
• 2.3.1.1 H_2O在不同比例[C_(16)mim]Br/正丁醇的微乳液中增溶量24-25
• 2.3.1.2 H_2O在不同質量分數的復合表面活性劑微乳液中增溶量25
• 2.3.2 離子液體微乳液微觀結構的研究25-26
• 2.3.2.1 離子液體微乳液三元相圖25-26
• 2.3.2.2 離子液體微乳液電導率的測定26
• 2.3.2.3 離子液體微乳液粒徑測定26
• 2.3.3 淀粉納米微球的合成26-27
• 2.3.4 淀粉納米微球結構測定27
• 2.3.4.1 紅外光譜分析（FTIR）27
• 2.3.4.2 X-射線衍射(XRD)27
• 2.3.4.3 顆粒形貌分析27
• 2.3.4.4 淀粉納米微球粒徑分析27
• 2.4 結果與討論27-33
• 2.4.1 離子液體微乳液擬三元相圖27-28
• 2.4.2 離子液體微乳液電導率28-29
• 2.4.3 離子液體微乳液粒徑分布29-31
• 2.4.4 淀粉納米微球FTIR圖譜31
• 2.4.5 淀粉納米微球XRD圖譜31-32
• 2.4.6 淀粉納米微球顆粒形貌分析32-33
• 2.4.7 淀粉納米微球粒徑分析33
• 2.5 本章小結33-35
• 第三章 新型堿性離子液體的合成35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 試劑與儀器35-36
• 3.2.1 實驗試劑35-36
• 3.2.2 實驗儀器與設備36
• 3.3 實驗方法36-39
• 3.3.1 [C_3OHmim]Ac（1-（3-羥基）丙基-3 甲基咪唑醋酸鹽）的合成36-38
• 3.3.2 離子液體紅外光譜測定38
• 3.3.3 ~1H NMR核磁共振譜圖測定38
• 3.3.4 電噴霧電離質譜（ESI-MS）38
• 3.3.5 離子液體極性測定38
• 3.3.6 偏光十字法測定淀粉/離子液體溶液38-39
• 3.4 結果與討論39-44
• 3.4.1 離子液體的紅外圖譜分析39
• 3.4.2 離子液體的核磁圖譜分析39-41
• 3.4.3 離子液體的ESI-MS分析41-42
• 3.4.4 離子液體的極性分析42-43
• 3.4.5 淀粉在離子液體中溶解情況43-44
• 3.5 本章小結44-45
• 第四章 新型堿性離子液體參與微乳液構建及其體系下淀粉納米微球的合成45-59
• 4.1 引言45-46
• 4.2 試劑與儀器46-47
• 4.2.1 實驗試劑46
• 4.2.2 實驗儀器與設備46-47
• 4.3 實驗方法47-51
• 4.3.1 復合表面活性劑的選擇47-48
• 4.3.1.1 [C_3OHmim]Ac在不同比例TX-100/正丁醇的微乳液中增溶量47-48
• 4.3.1.2 [C_3OHmim]Ac在不同質量分數的表面活性劑微乳液中增溶量48
• 4.3.2 離子液體微乳液構建及性質測定48-49
• 4.3.2.1 離子液體微乳液三元相圖48
• 4.3.2.2 離子液體微乳液電導率的測定48-49
• 4.3.2.3 離子液體微乳液粒徑測定49
• 4.3.3 淀粉納米微球的合成49-50
• 4.3.3.1 辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯的合成49-50
• 4.3.3.2 OSA改性淀粉納米微球的合成50
• 4.3.4 淀粉納米微球結構測定50-51
• 4.3.4.1 紅外光譜分析（FTIR）50
• 4.3.4.2 X-射線衍射(XRD)50-51
• 4.3.4.3 顆粒形貌分析51
• 4.3.4.4 淀粉納米微球粒徑分析51
• 4.4 結果與討論51-57
• 4.4.1 擬三元相圖51-52
• 4.4.2 離子液體微乳液電導率測定52-53
• 4.4.3 離子液體微乳液粒徑測定53-54
• 4.4.4 淀粉納米微球FTIR分析54-55
• 4.4.5 淀粉納米微球晶體結構分析55-56
• 4.4.6 淀粉納米微球顆粒形貌分析56
• 4.4.7 淀粉納米微球粒徑分析56-57
• 4.5 本章小結57-59
• 第五章 淀粉納米微球載藥性能研究59-70
• 5.1 引言59
• 5.2 試劑與儀器59-60
• 5.2.1 實驗試劑59-60
• 5.2.2 實驗儀器60
• 5.3 實驗方法60-63
• 5.3.1 磷酸鹽緩沖溶液的配制60-61
• 5.3.2 吲哚美辛最大波長的確定以及標準曲線的繪制61
• 5.3.2.1 吲哚美辛最大波長的選擇61
• 5.3.2.2 吲哚美辛標準曲線的繪制61
• 5.3.3 淀粉納米微球對吲哚美辛載藥量和包封率的測定61-62
• 5.3.4 不同因素對淀粉納米微球吸附吲哚美辛的影響62
• 5.3.4.1 時間對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響62
• 5.3.4.2 溫度對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響62
• 5.3.4.3 藥物濃度對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響62
• 5.3.5 淀粉納米載藥微球體外釋藥性研究62-63
• 5.4 結果與討論63-69
• 5.4.1 吲哚美辛最大吸收波長的確定63-64
• 5.4.2 吲哚美辛標準曲線的繪制64
• 5.4.3 不同因素對淀粉納米微球吸附吲哚美辛的影響64-68
• 5.4.3.1 時間對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響65-66
• 5.4.3.2 溫度對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響66-67
• 5.4.3.3 吲哚美辛濃度對淀粉納米微球載藥量和包封率的影響67-68
• 5.4.4 淀粉納米載藥微球體外釋藥性研究68-69
• 5.5 本章小結69-70
• 第六章 結論與展望70-73
• 一 結論70-72
• 二 論文創(chuàng)新之處72
• 三 展望72-73
• 參考文獻73-84
• 攻讀碩士學位期間取得的研究成果84-85
• 致謝85-86
• 附件86

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